基于轉(zhuǎn)角樣品桿的脈沖強(qiáng)磁場(chǎng)電輸運(yùn)測(cè)量系統(tǒng)*

劉沁瑩 王俊峰 左華坤? 楊明 韓小濤?

1) (華中科技大學(xué),國(guó)家脈沖強(qiáng)磁場(chǎng)科學(xué)中心(籌),武漢 430074)

2) (華中科技大學(xué),強(qiáng)電磁工程與新技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,武漢 430074)

測(cè)量物質(zhì)在不同外加磁場(chǎng)方向下的電輸運(yùn)性質(zhì)是近年來研究拓?fù)淞孔硬牧系囊环N重要實(shí)驗(yàn)方法,為探索物質(zhì)的新奇特性提供了獨(dú)特的視角和手段.研究表明,在超高強(qiáng)度的脈沖強(qiáng)磁場(chǎng)下,材料的電輸運(yùn)研究可能擴(kuò)展至量子極限區(qū)域,將觀察到更加豐富的物理現(xiàn)象.而現(xiàn)有的電輸運(yùn)測(cè)量系統(tǒng)中,穩(wěn)態(tài)場(chǎng)下的樣品測(cè)量桿受限于尺寸和材料,難以適應(yīng)脈沖場(chǎng)測(cè)量要求；脈沖場(chǎng)下的傳統(tǒng)樣品測(cè)量桿的角度分辨率和空間利用率較低,亟需研制更高性能的轉(zhuǎn)角測(cè)量系統(tǒng).為此,本文提出一種拉桿式轉(zhuǎn)角樣品桿,基于該轉(zhuǎn)角樣品桿的脈沖強(qiáng)磁場(chǎng)電輸運(yùn)測(cè)量系統(tǒng),能夠在極低溫、強(qiáng)磁場(chǎng)的極端環(huán)境下,于脈沖磁體中心通孔的微型樣品腔內(nèi)開展磁場(chǎng)方向190°范圍內(nèi)任意變化的電輸運(yùn)性質(zhì)測(cè)量實(shí)驗(yàn),其旋轉(zhuǎn)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性良好,轉(zhuǎn)角控制精度達(dá)到0.1°；通過合理設(shè)計(jì)集成電路布局、前置補(bǔ)償放大和數(shù)字鎖相提取等信號(hào)處理環(huán)節(jié),電輸運(yùn)測(cè)量結(jié)果的精確度優(yōu)于0.1 mΩ.本文詳細(xì)闡述了該測(cè)量系統(tǒng)的組成、轉(zhuǎn)角測(cè)量桿的設(shè)計(jì)與研制、校準(zhǔn)原理與信號(hào)處理過程,并簡(jiǎn)要介紹了該測(cè)量系統(tǒng)在費(fèi)米面重構(gòu)、拓?fù)浣^緣體表面態(tài)、量子極限輸運(yùn)、超導(dǎo)電性等前沿研究領(lǐng)域的應(yīng)用.

