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    刀式研磨儀在水稻樣品制備中重金屬污染貢獻研究

    2019-12-16 01:40高芳劉文凱王立平董立鵬耿慧申英鋒馬曉靜韓麗君
    農(nóng)業(yè)與技術(shù) 2019年22期
    關(guān)鍵詞:制樣研磨手工

    高芳 劉文凱 王立平 董立鵬 耿慧 申英鋒 馬曉靜 韓麗君

    摘 要:

    為探究農(nóng)產(chǎn)品制樣設(shè)備刀式研磨儀在制樣過程中是否產(chǎn)生重金屬污染,采取有代表性水稻樣品2個,分別進行手工研磨和刀式研磨儀研磨,采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定環(huán)境學(xué)研究中最常見的As、Hg、Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni 8種元素的濃度,計算顯著性差異。結(jié)果表明,手工研磨的樣品與研磨儀研磨樣品的檢測數(shù)據(jù)不存在顯著性差異,采用某品牌刀式研磨儀進行水稻樣品的制備不會產(chǎn)生重金屬污染。本研究為水稻制樣的自動研磨技術(shù)應(yīng)用提供理論指導(dǎo)和技術(shù)支撐。

    關(guān)鍵詞:

    刀式研磨儀;水稻制樣;重金屬;污染

    中圖分類號:S-3

    文獻標識碼:A

    DOI:10.19754/j.nyyjs.20191130004

    基金項目:河北省自然科學(xué)基金項目“陸源N、P排放對河北省近岸海域的污染輸入貢獻及其防污控制對策研究”(項目編號:D2017326001)

    引言

    土壤是生物圈中最活躍的部分,極易受到各種人類活動所產(chǎn)生的污染的影響[1]。農(nóng)田土壤作為人類賴以生存的主要自然資源之一,是從事農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的本源所在,也是人類生態(tài)、環(huán)境的重要組成部分。隨著城鎮(zhèn)化、工業(yè)化的發(fā)展,污染物通過各種途徑進入農(nóng)田土壤,造成農(nóng)田土壤嚴重污染[2],而在土壤化學(xué)組成中重金屬含量對土壤的理化性質(zhì)影響最大[3,4]。

    土壤重金屬是指比重(相對密度)大于5的金屬元素或其化合物。這些重金屬主要指汞(Hg)、鎘(Cd)、鉛(Pb)、鉻(Cr)、銅(Cu)、鋅(Zn)、鎳(Ni)和類金屬砷(As)等。造成土壤重金屬污染的原因除了成土過程、火山爆發(fā)和大氣沉降等自然因素以外,人類活動,如交通、污水灌溉、農(nóng)藥、化肥、地膜、畜禽糞便等也逐漸成為農(nóng)產(chǎn)品重金屬污染的“罪魁禍首”[5,6]。

    重金屬具有非生物降解性、持久性和較高的毒害性,一直以來是國內(nèi)外環(huán)境污染研究的熱點問題之一[7]。土壤重金屬污染所帶來的環(huán)境問題日益受到人們的重視,已經(jīng)成為國際環(huán)境土壤學(xué)研究的熱點[8]。當(dāng)重金屬在土壤中大量累積時會導(dǎo)致土壤性質(zhì)發(fā)生變化,使土壤肥力下降,更為嚴重的是土壤重金屬可以通過食物鏈被生物富集,產(chǎn)生生物放大作用,被金屬污染的土壤上生長出來的農(nóng)作物會吸收一部分重金屬,影響食品安全,這些農(nóng)產(chǎn)品經(jīng)消化道進入人體后破壞人體神經(jīng)系統(tǒng)、免疫系統(tǒng)、骨骼系統(tǒng)等,可能會引發(fā)高血壓甚至是癌癥等疾病[9]。

    因此,近年來對農(nóng)產(chǎn)品重金屬的檢測也越來越多[10,11],而水稻作為主要農(nóng)作物之一,對其研究也數(shù)不勝數(shù)[12]。制樣作為分析的重要環(huán)節(jié),應(yīng)遵循的原則:制樣過程避免使用可能含有待測成分的制樣工具,盡量挑選純天然制品,如木槌、木棒、木棍等。因此以往的制樣大多以手工研磨為主,此方法加工效率低,而且人的因素在不確定評估中占了主要成分。

    刀式研磨儀的出現(xiàn)解決了以上問題,不僅大大地節(jié)約制樣時間,提高了研磨質(zhì)量,提高實驗分析的精密度,同時降低了生產(chǎn)和管理成本。但因其為金屬材質(zhì),其是否含有待測成分便成為其是否可以作為水稻等農(nóng)產(chǎn)品的重金屬檢測的研磨工具的關(guān)鍵,本文以此為目的開展研究。

    1 實驗試劑和儀器

    1.1 試劑

    硝酸(HNO3):優(yōu)級純或更高純度;

    30%過氧化氫:優(yōu)級純或更高純度;

