原子吸收分光光度計檢定過程中常見的故障及排除方法

李然

（洛陽市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗測試中心，河南 洛陽 471000）

原子吸收分光光度計作為常見的化工精密分析儀器，近幾年在生產(chǎn)中得到廣泛應用。對于目前儀器在使用過程中出現(xiàn)的故障，一般操作人員可以根據(jù)實際情況進行現(xiàn)場分析，即時處理，如有解決不了的問題，則需要和廠家聯(lián)系，由廠家派人來維修。

一、檢定樣品無法正常進入儀器

出現(xiàn)這種現(xiàn)象的情況一般有兩種：第一，溫度太低，導致噴霧器無法正常工作。化工企業(yè)中常用到的的原子吸收分光光度計大多采用的是預混合型霧化燃燒器系統(tǒng)，由噴霧室、霧室、燃燒器等部分組成。其中，噴霧器主要是用來將溶液轉(zhuǎn)換成盡可能細膩而又均勻的霧滴，這樣與撞擊球碰撞后能夠進一步的細化，霧滴越細小，測定的靈敏度就越高。一臺精密的儀器，所需要的環(huán)境溫度一般應在10℃-30℃之間，最低不能低于5℃.當溫度太低，低于5℃時，低溫高速氣體會直接將水珠凝結(jié)成小冰粒。針對這種故障，解決辦法很簡單，一般都是通過提高室內(nèi)溫度進行解決。第二，毛細管道堵塞，導致原子吸收分光光度計無法正常檢定。操作人員在進行測試的過程中，拔插塑料吸液管，有很大概率會因吸入到空氣而導致一連串的氣泡阻塞抽吸溶液。如果是偶爾遇到此種情形，操作人員只需要用手指輕彈下吸液管，將里面的氣泡彈出來。如果是頻繁發(fā)生堵塞，就要考慮更換一個更粗的吸管，粗觀對水樣的消耗性大，也可能是因為降低火焰的溫度，導致靈敏度降低。如在實際檢測中遇到這種情況，需要根據(jù)實際的具體情況來決定。

二、火焰的吸光度和能量不穩(wěn)定

吸光度不穩(wěn)定，我們一般選擇關(guān)閉火焰。如果此時的吸光度穩(wěn)定，則可能出現(xiàn)的原因如下：

（一）燃氣不純

因而鋼瓶中的乙炔溶解于吸收在活性炭上的丙酮中，其最大的壓強為15kg·f/cm2，當壓力降到5kg·f/cm2，丙酮的揮發(fā)將是火焰發(fā)紅，使結(jié)果不穩(wěn)定，此時應更換新瓶。如果確定是因為燃氣質(zhì)量引起的，則應考慮加強過濾。

（二）燃氣不穩(wěn)，這時就應該檢查助燃氣以及燃氣通道是否有漏氣的現(xiàn)象，如有就需及時處理

（三）附近環(huán)境影響。當空氣流動比較快，或者有煙霧、塵土干擾時，檢定的結(jié)果就會收到影響，此時，需要采取的措施是，關(guān)閉門窗，如有排氣扇，則應設計一張紙貼在抽風口處，觀察火焰的穩(wěn)定性，稍微調(diào)整，讓它輕輕吸住

（四）燃燒縫較臟，燃燒器的長縫應點燃出均勻的火焰。如果觀察火焰的顏色呈現(xiàn)紅色鋸齒或者明顯的長期不規(guī)則變化，就表示燃燒偷堵塞，夾縫里有難以溶解的沉積物。這種故障的處理辦法就是進行清潔，開啟空壓機，讓空氣吹入，同時用單面刀沿縫細心的刮，利用空氣把掛下的沉積物吹掉，但是需要注意的是，刮的時候要盡量小心，不要把縫邊刮壞。還是一種清潔辦法是用腐蝕性皂液進行清洗，把沉積物擦掉。為避免這種故障的發(fā)生，在平時做完實驗后，可吸入0.2%的HNO3及去離子水各5ML后，干燒一段時間，這樣就可以保持燃燒縫的清潔。