1 引 言

現(xiàn)代科學(xué)研究越來越重視利用極端實(shí)驗(yàn)環(huán)境來探索常規(guī)條件下不能觀測(cè)到的新現(xiàn)象和新物態(tài).大量實(shí)驗(yàn)已經(jīng)表明,外界磁場(chǎng)達(dá)到一定強(qiáng)度時(shí),物質(zhì)將被誘導(dǎo)出現(xiàn)各種新奇量子現(xiàn)象.隨著凝聚態(tài)物理研究的不斷深入,人們發(fā)現(xiàn)當(dāng)外磁場(chǎng)方向與樣品晶軸方向之間的夾角發(fā)生變化時(shí),其Shubnikovde Haas (SdH) 振蕩規(guī)律會(huì)發(fā)生相應(yīng)的改變.通過電輸運(yùn)手段測(cè)量材料的SdH振蕩性質(zhì),可以研究材料的費(fèi)米面特性[1].由此衍生出的轉(zhuǎn)角測(cè)量方法為強(qiáng)磁場(chǎng)下研究樣品更多的奇異性質(zhì)提供了一個(gè)新的視角和手段[2,3],相關(guān)研究在磁扭矩測(cè)量[1]、超導(dǎo)材料的費(fèi)米口袋特性[4,5]、超導(dǎo)體臨界場(chǎng)[6]、拓?fù)浔砻鎽B(tài)行為[7]等方面都取得了階段性成果.在此基礎(chǔ)上,進(jìn)一步提高磁場(chǎng)強(qiáng)度,將材料的電輸運(yùn)研究擴(kuò)展至量子極限區(qū)域逐漸成為發(fā)現(xiàn)更加豐富的物理現(xiàn)象的有效途徑.然而,現(xiàn)有商用物性綜合測(cè)量系統(tǒng)(physical property measurement system,PPMS) 最高僅能在磁場(chǎng)強(qiáng)度±16 T范圍內(nèi)使用[8].而脈沖強(qiáng)磁場(chǎng)的最高場(chǎng)強(qiáng)值已達(dá)100.75 T[9],研制脈沖強(qiáng)磁場(chǎng)下具有高精度、高穩(wěn)定度的轉(zhuǎn)角測(cè)量系統(tǒng)成為相關(guān)領(lǐng)域?qū)嶒?yàn)研究的迫切需求.由于脈沖強(qiáng)磁場(chǎng)下的科學(xué)實(shí)驗(yàn)工作于極低溫、強(qiáng)磁場(chǎng)、高壓力、小空間孔徑、強(qiáng)機(jī)械噪聲和電磁干擾的特殊環(huán)境中[10-12],傳統(tǒng)商用測(cè)量?jī)x器的固有設(shè)計(jì)與穩(wěn)態(tài)磁場(chǎng)工作模式難以適用,無法滿足測(cè)量需要.如何在這種復(fù)雜的測(cè)量環(huán)境下搭建出具有良好轉(zhuǎn)角性能的電輸運(yùn)測(cè)量系統(tǒng),成為亟待解決的難題.

武漢國(guó)家脈沖強(qiáng)磁場(chǎng)科學(xué)中心(以下簡(jiǎn)稱武漢強(qiáng)磁場(chǎng)中心)自建成以來,多項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)達(dá)到國(guó)際一流水平[13],目前最高磁場(chǎng)達(dá)90.6 T,電源設(shè)計(jì)、磁體技術(shù)和測(cè)量水平位列世界前沿.依托此脈沖強(qiáng)磁場(chǎng)大裝置平臺(tái),本文提出了具有拉桿式傳動(dòng)結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)角樣品測(cè)量桿,研制了轉(zhuǎn)角電輸運(yùn)測(cè)量系統(tǒng),在強(qiáng)磁場(chǎng)和極低溫等極端實(shí)驗(yàn)條件下,實(shí)現(xiàn)了磁電阻、霍爾電阻等參數(shù)的精準(zhǔn)測(cè)量,為研究材料在強(qiáng)磁場(chǎng)下的物理特性提供了有效的研究手段[14],有力支撐了凝聚態(tài)物理中的相關(guān)前沿科學(xué)問題如近藤效應(yīng)、高溫超導(dǎo)、量子霍爾效應(yīng)、拓?fù)淞孔硬牧系日n題研究的深入發(fā)展[15-17].

2 脈沖場(chǎng)電輸運(yùn)測(cè)量系統(tǒng)構(gòu)成

脈沖強(qiáng)磁場(chǎng)下的電輸運(yùn)測(cè)量系統(tǒng)如圖1所示,主要包括脈沖電源、脈沖磁體、控制中心、低溫系統(tǒng)、信號(hào)測(cè)量系統(tǒng)等五大模塊.其中,脈沖電源主要采用總能量為25.6 MJ的電容器型電源,為電輸運(yùn)實(shí)驗(yàn)站中的脈沖磁體供電[10]；脈沖磁體浸泡在液氮中,磁體中心孔徑d ≈ 22 cm,孔內(nèi)樣品腔直徑d ＜ 9 mm,常規(guī)實(shí)驗(yàn)峰值磁場(chǎng)可達(dá)65 T,放電持續(xù)時(shí)間為10—100 ms,磁體冷卻時(shí)間約為50 min；控制中心通過光纖進(jìn)行遠(yuǎn)程控制,采用高精度高可靠時(shí)序控制和就地保護(hù)策略,對(duì)強(qiáng)磁場(chǎng)裝置進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控和保護(hù)[18]；低溫系統(tǒng)由液氦低溫恒溫器和真空泵組組成,液氦低溫恒溫器可以保持24 h恒定低溫.樣品可直接浸入液氦中,也可置入真空插件中與液氦隔開.必要時(shí),采用3He插件替換真空插件,可以達(dá)到更低的溫度(約400 mK)；信號(hào)測(cè)量系統(tǒng)由信號(hào)采集單元、信號(hào)提取單元,信號(hào)調(diào)制單元等構(gòu)成,用于對(duì)樣品信號(hào)進(jìn)行采集和初步的處理.

