擠出壓延成型工藝參數(shù)對(duì)于聚碳酸酯微結(jié)構(gòu)復(fù)制率的影響

晁海兵　王傳洋

摘要：本文采用激光雕刻的滾輪配合擠出設(shè)備制備了具有小球狀微透鏡光學(xué)板材，分析了板材的擠出成型過程以及相應(yīng)工藝方法。通過三水平三因素的正交試驗(yàn)探究了滾輪擠出設(shè)備的加工參數(shù)（溫度、壓力、轉(zhuǎn)速）與復(fù)制率的作用關(guān)系，正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：滾輪壓力和轉(zhuǎn)速對(duì)于復(fù)制率的影響最大，滾輪溫度的影響較小。通過電鏡掃描觀測(cè)了光學(xué)元件的微觀結(jié)構(gòu)的分布，并深入探究了最優(yōu)復(fù)制率光學(xué)板材的光學(xué)性能。

Abstract： Combining the laser engraved calendaring roll and extrusion equipment， the optical sheet with micro-lens texture was processed， the extrusion process and the corresponding techniques were studied. Through the orthogonal experiment of three levels and three factors to explore the roller extrusion equipment of processing parameters （roller temperature， nip pressure， roller speed） and the role of the replication rate， the results showed that for PC material： the effects of nip pressure and roller speed were bigger， while the roller temperature was lesser. The microscopic structure of optical sheet was observed by SEM， and the optical performance of the optical plate with the optimum replication rate were further explored.

關(guān)鍵詞：微透鏡結(jié)構(gòu);滾輪;壓延擠出;復(fù)制率;正交實(shí)驗(yàn)

Key words： micro-lens texture;roller;extrusion;replication rate;orthogonal experimental design

中圖分類號(hào)：TQ323.41? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文章編號(hào)：1006-4311（2019）33-0258-04

0? 引言

隨著精密光學(xué)產(chǎn)品的不斷發(fā)展，高分子聚合物制作的微結(jié)構(gòu)器件，比如：導(dǎo)光板，光學(xué)透鏡等的應(yīng)用也變得越來越普及。而其中聚碳酸酯材料，具有優(yōu)異的光學(xué)性能和較高的Tg點(diǎn)（玻璃化轉(zhuǎn)變溫度），在光學(xué)器件，如光學(xué)透鏡、光纖、光盤、發(fā)光二極管等上有越來越多的使用[1]。

目前對(duì)于聚合物的微結(jié)構(gòu)加工制造技術(shù)，主要有三種：精密注塑成型[2]、UV固化成型以及微結(jié)構(gòu)熱壓擠出成型[3]。其中，精密注塑成型適合單一工件，結(jié)構(gòu)復(fù)雜的成品，相對(duì)而言，其模具成本較高;UV固化成型就是使用精密模具來將需要固化的光學(xué)粒子，通過UV光照射的方式固化在基材表面，目前的PET擴(kuò)散片等多使用這個(gè)方式;微結(jié)構(gòu)熱壓擠出成型，必須在高于高分子聚合物的Tg點(diǎn)的溫度下，并施加合適的壓力來進(jìn)行微結(jié)構(gòu)復(fù)制，目前業(yè)界有使用在PMMA材質(zhì)的導(dǎo)光板領(lǐng)域[4]。

在滾輪壓印技術(shù)中[5]，具有微結(jié)構(gòu)片材與滾輪是線接觸，高的復(fù)制率是保證良品率的關(guān)鍵。同時(shí)在成型過程中，設(shè)備的滾輪溫度、滾輪壓力以及滾輪速度等參數(shù)與制品復(fù)制率水平密切相關(guān)[6]。

本文使用激光雕刻的方法制備了具有特定微結(jié)構(gòu)的滾輪，微結(jié)構(gòu)小球?yàn)橹睆?2μm、壁厚4μm、 高度30μm的半圓洞，其呈60°、217線/cm的排列，用來對(duì)具有小球狀微結(jié)構(gòu)光學(xué)元件的制備工藝進(jìn)行探究。對(duì)不同工藝條件下制備的光學(xué)元件進(jìn)行復(fù)制率計(jì)算以及微觀形貌分析和光學(xué)性能測(cè)試。

1? 擠出滾壓工藝及復(fù)制率

1.1 成型工藝

如圖1就是薄膜擠出系統(tǒng)示意圖，基本成型過程[7]：

①聚合物加入單螺桿擠出機(jī)后，在螺桿的帶動(dòng)下向機(jī)頭移動(dòng)的過程中，經(jīng)過機(jī)械剪切以及外部溫度場(chǎng)的共同作用下塑化，達(dá)到熔融狀態(tài)，并建立擠出壓力;

