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      車用汽油中膠質(zhì)含量測(cè)定的探討

      2019-12-19 16:29:32張文慧
      商品與質(zhì)量 2019年7期
      關(guān)鍵詞:車用汽油膠質(zhì)容器

      張文慧

      內(nèi)蒙古自治區(qū)石油化工監(jiān)督檢驗(yàn)研究院 內(nèi)蒙古呼和浩特 010010

      汽油質(zhì)量評(píng)定有多項(xiàng)指標(biāo),膠質(zhì)含量是重要指標(biāo)之一,常用來(lái)判斷車用汽油安定性的好壞,研究發(fā)動(dòng)機(jī)中汽油生成膠質(zhì)的傾向,判斷汽油能否進(jìn)一步使用和是否可繼續(xù)儲(chǔ)存。GB17930-2016《車用汽油》中在2019年1月1日起實(shí)施的國(guó)Ⅵ A[1]明確規(guī)定了汽油膠質(zhì)含量?jī)身?xiàng)質(zhì)量指標(biāo)未洗膠質(zhì)含量及溶劑洗膠質(zhì)含量的測(cè)定方法及質(zhì)量限制指標(biāo)。

      1 膠質(zhì)含量測(cè)定方法

      GB/T 8019-2008《燃料膠質(zhì)含量的測(cè)定 噴射蒸發(fā)法》[2]是GB 17930-2016《車用汽油》中測(cè)定膠質(zhì)含量的仲裁方法。

      筆者所用測(cè)定儀為按照GB/ T8019設(shè)計(jì)制造的DSY型燃料膠質(zhì)含量測(cè)定器。DSY型燃料膠質(zhì)含量測(cè)定器設(shè)計(jì)為實(shí)心金屬塊電加熱浴,按GB/ T8019要求車用汽油的試驗(yàn)浴溫為160-165℃,試驗(yàn)中一般設(shè)定為162.5℃。加熱浴有5個(gè)放置膠質(zhì)杯的試驗(yàn)孔和對(duì)應(yīng)連接錐形轉(zhuǎn)接器的排氣口。GB/T 8019規(guī)定試驗(yàn)孔溫度要達(dá)到150-160℃。排氣口配用的錐形轉(zhuǎn)接器為不銹鋼篩制成,使用空氣凈化器過(guò)濾后的清潔空氣為蒸發(fā)介質(zhì)。GB/ T8019要求室溫下調(diào)節(jié)試驗(yàn)裝置,保證常溫常壓下5個(gè)出口的流量為600±90(mL/s),這樣才能保證試驗(yàn)孔(150-160℃)的輸出流量達(dá)到1000±150(mL/s)。

      未洗膠質(zhì)含量測(cè)定:150℃的烘箱中烘干凈的膠質(zhì)杯1h以上后置于冷卻容器中且在天平附近至少冷卻2h。稱量并記錄杯的質(zhì)量,稱準(zhǔn)至0.1mg。杯中加入量筒量取的50±0.5mL試樣,配衡杯除外。所有杯盡可能短的時(shí)間內(nèi)放入試驗(yàn)孔中,連接錐形轉(zhuǎn)接器。通入清潔空氣,在規(guī)定的溫度和流速下蒸發(fā)試樣30±0.5min。之后從儀器孔中將杯轉(zhuǎn)移到冷卻容器中,于天平附近冷卻至少2h。稱量杯并記錄質(zhì)量。計(jì)算得到未洗膠質(zhì)含量。

      溶劑洗膠質(zhì)含量測(cè)定:上述所有膠質(zhì)杯進(jìn)行兩次25 mL正庚烷的抽提,若兩次抽提后正庚烷溶液仍有顏色,則應(yīng)進(jìn)行第3次抽提。但是不能進(jìn)行3次以上的抽提。將抽提后的膠質(zhì)杯放入同測(cè)定未洗膠質(zhì)溫度一致的儀器試驗(yàn)孔中干燥5±0.5min。然后將其置于冷卻容器,放在天平附近冷卻至少2h。稱量每個(gè)膠質(zhì)杯,并記錄它們的質(zhì)量。計(jì)算后得到的結(jié)果為溶劑洗膠質(zhì)含量。

      2 膠質(zhì)含量測(cè)定注意事項(xiàng)

      GB/T 8019中膠質(zhì)含量結(jié)果單位為mg(膠質(zhì)含量)/100mL(汽油),在計(jì)算中有一項(xiàng)2000的乘積因子,對(duì)結(jié)果的放大作用非常明顯。膠質(zhì)含量測(cè)定過(guò)程中任何一點(diǎn)輕微的影響因素都會(huì)造成結(jié)果的巨大偏差,所以測(cè)定過(guò)程中一定要注意各項(xiàng)影響因素。

      (1)樣品預(yù)處理 若油樣中含有懸浮狀或沉淀狀固體雜質(zhì),充分混勻油樣后在常壓下將油樣使用燒結(jié)玻璃漏斗過(guò)濾。未執(zhí)行過(guò)濾步驟的話膠質(zhì)結(jié)果將偏高,尤其是未洗膠質(zhì)含量結(jié)果偏高。

      (2)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件對(duì)于測(cè)定膠質(zhì)含量的試驗(yàn)區(qū)域、通風(fēng)櫥內(nèi)部包括所用儀器設(shè)備,如空氣的潔凈度、溫度及濕度等實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件是非常重要的影響因素,需要進(jìn)行控制。