其中,信號(hào)采集單元中的測(cè)量插件轉(zhuǎn)角樣品桿是一個(gè)特殊的精密儀器部件,它用于搭載極小樣品及微型pick-up線圈,并深入磁體孔徑中心處.科學(xué)實(shí)驗(yàn)中針對(duì)不同類型的樣品,樣品桿的機(jī)械結(jié)構(gòu)及搭建的電路布局也不相同.因此,為滿足各類新材料相關(guān)物理性質(zhì)的測(cè)量要求,設(shè)計(jì)出適用于極端環(huán)境及狹小空間的轉(zhuǎn)角樣品桿,是轉(zhuǎn)角電輸運(yùn)測(cè)量實(shí)驗(yàn)順利開展的基礎(chǔ)和前提.

圖1 脈沖強(qiáng)磁場(chǎng)電輸運(yùn)測(cè)量系統(tǒng)Fig.1.Electrical transport measurement system in pulsed high magnetic field.

3 高性能轉(zhuǎn)角樣品測(cè)量桿研制

轉(zhuǎn)角樣品測(cè)量桿性能好壞直接影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的有效性和準(zhǔn)確性.脈沖強(qiáng)磁場(chǎng)實(shí)驗(yàn)環(huán)境特殊,極低溫、強(qiáng)脈沖等因素會(huì)產(chǎn)生陡峭的溫度梯度、巨大的瞬時(shí)應(yīng)力和感應(yīng)渦流,這些干擾都可能引起樣品桿材料性能突變,降低測(cè)量環(huán)節(jié)信噪比.另外,由于脈沖磁體孔徑的限制,樣品桿所在的測(cè)量空間通常是一個(gè)只有7—9 mm直徑的圓形區(qū)域,嚴(yán)格限制了樣品桿的寬度范圍,這對(duì)探測(cè)桿的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)、加工精度、空間利用率提出了極高的要求[19].

傳統(tǒng)穩(wěn)態(tài)強(qiáng)磁場(chǎng)所用的金屬結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)角樣品桿如圖2(a)所示,桿件整體框架和齒輪結(jié)構(gòu)均由金屬材料制成,寬度約為25 mm,適用于較低場(chǎng)下的PPMS物性綜合測(cè)量系統(tǒng)[8].然而在脈沖場(chǎng)中,一方面由于脈沖磁體孔徑空間小,嚴(yán)格限制了樣品桿寬度必須小于9 mm,穩(wěn)態(tài)場(chǎng)下的樣品桿尺寸無法滿足要求；另一方面,受脈沖電流感應(yīng)渦流的影響,沿用穩(wěn)態(tài)場(chǎng)中使用大量的金屬材料制作轉(zhuǎn)角桿的傳統(tǒng)方法顯然是不合適的.

現(xiàn)有脈沖場(chǎng)環(huán)境下,目前國(guó)外相關(guān)實(shí)驗(yàn)室通常使用拉繩牽引滑輪的結(jié)構(gòu)來研制轉(zhuǎn)角樣品桿[20,21],其寬度約為9 mm,如圖2(b)所示.然而,這種拉繩結(jié)構(gòu)的線材溫度伸縮系數(shù)較大,在極低溫下非常容易損壞,存在角度控制精度較差、摩擦力不足導(dǎo)致回拉易打滑等問題.同時(shí),由于滑輪與樣品臺(tái)并行排列,占用了本就有限的樣品臺(tái)空間,導(dǎo)致該結(jié)構(gòu)的空間利用率低,當(dāng)樣品尺寸較大時(shí),難以滿足測(cè)量需求.

圖2 國(guó)內(nèi)外已有轉(zhuǎn)角樣品桿 (a) 穩(wěn)態(tài)強(qiáng)磁場(chǎng)中使用的探測(cè)樣品桿；(b) 美國(guó)國(guó)家脈沖強(qiáng)磁場(chǎng)中心樣品桿Fig.2.Rotation sample rod in：(a) Steady-state strong magnetic field；(b) NHMFL (National High Magnetic Field Laboratory).