    氬氣(Ar):氬氣(≥99.995%)或液氬;

    氦氣(He):氦氣(≥99.995%);

    金元素(Au)溶液(1000mg/L);

    多元素標準溶液。

    1.2 儀器和設(shè)備

    電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS);

    天平:感量為 0.1mg;

    微波消解儀:配有聚四氟乙烯消解內(nèi)罐;

    恒溫干燥箱;

    控溫電熱板:IKA;

    超聲水浴箱;

    電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(美國 Agilent公司)。

    2 實驗步驟

    2.1 預(yù)處理步驟

    水稻樣品 2個,每個樣品稱取10kg,各自充分混勻后平均分成10份。

    將每份樣品用自來水沖洗后,去離子水沖洗,并放入烘箱中105℃殺青30 min,使植物的活性酶失活,再在 80 ℃烘箱中烘干至恒重。

    各取5份樣品進行手工研磨和研磨儀研磨,編號分別為手工研磨1-1、手工研磨1-2、手工研磨1-3、手工研磨1-4、手工研磨1-5、研磨儀研磨1-1、研磨儀研磨1-2、研磨儀研磨1-3、研磨儀研磨1-4、研磨儀研磨1-5、手工研磨2-1、手工研磨2-2、手工研磨2-3、手工研磨2-4、手工研磨2-5、研磨儀研磨2-1、研磨儀研磨2-2、研磨儀研磨2-3、研磨儀研磨2-4、研磨儀研磨2-5。

    將編號為手工研磨1-1~手工研磨1-5、手工研磨2-1~手工研磨2-5的樣品進行手工研磨,編號為研磨儀研磨1-1~研磨儀研磨1-5、研磨儀研磨2-1~研磨儀研磨2-5的樣品使用研磨儀研磨,均研磨至技術(shù)規(guī)定要求的分析粒級。

    2.2 分析步驟

    2.2.1 標準溶液的配制

    吸取多元素標準溶液用5%HNO3稀釋至As、Hg、Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni的質(zhì)量濃度分別為1.00、5.00、10.0、30.0、50.0μg/L標準系列工作液,另吸取Hg單元素標準溶液同樣用5%HNO3稀釋成0.100、0.500、1.00、1.50、2.00μg/L的標準系列工作液。

    2.2.2 樣品溶液配置

    稱取固體樣品(0.2~0.5)g(精確至0.001g)于微波消解內(nèi)罐中,加入(5~10)mL硝酸,加蓋放置1h或過夜,旋緊罐蓋,按照微波消解儀標準操作步驟進行消解,消解參考條件見表1。冷卻后取出,緩慢打開罐蓋排氣,用少量水沖洗內(nèi)蓋,將消解罐放在控溫電熱板上或超聲水浴箱中,于100℃加熱30min,用水定容至50mL,混勻備用。

    2.2.3 樣品測定

    樣品中As、Hg、Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni含量用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)測定。同時作空白及標準物質(zhì)試驗。

    儀器操作條件見表2,汞和鉛元素分析模式為普通/碰撞反應(yīng)池,其他元素均為碰撞反應(yīng)池。

    3 結(jié)果與分析

    3.1 質(zhì)控結(jié)果

    3.1.1 空白試驗

    空白樣品分析結(jié)果低于方法檢出限。

    3.1.2 校準曲線

    校準曲線相關(guān)系數(shù)r>0.999。

    3.1.3 儀器穩(wěn)定性檢查

    連續(xù)進樣分析時,每分析20個樣品,分析1次校準曲線中間濃度點,確認分析儀器靈敏度變化與繪制校準曲線時的靈敏度差別,相對偏差均在10%以內(nèi),儀器設(shè)備的穩(wěn)定性良好。

    3.1.4 精密度控制

    每批送檢樣品的每個檢測項目均做平行雙樣分析。分析樣品數(shù)<20個,隨機抽取2個樣品進行平行分析;平行雙樣分析編入密碼樣進行分析測試。平行雙樣分析的相對偏差(RD)在允許范圍內(nèi)。

    3.1.5 準確度控制

    每批樣品均使用有證標準物質(zhì)進行準確度控制,每批次樣品分析時同步均勻插入與被測樣品含量水平相當(dāng)?shù)挠凶C標準物質(zhì)樣品進行分析測試。每批次同類型分析樣品插入2個標準物質(zhì)樣品,將標準物質(zhì)樣品的分析測試結(jié)果(x)與標準物質(zhì)認定值(或標準值)(μ)進行比較,計算相對誤差(RE),RE均在允許范圍內(nèi)。

    3.2 質(zhì)控指標評價

    樣品空白值低于檢出限,儀器設(shè)備的穩(wěn)定性良好,平行雙樣分析測試合格率為100%,準確度控制合格率為100%,無異常樣品。

    3.3 樣品濃度結(jié)果

    樣品1手工研磨5個樣品Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb平均濃度分別為0.0536mg/kg、0.116mg/kg、3.06mg/kg、16.5mg/kg、0.163mg/kg、0.00831mg/kg、0.00207mg/kg、0.0128mg/kg;

