電熱板消解ICP-AES法測定農用地土壤重金屬含量探究

任鈺婕　馬佳星　楊帆　吳昕燕

摘 要 電熱板消解是一種傳統(tǒng)的消解方法，該方法在消解時升溫時間短，可控性強，所需設備簡單，操作容易，還可以在消解期間補加酸使得消解更加徹底。本試驗通過使用電熱板消解ICP-AES法，檢測寧夏回族自治區(qū)固原市彭陽縣玉米田土壤中鉛、鉻、鎳、錳、鋅、銅、鉻7種重金屬含量，探究當?shù)氐耐寥狼闆r。試驗結果顯示，所測土樣中重金屬含量低于土壤污染風險篩選值，該采樣點土壤污染風險低。

關鍵詞 電熱板消解ICP-AES法;土壤重金屬;土壤污染

中圖分類號：S153.1 文獻標志碼：B DOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2019.24.086

由于工農業(yè)的生產發(fā)展以及人口數(shù)量的增加，農業(yè)土壤的質量連年下降。當前，土壤環(huán)境問題日益突顯，其中重金屬污染備受關注[1-2]。土壤重金屬污染是指由于人類活動導致土壤中重金屬含量高于土壤背景值或土壤環(huán)境質量標準[3]。由于重金屬污染具有持久性、不可逆性等特點，引起社會關注。

實驗室中重金屬測定的常見方法有原子吸收法[4]、原子熒光法、ICP-AES等，常見的土壤消解方法有電熱板消解、微波消解等[5-6]。結合實驗室情況，本次選擇電熱板消解ICP-AES法測定農用地土壤中鉛、鉻、鎳、錳、鋅、銅、鉻7種重金屬元素含量。

1 材料與方法

1.1 實驗儀器

ICP電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（HK-8100型，北京華科儀器），石墨電熱板（DB-2EFS，天津工興實驗室儀器），超純水儀（GWB-1，北京普析通用儀器），電子天平（LD510-2），針管過濾器，0.45 μm微孔濾膜及聚四氟乙烯坩堝。

1.2 實驗試劑及材料

鉛、鉻、鎳、錳、鋅、銅、鉻7種重金屬元素標準溶液;鹽酸（CP），硝酸（CP），氫氟酸（CP），高氯酸（CP），高純氬氣（純度大于99.99%）。

1.3 ICP電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀工作條件

在詳讀儀器說明及參考實驗室經驗后，本實驗選擇的儀器的工作條件為：工作頻率40 MHz，功率1 kW左右，等離子氣流量為800 L·h-1，氬氣輸出壓力為0.25 MPa，

冷卻水水壓達到0.1 MPa、流量為每分鐘5 L以上，冷卻水電阻大于1 MΩ，讀數(shù)次數(shù)三次。

1.4 實驗步驟

1.4.1 土樣采集及處理

本實驗采樣區(qū)為寧夏南部山區(qū)彭陽縣（106°

63E，35°85N），采樣點為農用地中的玉米田，土壤質地為黃綿土。取0～20 cm表層土，將采集的土樣用密封袋帶回實驗室，晾曬及自然風干后人工碾壓，去除土樣中小石子、雜草等異物后過篩，最終得到過60目（孔徑0.25 mm）尼龍篩的土樣備用。

1.4.2 消解

準確稱取1 g土樣于坩堝中，加少量超純水濕潤，然后加10 mL鹽酸并將坩堝置于石墨電熱板上加熱，待蒸發(fā)至5 mL左右取下加15 mL硝酸，繼續(xù)消解待蒸發(fā)至5 mL左右取下加入10 mL氫氟酸，繼續(xù)加熱分解二氧化硅和膠態(tài)硅酸鹽，待分解完成（坩堝內呈黏稠狀）再加入3 mL高氯酸繼續(xù)加熱，判斷消解程度，不夠完全時補加硝酸直到消解物近黃色、蒸發(fā)至近干時取下冷卻[7]。消解過程應在通風櫥內完成，并注意不要在有電熱板插線口一端進行加酸，防止強酸腐蝕電線。消解時電熱板溫度固定在350 ℃。冷卻后將消解物移至具塞比色管中，用超純水定容至50 mL，搖勻、靜置后取上層清液過濾。本實驗采用0.45 μm微孔濾膜進行過濾，完成過濾后上機檢測。

1.4.3 測量

選取梯度濃度為0、0.5 μg·mL-1、1 μg·mL-1、2 μg·mL-1、5 μg·mL-1的重金屬溶液繪制標準曲線。為保證實驗結果的準確性，選擇鉛、鉻使用單標，鋅、鎳、錳等使用混標，銅、鎘等使用混標，進行標準曲線的繪制以及樣品中重金屬含量的測量[8]。

1.5 實驗注意事項

1.5.1 消解過程注意事項

1）電熱板消解是一種常見的消解方法，消解過程中可以根據(jù)實驗者的判斷補加酸，使得消解更加徹底，電熱板消解升溫時間短，可控性強，消解過程中所需設備簡單，操作容易。實驗過程在通風櫥內可避免不必要的誤差，消解結果完全可以滿足后續(xù)測量的要求。2）本實驗測定土樣中的重金屬含量，故在消解過程中不能使用金屬制坩堝鉗避免造成污染。消解完成后需冷卻后再定容，否則會導致消解物蒸發(fā)。靜置后需仔細過濾或可以換多個濾膜過濾，以保證過濾溶液質量。

1.5.2 測量過程注意事項

1）在配制重金屬標準溶液時，不同重金屬間可能存在干擾產生個別金屬標準曲線相關系數(shù)低問題。因此，要選擇易受影響的元素使用單標，其他元素使用混標。

2）測量過程中可能出現(xiàn)的問題及解決方法：點火失敗時可試將等離子氣流量調大以保護矩管防止矩管燒毀，同時觀察氬氣進氣情況是否氣量不足，若氬氣充足可觀察ICP室是否存在漏氣情況;測量樣品時火焰不變色（正常時會由白光變?yōu)檎；鹧妫^察進樣速度，是否進樣口堵塞;儀器工作時火焰跳閃可能是排風量過大影響火焰穩(wěn)定性或機器不穩(wěn)定;測量過程中若火焰發(fā)生閃滅應觀察進樣口是否長期暴露在空氣中或儀器外的廢液管是否進入到了廢液瓶液面以下[9]。3）點火前要將進樣口放入清水中觀察是否進樣，進樣間隙需將進樣管放入5%硝酸中清洗。每天樣品測完關機后把氬氣瓶氬氣關閉后，要把ICP流量計打開，否則氬氣在管路中始終有壓力，壓力表會受到影響。

2 結果與分析

2.1 元素檢測波長及標準曲線

各元素檢測波長、標準曲線及相關系數(shù)如表1所示。可以看出，本次實驗中7種重金屬元素標準曲線得到的相關系數(shù)均在0.9995以上，因此所得測量結果較準確。