3.1 拉桿式轉(zhuǎn)角樣品桿的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)

為了解決以上問題,設(shè)計(jì)了一種新型的基于多重拉桿結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)角樣品桿,其旋轉(zhuǎn)桿內(nèi)部機(jī)械結(jié)構(gòu)如圖3(a)所示,其中,1是角度控制旋鈕,2是帶有螺紋的傳導(dǎo)管,1與2分別作為螺母和螺桿,共同構(gòu)成螺栓結(jié)構(gòu).轉(zhuǎn)動(dòng)旋鈕螺母時(shí),帶動(dòng)螺桿2做上下移動(dòng)；3是傳動(dòng)桿,4是水平滑槽,5是斜滑槽,4和5同時(shí)對(duì)3進(jìn)行限位,使其僅有一個(gè)位移自由度,保證了運(yùn)動(dòng)軌跡的唯一性.通過交叉滑槽結(jié)構(gòu)控制傳動(dòng)桿,只需要在樣品臺(tái)背面取一個(gè)支撐點(diǎn)6,即可形成杠桿結(jié)構(gòu),實(shí)現(xiàn)—5°—185°轉(zhuǎn)角功能.其轉(zhuǎn)角為0°,90°,180°時(shí),機(jī)械結(jié)構(gòu)狀態(tài)如圖3(b)所示.其中位于樣品臺(tái)背面的7是角度標(biāo)定線圈,用于檢測(cè)樣品臺(tái)的旋轉(zhuǎn)角度,8是溫度計(jì),即熱敏貼片電阻,用于實(shí)驗(yàn)過程中測(cè)量樣品臺(tái)的即時(shí)溫度；9是樣品臺(tái)正面,用于搭載樣品并固定引線,一般通過四線法來測(cè)量樣品的磁阻、霍爾電阻等參數(shù).這種旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)中傳動(dòng)桿下方支點(diǎn)通過樣品臺(tái)背面的轉(zhuǎn)軸孔與樣品臺(tái)連接,從背面帶動(dòng)樣品臺(tái)旋轉(zhuǎn),不占用樣品臺(tái)正面空間,從而最大限度地保留了樣品臺(tái)面積,較傳統(tǒng)方式有更高的空間利用率,最小可以在直徑7—9 mm的圓柱空間內(nèi)使用,在測(cè)量準(zhǔn)確度和可靠性方面均取得有效提升.

圖3 武漢強(qiáng)磁場(chǎng)中心轉(zhuǎn)角樣品桿 (a)機(jī)械結(jié)構(gòu)圖；(b) 轉(zhuǎn)角示意圖；(c) 角度標(biāo)定原理圖Fig.3.Rotation sample rod in WHMFC (Wuhan National High Magnetic Field Center)：(a) Mechanical structure diagram；(b) situation at different angles；(c) principle of angle calibration.

3.2 旋轉(zhuǎn)角度的精確控制

目前,大多數(shù)商用轉(zhuǎn)角樣品測(cè)量桿在角度控制上沒有角度值的實(shí)時(shí)反饋,直接影響物理效應(yīng)的測(cè)量效果.針對(duì)這一問題,設(shè)計(jì)的測(cè)量桿通過桿件底部角度標(biāo)定線圈進(jìn)行反饋控制,實(shí)現(xiàn)旋轉(zhuǎn)角度的精確控制.先根據(jù)所需實(shí)驗(yàn)角度旋轉(zhuǎn)旋鈕,此時(shí)旋鈕示數(shù)反映期望值；而旋轉(zhuǎn)角度的實(shí)際值由角度標(biāo)定線圈上感應(yīng)電壓根據(jù)空間投影原理計(jì)算得到；對(duì)比期望值與實(shí)際值,可以對(duì)控制旋鈕進(jìn)行快速反饋校正.樣品臺(tái)空間幾何示意圖如圖3(c)所示,其旋轉(zhuǎn)角度θ計(jì)算公式如下：

其中,U是角度標(biāo)定線圈的感應(yīng)電壓,通過高速數(shù)據(jù)采集卡采集；S0是感應(yīng)線圈的固有面積,U0是樣品臺(tái)垂直磁場(chǎng)方向、通過磁通量最大時(shí)刻的感應(yīng)電壓值；S'是轉(zhuǎn)過某個(gè)角度時(shí)線圈感應(yīng)電壓的有效投影面積,U'是此刻測(cè)得的角度標(biāo)定線圈的感應(yīng)電壓值.