三、在實驗過程中對測試條件的選擇

在選擇測試條件時，空心陰極燈的電流大小要適宜，太長會使譜線變寬，靈敏度下降，燈內(nèi)氣體消耗快，燈的壽命減短。反之，太短則會導致放電不穩(wěn)定，光譜輸出型差，輸出強度低。因而要盡量選擇適宜的工作電流，保證燈的壽命和原子吸收分光光度計的靈敏度。除此之外，對于火焰的選擇，霧化器的調(diào)節(jié)，吸收線波長的選擇都有相應的具體的要求?？傊绻麅x器在靜態(tài)狀態(tài)下仍不穩(wěn)定，原因可能是：第一，電網(wǎng)電壓變動大，這種情況可采用安裝穩(wěn)壓器來解決；第二，周圍有強電磁場或高頻干擾，這就需要找到干擾源并關(guān)閉，第三，標尺擴展太大。采用標尺擴展的目的主要是為了提高測試的靈敏度，但如果靈敏度太高的話，儀器的穩(wěn)定性就會下降，這時，可以通過適當調(diào)整標尺擴展的倍數(shù)來解決。第四，燈損壞，空心陰極燈一般不能長期擱置不用，存放時間過長，就會因氣體吸附、釋放等原因而導致燈成批的損壞，因此需要每隔一段時間，將不常用的燈取出來點燃使用下。第五，原子吸收分光光度計是一種精密的儀器，對溫度要求較高，當溫度過高時，就會使一些元素熱量無法散失，從而影響其功能。遇到這種情況要及時降低室溫。

四、日常維護

儀器出現(xiàn)故障有一部分原因歸結(jié)于日常的維護做的不到位，因而為減少故障出現(xiàn)的幾率，相關(guān)操作人員要加強日常維護。

在日常檢測中，使用火焰分析時，一定要檢查霧化室的廢液是否暢通，若不暢通則要設法排除后再次點火。檢查霧化器的金屬毛細管時是否有阻塞，如有可用軟而細的金屬絲疏通或用洗耳球從出樣口吹出堵塞物。當燃燒器的縫口存積鹽類時，火焰可能出現(xiàn)分叉，這時需熄滅火焰，用濾紙插入縫口擦拭，或用水沖洗，當發(fā)現(xiàn)空心陰極燈的石英窗有污染時，同樣也需要進行清潔，當供氣管道連接好后，打開氣閥，用簡易的肥皂水檢漏法來檢查是否漏氣，在做火焰分析時，應先開助燃氣，再開燃氣，熄滅時，則應先關(guān)燃氣，待完全熄滅后在關(guān)助燃氣，這樣可防止“回火”的發(fā)生。另外，在使用石墨爐系統(tǒng)時，要注意檢查自動進樣針的位置是否準確。在更換石墨管時，應先清洗石墨錐，通過洗耳球?qū)⒖纱档舻碾s質(zhì)清楚，使用酒精棉進行擦拭，將其清理干凈，自然風干后再加入石墨管。新的石墨管安裝好后需要進行重復3到4次的空燒。更換新的石墨錐時，要保證新的錐體正確裝入，在點燃石墨管錢一定要先查看下冷卻水和保護氣體是否打開。還有一些其他的小的零件也要定時清理和維護，確保測量的結(jié)果無誤差。

結(jié)束語

本文結(jié)合實際情況總結(jié)了以上幾點問題以及解決方法，如果上述問題都解決后，儀器仍不穩(wěn)定，無法正常檢定，則說明儀器本身可能存在著故障，常見的故障可能就是電學系統(tǒng)中的個別原件突然損壞或者某處導線或接點斷路或短路，高壓控制失靈也有可能。這時，一般建議請專業(yè)人士進行維修處理。