      (3)儀器設(shè)備膠質(zhì)含量測(cè)定儀的溫度、空氣流速、樣品的量取、天平都是影響結(jié)果的重要因素,所以實(shí)驗(yàn)室需對(duì)檢驗(yàn)檢測(cè)所用儀器設(shè)備均進(jìn)行檢定/校準(zhǔn),以滿足 GB/ T8019的設(shè)備要求。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,要注意使用的儀器設(shè)備的同一:量取樣品的量筒要用同一個(gè)。盛放樣品的膠質(zhì)杯質(zhì)量穩(wěn)定也會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響,最好選用同一批質(zhì)量較為接近的膠質(zhì)杯測(cè)定同一個(gè)樣品。盛放膠質(zhì)杯的冷卻容器要用同一個(gè)。在試驗(yàn)前和試驗(yàn)后的稱量用天平要用同一個(gè)。

      (4)溫度的控制 GB/T 8019要求車用汽油的試驗(yàn)浴溫為160-165℃,試驗(yàn)孔溫達(dá)到150-160℃。溫度高于或低于標(biāo)準(zhǔn)要求都會(huì)使膠質(zhì)結(jié)果偏大。DSY型燃料膠質(zhì)含量測(cè)定器自帶溫度顯示,如果我們對(duì)儀器自帶的溫度顯示進(jìn)行了檢定/校準(zhǔn)/核查,則可以使用,否則還應(yīng)使用有校正因子的溫度計(jì)實(shí)時(shí)測(cè)量浴溫及孔溫,不能完全依賴儀器的溫度顯示。

      (5)空氣流及流速的控制 GB/ T8019規(guī)定常溫常壓下儀器排氣孔的流速控制為600±90(mL/s),流速快于或者慢于標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)造成膠質(zhì)測(cè)定結(jié)果偏低。且試驗(yàn)中所用空氣介質(zhì)必須為經(jīng)空氣凈化裝置凈化過(guò)的清潔空氣,因?yàn)榉乔鍧嵖諝饪赡軐⑺旨皺C(jī)械雜質(zhì)等帶入膠質(zhì)杯導(dǎo)致結(jié)果偏大。

      (6)使用冷卻容器注意事項(xiàng) GB/ T8019明確規(guī)定冷卻容器中不得使用干燥劑,也有文獻(xiàn)認(rèn)為因?yàn)榇蠖鄶?shù)實(shí)驗(yàn)室不具備恒溫恒濕的條件,冷卻容器需要放置干燥劑控制濕度[3]。筆者認(rèn)為,干燥劑的存在,對(duì)膠質(zhì)的質(zhì)量稱量會(huì)有一定影響,最好還是控制好冷卻容器所在區(qū)域的溫濕度??瞻啄z質(zhì)杯和待測(cè)膠質(zhì)杯在冷卻容器內(nèi)的恒重時(shí)間差別要嚴(yán)格控制在±1min。

      (7)使用膠質(zhì)杯注意事項(xiàng)膠質(zhì)杯使用前需要按照 GB/ T8019要求使用等體積甲苯與丙酮混合的膠質(zhì)洗滌劑洗滌,接著將膠質(zhì)杯浸泡在堿性或中性的去污劑中,然后用清水及蒸餾水徹底清洗。因甲苯及丙酮毒性太大,經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn),使用乙醇浸泡膠質(zhì)杯一段時(shí)間,用潔凈脫脂棉擦洗之后再用去污劑洗滌,之后清水及蒸餾水徹底清洗,膠質(zhì)杯能達(dá)到實(shí)驗(yàn)無(wú)膠質(zhì)要求。膠質(zhì)杯從洗滌開始,就應(yīng)該只使用不銹鋼鑷子持取。

      GB/ T8019未對(duì)膠質(zhì)杯是否需要恒重及恒重條件做要求,而GB/ T509-1988《發(fā)動(dòng)機(jī)燃料實(shí)際膠質(zhì)測(cè)定法》要求連續(xù)稱量的差數(shù)不超過(guò)0.4 mg,有文獻(xiàn)提出膠質(zhì)杯恒重需控制在±0.3 mg之內(nèi)[3],筆者經(jīng)過(guò)相關(guān)試驗(yàn),認(rèn)為雖然標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有提出恒重要求,但實(shí)驗(yàn)中確應(yīng)達(dá)到恒重,且連續(xù)稱量的差值越小越好。

      3 結(jié)論

      對(duì)于測(cè)定車用汽油中膠質(zhì)含量的真正意義還未完全確定。但已證明,膠質(zhì)含量過(guò)高會(huì)導(dǎo)致進(jìn)氣系統(tǒng)產(chǎn)生沉積物和使進(jìn)氣閥發(fā)生粘結(jié)。對(duì)于車用汽油來(lái)說(shuō),試驗(yàn)的基本目的是測(cè)定試樣在試驗(yàn)以前或相對(duì)較緩和的試驗(yàn)條件下形成的氧化產(chǎn)物[2-3]。通過(guò)對(duì)膠質(zhì)含量的測(cè)定方法及注意事項(xiàng)的探討,想要獲得準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果,就需要綜合考慮人員、環(huán)境、設(shè)備、方法、影響因素等方面,盡量避免檢驗(yàn)檢測(cè)過(guò)程中各種不受控因素的影響,保證結(jié)果達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求的準(zhǔn)確度與精密度。

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