此外,由于拉桿結(jié)構(gòu)遠(yuǎn)比滑輪結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,不受熱脹冷縮影響,因此可以在使用過程中可重復(fù)對(duì)照,將角度控制旋鈕上的刻度和θ角嚴(yán)格對(duì)應(yīng)起來,這種雙重角度標(biāo)定方法保證了角度旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)過程的嚴(yán)謹(jǐn)性,可以達(dá)到0.1°的角度分辨率,使樣品桿的測(cè)量準(zhǔn)確度得到了很大提高.

3.3 樣品桿非金屬選材與集成化布局設(shè)計(jì)

另一方面,樣品桿結(jié)構(gòu)材料的選取對(duì)其性能穩(wěn)定性好壞、使用壽命長(zhǎng)短有著很大的影響.脈沖場(chǎng)實(shí)驗(yàn)過程中,磁體放電瞬間將產(chǎn)生一個(gè)很大的dB/dT值,變化的電磁場(chǎng)在金屬材料中形成渦流場(chǎng),引發(fā)的熱效應(yīng)會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)環(huán)境的熱穩(wěn)定性造成影響,同時(shí)伴隨渦流產(chǎn)生的電磁干擾也會(huì)對(duì)樣品微弱的本征信號(hào)造成干擾,因此金屬材料不宜作為脈沖場(chǎng)下的轉(zhuǎn)角樣品桿原材料.此外,由于實(shí)際情況下樣品桿的零件需浸泡在最低1.3 K的液氦中,而絕大多數(shù)非金屬材料在這種極低溫下脆性都會(huì)變大,可能產(chǎn)生較大的形變,從而影響轉(zhuǎn)角桿性能的穩(wěn)定性,故而常規(guī)的非金屬材料也不能滿足要求.考慮到上述問題,我們經(jīng)過反復(fù)調(diào)研、實(shí)驗(yàn),最終確定了聚醚醚銅(PEEK)作為轉(zhuǎn)角樣品桿主體框架結(jié)構(gòu)材料.這是一種新型特種工程塑料,其耐溫性、耐化學(xué)藥品性、耐磨性、尺寸穩(wěn)定性、絕緣性都表現(xiàn)優(yōu)異,且PEEK具有較低的熱膨脹系數(shù)(約20×10—6/K),與傳動(dòng)軸在實(shí)驗(yàn)中過程中相對(duì)形變量小于2‰,嚴(yán)格控制了由于材料溫升形變帶來的角度控制誤差,進(jìn)一步保證了樣品桿測(cè)量過程中的穩(wěn)定可靠.

最后,為了使樣品桿在進(jìn)行磁電阻、霍爾電阻、信號(hào)傳輸測(cè)量的同時(shí),兼具溫度傳感、加熱控制等功能,在樣品臺(tái)背面焊接貼片電阻以測(cè)量樣品臺(tái)溫度,在樣品桿尾部纏繞線圈構(gòu)成加熱器,繞線類型使用雙絞型,以避免感應(yīng)電流對(duì)溫控造成影響,加熱器在實(shí)驗(yàn)腔中通過氦氣傳熱,低溫下保持了較高的導(dǎo)熱效率.基于如上設(shè)計(jì),于外部配套搭載了與實(shí)驗(yàn)需求相匹配的電氣引線集成布局方案,終端與測(cè)量桿頂部的高真空接頭相連.經(jīng)過反復(fù)測(cè)試改良,我們制作了基于杠桿結(jié)構(gòu)的高精度轉(zhuǎn)角樣品測(cè)量桿,寬度僅為8 mm左右,成功達(dá)到電輸運(yùn)科學(xué)研究實(shí)驗(yàn)中脈沖磁體孔徑的尺寸要求,如圖4所示.

圖4 轉(zhuǎn)角樣品測(cè)量桿實(shí)物圖 (a) 桿件頂部旋鈕及引線羅盤；(b) 底部樣品臺(tái)正面；(c) 底部樣品臺(tái)背面Fig.4.Physical diagram rotation sample rod：(a) Top part；(b) the front of the bottom sample stage；(c) the back of the bottom sample stage.

表1 不同樣品桿技術(shù)參數(shù)比較Table 1.Technical parameters of different kind of measurement rod.

3.4 不同轉(zhuǎn)角樣品桿性能對(duì)比

表1列出了本文拉桿式樣品桿與PPMS商用樣品桿[8]、傳統(tǒng)脈沖場(chǎng)拉繩式樣品桿桿的參數(shù)對(duì)比[22,23],可以看出我們研制的新型杠桿式樣品桿在保證脈沖場(chǎng)測(cè)量范圍足夠大的同時(shí),在較小的空間孔徑中實(shí)現(xiàn)了樣品臺(tái)空間利用的最大化,并且保證了較高的角度分辨率.