②熔融的聚合物在背壓推動(dòng)下克服機(jī)頭口模壓力，穿過擠出口模，完成聚合物板材制備;

③成型的板材在牽引滾輪牽引力和滾輪間的摩擦力的作用下，穿過滾輪1和滾輪2的間隙，在這個(gè)過程中，滾輪2上的小球狀微結(jié)構(gòu)被復(fù)印到聚合物片材表面。

1.2 復(fù)制率的計(jì)算

對(duì)于復(fù)制率而言，能夠表征這一參數(shù)的就是復(fù)制的高度，越高的圓柱椎體高度就是表征復(fù)制率越高[8]。

激光雕刻的孔穴是有一定的錐形，我們分析時(shí)候，將單一的孔穴簡(jiǎn)化為微結(jié)構(gòu)圓柱體單元， D就是任一平行于流行方向的面于圓柱體地面形成的結(jié)合線，如圖2所示。

可得到如圖3的聚合物流動(dòng)模型，其中：H為圓柱體深度，？駐H為復(fù)制高度。

根據(jù)以上假定條件，就可以根據(jù)納維-斯托克斯（簡(jiǎn)稱N-S方程）方程[9]來簡(jiǎn)化得到動(dòng)量方程，并得到復(fù)制率公式為：

復(fù)制率（Replication Rate）用Rr來表示

由式（1）可以看出，當(dāng)其他參數(shù)固定時(shí)候，當(dāng)D取最大值，也就是圓柱體底面圓直徑時(shí)，Rr最大。復(fù)制率 Rr還與滾輪間壓力F、滾輪半徑R、滾輪轉(zhuǎn)速r、滾輪長(zhǎng)度L、圓柱體高度H以及流體粘度都有相關(guān)性。

當(dāng)聚合物材料、滾輪直徑R和圓柱體高度H確定后，對(duì)于復(fù)制率Rr主要的影響因子就是滾輪間壓力F、滾輪轉(zhuǎn)速r。當(dāng)滾輪轉(zhuǎn)速r固定時(shí)，增大壓力F，那么Rr也變大;當(dāng)滾輪壓力F固定時(shí)，調(diào)低滾輪轉(zhuǎn)速，那么Rr也變大。但是實(shí)際生產(chǎn)中壓力F不能無限大，滾輪轉(zhuǎn)速r也不能無限小，所以需要優(yōu)化一個(gè)參數(shù)來適合生產(chǎn)。

2? 實(shí)驗(yàn)

2.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

文章使用的機(jī)器是在圣迪爾公司生產(chǎn)的聚碳酸酯用單螺桿擠出壓延設(shè)備，型號(hào)是JWS65/35-400。選擇機(jī)架式機(jī)頭，為減少應(yīng)力殘留問題，選擇直下式擠出，如圖4。成型加工后，使用BYK公司生產(chǎn)的型號(hào)SGW-810的光學(xué)量測(cè)機(jī)器測(cè)量板材的透光率，霧度等光學(xué)性能，如圖5所示;測(cè)量微結(jié)構(gòu)外貌，使用日本KOSAKA公司生產(chǎn)的3D圖案掃描儀，型號(hào)為ET4000。對(duì)于在線溫度監(jiān)控檢測(cè)，使用FLUKE 591紅外線測(cè)溫槍量測(cè)實(shí)際的滾輪溫度。

2.1.1 成型過程

2.1.2 實(shí)驗(yàn)用圓柱體微結(jié)構(gòu)滾輪模具

在金屬表面先熱噴涂300μm左右的陶瓷涂層[10]，然后通過激光雕刻的方式來制作孔穴。本文擠出微結(jié)構(gòu)的模具使用激光雕刻的方式來取得，如圖8為微透鏡結(jié)構(gòu)滾輪的照片。激光雕刻成型后，制作的模具尺寸為：直徑42μm、高度30μm圓柱體滾輪模具。

2.2 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

本實(shí)驗(yàn)采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)（Orthogonal experimental design）作為實(shí)驗(yàn)方法，根據(jù)聚碳酸酯的特性和機(jī)器的實(shí)際狀況，設(shè)定如表1的制程參數(shù)。在擠出制程中，影響復(fù)制率等成型質(zhì)量的主要參數(shù)有：滾輪溫度，滾輪壓力以及滾輪轉(zhuǎn)速其影響因子如圖表2。