    研磨儀研磨5個樣品Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb平均濃度分別為0.0518mg/kg、0.119mg/kg、3.16mg/kg、16.6mg/kg、0.165mg/kg、0.00827mg/kg、0.00211mg/kg、0.0127mg/kg。

    詳見表3。

    樣品2手工研磨5個樣品Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb平均濃度分別為0.0452mg/kg、0.0792mg/kg、2.69mg/kg、18.45mg/kg、0.135mg/kg、0.00470mg/kg、0.00211mg/kg、0.0115mg/kg;

    研磨儀研磨5個樣品Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb平均濃度分別為0.0529mg/kg、0.0868mg/kg、2.80mg/kg、19.0mg/kg、0.143mg/kg、0.00493mg/kg、0.00207mg/kg、0.0109mg/kg。

    詳見表4。

    3.4 顯著性檢驗結(jié)果

    手工研磨樣品檢測數(shù)據(jù)的方差與研磨儀研磨樣品檢測數(shù)據(jù)的方差進行比較,進行判斷,得出手工研磨的樣品與研磨儀研磨樣品的檢測數(shù)據(jù)不存在顯著性差異。實驗樣品顯著性差異結(jié)果見表5、表6。

    4 結(jié)論

    通過對手工研磨和該刀式研磨儀研磨的水稻樣品進行As、Hg、Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni 8種元素濃度的檢測分析,結(jié)果表明手工研磨的樣品與研磨儀研磨樣品的檢測數(shù)據(jù)不存在顯著性差異,因此采用該型刀式研磨儀制備水稻樣品對重金屬檢測結(jié)果沒有明顯影響,該型刀式研磨儀可以作為水稻制樣儀器廣泛應(yīng)用。

    參考文獻

    [1]陳能場, 鄭煜基, 何曉峰, 李小飛, 張曉霞.《全國土壤污染狀況調(diào)查公報》探析[J].農(nóng)業(yè)環(huán)境科學(xué)學(xué)報, 2017, 36(9):1689-1692.

    [2]Jennings AA. Analysis of worldwide regulatory guidance values for the most commonlyregulatedelemental surface soil contamination[J].Journalof Environmental Management, 2013(118):72-95.

    [3]劉威. 土壤重金屬污染及修復(fù)技術(shù)探討[J]. 電子樂園, 2019(8):0473.

    [4]張廣川. 土壤中重金屬形態(tài)的化學(xué)分析概述[J]. 世界有色金屬, 2016(17):148-149.

    [5]李嬌, 陳海洋, 滕彥國, 等. 拉林河流域土壤重金屬污染特征及來源解析[J]. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報, 2016(19):226-233.

    [6]尹國慶, 江宏, 王強, 聶靜茹, 馬友華, 胡宏祥. 安徽省典型區(qū)農(nóng)用地土壤重金屬污染成因及特征分析[J]. 農(nóng)業(yè)環(huán)境科學(xué)學(xué)報, 2018, 37(1):96-104.

    [7]王宏鑌, 束文圣, 藍崇枉. 重金屬污染生態(tài)學(xué)研究現(xiàn)狀與展望[J]. 生態(tài)學(xué)報, 2005, 25(3):596-605.

    [8]顧繼光, 周啟星, 王新. 土壤重金屬污染的治理途徑及其研究進展[J].應(yīng)用基礎(chǔ)與工程科學(xué)學(xué)報, 2003, 11(2):143-151.

    [9]王金霞, 羅樂, 陳玉成, 何清明, 詹玲玲. 三峽庫區(qū)庫尾典型農(nóng)用地土壤重金屬污染特征及潛在風(fēng)險[J]. 農(nóng)業(yè)環(huán)境科學(xué)學(xué)報, 2018, 37(12):2711-2717.

    [10]余元元, 黃宇妃, 宋波, 徐婷, 陸素芬, 袁振南. 南丹縣礦區(qū)周邊土壤與農(nóng)產(chǎn)品重金屬含量調(diào)查及健康風(fēng)險評價[J]. 環(huán)境化學(xué), 2015, 34(11): 002133-2135.

    [11]邢應(yīng)香, 劉洪青, 余興. ICP-MS同時測定土壤污染詳查農(nóng)產(chǎn)品中8種重金屬[J]. 農(nóng)業(yè)技術(shù)與裝備, 2019(2):11-13.

    [12]Cheraghi M, Mosaed H. P, Lorestani B, Yousefi N. Heavy metal contamination in some rice samples[J]. Electronic Journal of Environmental Agricultural & Food Chemistry, 2012, 11(5):424-432.

    作者簡介:

    高芳(1986-),女,碩士,工程師。研究方向:環(huán)境監(jiān)測與研究。

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