3.5 基于轉(zhuǎn)角樣品桿的電輸運(yùn)測(cè)量過程

以半金屬樣品WTe2為例,介紹本文轉(zhuǎn)角樣品桿在脈沖強(qiáng)磁場(chǎng)電輸運(yùn)測(cè)量系統(tǒng)中的實(shí)際操作步驟.

第一步,確定旋轉(zhuǎn)角.將WTe2樣品焊接在樣品臺(tái)上,根據(jù)研究目的確定所需角度范圍為0°—90°,選取0°,35°,45°,60°,75°,90°為一組實(shí)驗(yàn)角度值,轉(zhuǎn)動(dòng)旋鈕控制樣品臺(tái)旋轉(zhuǎn)量到估值附近,操作脈沖電源對(duì)脈沖磁體放電產(chǎn)生脈沖磁場(chǎng),樣品臺(tái)背部角度標(biāo)定線圈感應(yīng)出實(shí)時(shí)轉(zhuǎn)角并反饋至控制中心,此時(shí)角度測(cè)量線圈與磁場(chǎng)測(cè)量線圈測(cè)得的信號(hào)如圖5(a)所示,由(1)式和(2)式可以計(jì)算得出此時(shí)樣品的精確轉(zhuǎn)角值為33°.

第二步,測(cè)量樣品輸運(yùn)信號(hào).對(duì)樣品通入高頻電流,通過四線法測(cè)量得到樣品電壓,測(cè)量結(jié)果如圖5(b)所示,可以看出,這一信號(hào)信噪比(signalnoise ratio,SNR)極小,必須進(jìn)行降噪信號(hào)處理.

第三步,獲得測(cè)試結(jié)果.基于虛擬數(shù)字鎖相放大(virtual digital lock-in amplify,VDLIA)的方法來計(jì)算并提取出微弱的樣品磁電阻信號(hào),其相關(guān)計(jì)算原理可參考文獻(xiàn)[24],其結(jié)果分辨率可達(dá)0.1 mΩ.處理完樣品的B-T與Amp-T信號(hào)后,將其擬合并得到這一角度下樣品磁阻隨磁場(chǎng)的變化曲線,如圖5(c)所示,重復(fù)這一過程,直到獲得整組角度信息,如圖5(d)所示,此時(shí)已經(jīng)可以看出各個(gè)角度下清晰的SdH量子振蕩現(xiàn)象.

實(shí)際測(cè)量過程中,高速采集卡得到的所有信號(hào)經(jīng)補(bǔ)償、放大、數(shù)字處理單元后進(jìn)入上位機(jī)總線,通過光纖返回控制中心,對(duì)脈沖磁體、脈沖電源、樣品轉(zhuǎn)角等參數(shù)進(jìn)行反饋調(diào)節(jié),從而構(gòu)成完整的脈沖強(qiáng)磁場(chǎng)下的轉(zhuǎn)角電輸運(yùn)測(cè)量系統(tǒng).

4 脈沖場(chǎng)轉(zhuǎn)角電輸運(yùn)實(shí)驗(yàn)

近年來,通過使用轉(zhuǎn)角樣品桿作為工具,國(guó)內(nèi)外科學(xué)工作者開展了一系列轉(zhuǎn)角電輸運(yùn)測(cè)量實(shí)驗(yàn),揭示了各類新型材料在強(qiáng)磁場(chǎng)、極低溫環(huán)境下的電輸運(yùn)行為,有力推動(dòng)了凝聚態(tài)物理學(xué)探索拓?fù)洳牧衔⒂^結(jié)構(gòu)的進(jìn)程,在以下幾個(gè)熱點(diǎn)方向都取得了重要的研究成果.

圖5 60 T脈沖強(qiáng)磁場(chǎng)下轉(zhuǎn)角電輸運(yùn)實(shí)驗(yàn)相關(guān)數(shù)據(jù)處理過程Fig.5.Signal processing of angular-dependent electrical transport experiment in 60 T pulsed high magnetic field.