當(dāng)擠出成型完成后，使用3D顯微成像系統(tǒng)（3D KOSAKA）測(cè)量復(fù)制深度。

2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

2.3.1 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

本實(shí)驗(yàn)采用極差分析法去對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析和整理，就可以得到各參數(shù)對(duì)于成品質(zhì)量影響的主次順序及最優(yōu)化的組合，實(shí)驗(yàn)中的各個(gè)工藝參數(shù)如表3所示，共9組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，其結(jié)果通過光學(xué)顯微鏡并結(jié)合3D圖案掃描儀進(jìn)行量測(cè)，對(duì)于每組數(shù)據(jù)都進(jìn)行5次測(cè)量后取其平均值，將其結(jié)果記錄下來如表3所示。三因數(shù)的極差大小分別為：1.69、9.98、7.08，也可以得到微結(jié)構(gòu)成型的主次順序?yàn)锽、C、A，也就是滾輪壓力、滾輪速度、滾輪溫度。按照實(shí)驗(yàn)需求，確定實(shí)驗(yàn)最優(yōu)化的組合為A2B3C1。

分析實(shí)驗(yàn)中的各因數(shù)對(duì)于復(fù)制率的影響關(guān)系，以各因數(shù)為橫坐標(biāo)，以復(fù)制率Rr為縱坐標(biāo)，繪制趨勢(shì)圖，見圖6、圖7和圖8。

從圖6中可以看出，對(duì)于滾輪的壓力，在設(shè)備可接受限度范圍內(nèi)，隨著滾輪壓力因數(shù)水平的增加，微透鏡的復(fù)制率也增加，從42.51%增大到74.68%左右，增加32.17%。可見滾壓壓力對(duì)于復(fù)制率影響極大。結(jié)合公式（1）的公式推導(dǎo)可知，在滾輪可承受的范圍內(nèi)，增加滾壓壓力可以有效提高微透鏡結(jié)構(gòu)的復(fù)制效果。

從圖7中可以看出，對(duì)于滾輪轉(zhuǎn)速而言，隨著滾輪轉(zhuǎn)速因數(shù)水平的數(shù)值增加，微透鏡復(fù)制率逐漸降低，從71.38%減低到47.79%，下降23.59%。與之前的公式（1）分析吻合，就是滾輪速度變大，復(fù)制率逐漸下降。實(shí)際生產(chǎn)中，為了更好的復(fù)制效果，在機(jī)器容許的條件下，可以適當(dāng)降低轉(zhuǎn)速。

從圖8中可以看出，隨著滾輪溫度因數(shù)水平的數(shù)值的增加，復(fù)制率從55.42%先增加到61.04%，然后降低到58.1%，以此可見，滾輪溫度對(duì)于復(fù)制率的影響不大。滾輪溫度主要影響聚合物的流體粘度？濁，適當(dāng)提高溫度可以提高復(fù)制率，但是溫度太高時(shí)聚合物粘度？濁變低，造成復(fù)制率變低。

2.3.2 微觀形貌表征

在成品結(jié)構(gòu)中，通常使用高寬比率（Aspect Ratio）來表征微結(jié)構(gòu)小球的結(jié)構(gòu)，也就是小球的實(shí)際高度/小球的直徑，在實(shí)驗(yàn)最優(yōu)化的組合為A2B3C1的條件下，可以得到高寬比率為67.74%，如圖9從剖面圖可以看出接近半球狀的結(jié)構(gòu)。

2.3.3 光學(xué)性能測(cè)試

如表4，選取最優(yōu)化的制程條件下得到的樣品，按照ASTM D1003的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)[11]，測(cè)試產(chǎn)品的透光率和霧度，可以得到非常優(yōu)異的遮蔽力。

3? 結(jié)論

①建立滾壓過程的理論模型，對(duì)于聚碳酸酯（PC）材料的復(fù)制率而言，主要的影響因素是滾壓壓力B和滾輪轉(zhuǎn)速C，復(fù)制率和滾壓壓力和滾壓轉(zhuǎn)速呈現(xiàn)指數(shù)關(guān)系，在滾輪承受范圍內(nèi)，復(fù)制率隨著滾壓壓力的增加而增加，也隨著滾輪轉(zhuǎn)速增加而降低。②根據(jù)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，聚碳酸酯（PC）材料的影響主次為滾壓壓力B、滾輪轉(zhuǎn)速C、滾輪溫度A，根據(jù)復(fù)制率最大的原則，確定實(shí)驗(yàn)最優(yōu)化的條件為A2，B3，C1。該分析和實(shí)驗(yàn)成果，可以為實(shí)際的生產(chǎn)提供技術(shù)支持。③對(duì)于滾輪制作而言，激光雕刻的滾輪微結(jié)構(gòu)，在擠出壓延制程中是可行的。高寬比率達(dá)到67.74%的成品，具有優(yōu)異的光學(xué)遮蔽力，滿足常見應(yīng)用產(chǎn)品的光學(xué)要求。

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