基于微波消解法的土壤重金屬污染物含量檢測

關(guān)祥艾

（山東省煤田地質(zhì)局第五勘探隊，山東 濟南 250000）

微波消解法是在傳統(tǒng)的土壤重金屬污染物含量檢測方法基礎(chǔ)上，結(jié)合現(xiàn)代科學技術(shù)研發(fā)的一種精準度較高的土壤重金屬污染物含量檢測方法，該方法主要是借助微波消解儀的消解功能和等離子體發(fā)射光譜儀的金屬發(fā)射強度分析功能，完成土壤重金屬污染物含量檢測[1]。此次特選取了化工企業(yè)附近的土壤運用微波消解法對以Cu、Mn為代表的重金屬進行了含量檢測，并且同時與土壤金屬標準含量進行了對比，驗證微波消解法對土壤重金屬污染物含量檢測的準確性。

1 基于微波消解法的土壤重金屬污染物含量檢測分析

微波消解法是利用微波技術(shù)對土壤產(chǎn)生內(nèi)加熱和吸收極化作用，使土壤在持續(xù)高溫環(huán)境下進行充分消解，釋放出土壤中的化學元素，形成一種游離狀態(tài)，進而實現(xiàn)對土壤中重金屬物質(zhì)的含量檢測。

1.1 檢測儀器和檢測試劑

儀器：加拿大MILESHDB公司出產(chǎn)的微波消解儀、上海熱電公司出產(chǎn)的IRIS等離子體發(fā)射光譜儀，下表為檢測儀器主要工作參數(shù)。

表1 檢測儀器主要工作參數(shù)

試劑：Cu標準溶液20mL、Mn標準溶液20mL、硝酸溶液100mL、聚四氟乙烯、鹽酸、超純水（三次去離子水）。

1.2 土壤樣品配置

在使用微波消解法對土壤重金屬污染物含量檢測前，首先要對土壤樣品進行配置處理，將采集到的500g化工企業(yè)附近土壤運用四分法對其進行縮分配置，首先把土壤中含有的石子、動植物遺體、玻璃等雜物去除干凈[2]。然后將土壤進行風干處理，再用瑪瑙研缽對其進行碾壓，最后用木尼龍篩反復對樣本土壤過篩，最后得到約100g的土壤樣品備用。

1.3 微波消解法檢測土壤重金屬污染物含量步驟

第一步：分別選取10mL Cu標準溶液和10mL Mn標準溶液放入到100mL的燒杯中，加入3%的硝酸溶液將兩種元素標準溶液配置成金屬元素濃度為45μg·mL混合溶液，然后用超純水將混合溶液進行稀釋，完成金屬元素標準溶液配置。

第二步：將處理過的土壤樣品稱取10g置于聚四氟乙烯燒杯中，然后分別加入10mL鹽酸溶液和10mL硝酸溶液，通過反復搖晃燒杯使土壤和試劑充分融合，融合完畢燒杯加蓋備用。

第三步：在燒杯內(nèi)蓋表面加上一層濾紙，然后將燒杯放入到消解罐中，蓋上消解罐罐蓋后放入ETHOSA微波消解儀爐腔內(nèi)，將微波消解儀腔內(nèi)的消解溫度和消解時間設定為195℃、22min，然后啟動微波消解儀對土壤樣品進行消解。

第四步：22min過后土壤樣品的微波消解程序完畢，待儀器執(zhí)行完冷卻程序之后取出溶液燒杯，再經(jīng)過10min～15min后小心打開杯蓋。

第五步：用濾紙將燒杯壁和杯蓋上的殘留物擦拭干凈，然后用5mL～6mL的超純水對燒杯壁和杯蓋進行反復沖洗1次～2次，同時對擦拭燒杯的濾紙也用超純水進行抽濾，將沖洗燒杯的液體和濾紙的濾液放入到比色管中。然后運用IRIS等離子體發(fā)射光譜儀對比色管中的液體做定量分析，檢驗液體中Cu、Mn重金屬含量。

2 結(jié)果與討論

圖1，圖2為IRIS等離子體發(fā)射光譜儀檢測到的土壤樣品中Cu、Mn重金屬元素等離子發(fā)射強度曲線圖。

下表為標準溶液等離子發(fā)射強度表。

從圖1、圖2和表2中可以看出土壤中個Cu和Mn重金屬元素的等離子發(fā)射強度明顯高于元素標準等離子發(fā)射強度，說明檢測的土壤樣品中Cu和Mn重金屬元素含量超標，經(jīng)IRIS等離子體發(fā)射光譜儀最終檢測結(jié)果顯示10g的土壤樣品中含有0.36gCu重金屬和0.69gMn重金屬。

表2 標準溶液等離子發(fā)射強度

圖1 土壤樣品中Cu金屬元素等離子發(fā)射強度曲線圖

圖2 土壤樣品中Mn金屬元素等離子發(fā)射強度曲線圖

將剩余90g土壤樣品同時運用微波消解法和標準檢測方法進行9次重金屬含量檢測，分別計算出土壤中Cu和Mn元素含量平均值、微波消解法檢測的標準偏差和相對誤差等參數(shù)，驗證微波消解法的準確度（數(shù)據(jù)匯總見表3）。

表3 微波消解法準確測試數(shù)據(jù)

從上表中可以看出，微波消解法對土壤樣品反復9次的結(jié)果平均值基本與標準值相符，并且Cu和Mn重金屬元素的相對標準偏差小于0.05%，微波消解法的檢測相對標準誤差小于0.2%，證明微波消解法對土壤重金屬污染物含量檢測具有較高的準確度。

3 結(jié)語

此次對微波消解法在土壤重金屬污染物含量檢測中的應用進行了實驗分析，對微波消解法的檢測過程進行了詳細說明。經(jīng)實驗驗證，微波消解法可以準確的檢測出土壤中重金屬污染物的具體含量，并且該方法可以同時對土壤中多種重金屬元素進行檢測，檢測時間較短，方法具有較好的應用價值。