1)構(gòu)造量子材料三維費(fèi)米面結(jié)構(gòu).費(fèi)米面是動(dòng)量空間中占據(jù)最高能級(jí)的等能面,只有費(fèi)米面附近的電子決定材料中的各類物理性質(zhì),因此費(fèi)米面結(jié)構(gòu)的研究對(duì)探索材料的電學(xué)行為具有重要意義.電輸運(yùn)測(cè)量實(shí)驗(yàn)中,科研工作者通過旋轉(zhuǎn)樣品角度至不同的晶軸方向,在強(qiáng)磁場(chǎng)下進(jìn)行低溫Shubnikov-de Haas效應(yīng)測(cè)量SdH頻率的角度依賴性,根據(jù)昂色格(Onsager)關(guān)系推出不同角度下的費(fèi)米面截面積,從而構(gòu)造三維費(fèi)米面信息.例如北京大學(xué)量子材料中心王健課題組[25]在武漢強(qiáng)磁場(chǎng)中心4.2 K,60 T脈沖強(qiáng)磁場(chǎng)下,觀察到三維狄拉克半金屬Cd3As2沿不同晶軸方向上的SdH振蕩表現(xiàn)出顯著的各向異性,如圖6所示.通過分析各個(gè)角度下的磁阻振蕩數(shù)據(jù),揭示出單晶Cd3As2的費(fèi)米面是由兩個(gè)嵌套在一起的橢球結(jié)構(gòu).類似方法在研究重費(fèi)米子超導(dǎo)體[26]、外爾半金屬[27,28]、拓?fù)浒虢饘賉29]、過渡金屬二硫化物[30]等體系中都獲得了應(yīng)用.

2)研究拓?fù)浣^緣體二維表面態(tài)特征.這種無能隙的表面態(tài)完全由體電子態(tài)的拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)所決定,在時(shí)間反演對(duì)稱性的保護(hù)下,不會(huì)受到雜質(zhì)和無序的影響,在未來的自旋電子學(xué)和量子計(jì)算中有著巨大的應(yīng)用潛力.理論上,三維拓?fù)浣^緣體的體態(tài)是絕緣性的,邊界上存在著導(dǎo)電的二維表面態(tài).而實(shí)際中由于樣品缺陷等原因,三維拓?fù)浣^緣體的體態(tài)并不完全絕緣,因而對(duì)驗(yàn)證其無能隙的表面態(tài)帶來了極大的干擾.斯坦福大學(xué)材料與能源科學(xué)研究所Analytis等[31]在研究Bi2Se3晶體時(shí)將磁場(chǎng)提高到50 T左右,使樣品體態(tài)電子坍塌至朗道能級(jí)為零的量子極限狀態(tài),此時(shí)在磁場(chǎng)中旋轉(zhuǎn)樣品,發(fā)現(xiàn)如圖7(a)所示的量子振蕩現(xiàn)象僅僅依賴于磁場(chǎng)B的垂直分量,這一奇特的SdH振蕩信息為其二維表面態(tài)特征提供了明確的證據(jù).兩年后,Tel Aviv University物理與天文學(xué)院Petrushevsky[32]也在強(qiáng)磁場(chǎng)環(huán)境下進(jìn)行了類似實(shí)驗(yàn),結(jié)果如圖7(b)所示,表明SdH振蕩頻率與旋轉(zhuǎn)角度呈明顯的cosθ函數(shù)關(guān)系,拓?fù)浣^緣體Bi2Se3的二維表面態(tài)得到了進(jìn)一步的證明.

圖6 Cd3As2三維嵌套各向異性費(fèi)米面構(gòu)造圖 (a) 不同晶軸方向的費(fèi)米面最大橫截面；(b) B[112]方向上的量子振蕩Fig.6.3D nested anisotropic Fermi surface construction of Cd3As2：(a) Largest cross section of Fermi surface versus the magnetic field orientation；(b) quantum oscillation for B[112] direction.

圖7 拓?fù)浣^緣體Bi2Se3二維表面態(tài)特征 (a) 量子振蕩現(xiàn)象[31]；(b) 振蕩頻率隨轉(zhuǎn)角的變化曲線[32]Fig.7.2D surface state of a topological insulator Bi2Se3：(a) Quantum oscillation[31]；(b) frequency of the oscillations as a function of θ[32].

3)量子極限輸運(yùn)性質(zhì)研究.量子極限態(tài)指的是磁場(chǎng)到達(dá)一定強(qiáng)度時(shí)電子高度簡(jiǎn)并在最低朗道能帶,成為一種強(qiáng)關(guān)聯(lián)體系,此時(shí)樣品會(huì)表現(xiàn)出許多新奇的物理性質(zhì).武漢強(qiáng)磁場(chǎng)中心王俊峰與合作者利用65 T脈沖磁體,通過一系列的變溫和轉(zhuǎn)角電輸運(yùn)測(cè)量,對(duì)新型Weyl半金屬TaP開展了強(qiáng)磁場(chǎng)下的轉(zhuǎn)角電輸運(yùn)研究[33].如圖7(a)所示,在34.4 T的臨界磁場(chǎng)下,TaP的霍爾信號(hào)發(fā)生明顯反轉(zhuǎn),由此證實(shí)了TaP的一對(duì)手性相反的Weyl點(diǎn)在強(qiáng)磁場(chǎng)下發(fā)生湮滅.在量子極限范圍下,具有相反手性的Weyl點(diǎn)將被移動(dòng)到同一動(dòng)量坐標(biāo)上,電子的磁長(zhǎng)度倒數(shù)與Weyl點(diǎn)的動(dòng)量距離相比擬而發(fā)生磁隧穿效應(yīng)時(shí),有可能實(shí)現(xiàn)能隙的打開以及Weyl費(fèi)米子的湮滅.該研究在國(guó)際上首次觀察并證實(shí)了Weyl點(diǎn)的湮滅現(xiàn)象,通過強(qiáng)磁場(chǎng)下的量子極限輸運(yùn)研究深刻揭示了Weyl費(fèi)米子在強(qiáng)磁場(chǎng)下的非平庸拓?fù)湫再|(zhì).文獻(xiàn)[34]研究了元素Bi的輸運(yùn)性質(zhì),通過測(cè)量SdH振蕩周期的角度依賴性,發(fā)現(xiàn)當(dāng)進(jìn)入量子極限狀態(tài)時(shí),在某些特定角度下霍爾電阻率與磁場(chǎng)無關(guān).文獻(xiàn)[35]則描述了Bi在量子極限狀態(tài)外的極大不穩(wěn)定性,通過—10°—10°的轉(zhuǎn)角測(cè)量,發(fā)現(xiàn)在磁場(chǎng)強(qiáng)度40 T時(shí),超量子體系的輸運(yùn)特性表現(xiàn)出了顯著不與角相關(guān)的電子不穩(wěn)定性,增強(qiáng)了導(dǎo)電率的絕對(duì)值和金屬溫度的依賴性,見圖8(b).

4)探索超導(dǎo)材料的超導(dǎo)電性.超導(dǎo)是凝聚態(tài)物質(zhì)中電子的一種宏觀多體量子態(tài),同時(shí)滿足零電阻和邁斯納效應(yīng)兩個(gè)物理性質(zhì),其中發(fā)現(xiàn)的種種奇異量子現(xiàn)象是現(xiàn)代基礎(chǔ)科學(xué)研究的重要源泉,在能源、醫(yī)療、通信等領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用前景.武漢強(qiáng)磁場(chǎng)中心左華坤及其合作者進(jìn)行了準(zhǔn)一維鉻基砷化物超導(dǎo)材料K2Cr3As3在強(qiáng)磁場(chǎng)下的轉(zhuǎn)角電輸運(yùn)實(shí)驗(yàn),得到如圖9所示的實(shí)驗(yàn)結(jié)果[36],可以看出上方臨界場(chǎng)中的各向異性隨溫度的降低成反比關(guān)系,在θ= 0°和θ= 90°時(shí)取最大值(遠(yuǎn)超泡利順磁極限),其正常態(tài)表現(xiàn)出具有線性電阻率的非費(fèi)米液體行為,并且在低溫下顯示出獨(dú)特的三重調(diào)制,表明這類準(zhǔn)一維鉻基材料可能具有非常規(guī)的自旋-三重態(tài)超導(dǎo)電性.

圖8 脈沖強(qiáng)磁場(chǎng)下的半金屬材料量子極限輸運(yùn)研究 (a) TaP；(b) BiFig.8.Quantum limit electrical transport of semi-metal materials in pulsed high magnetic fields：(a) TaP；(b) Bi.

圖9 超導(dǎo)材料K2Cr3As3的轉(zhuǎn)角電輸運(yùn)實(shí)驗(yàn)結(jié)果 (a) π/2處出現(xiàn)上方臨界場(chǎng)(Hc2)的最大值表明了泡利極限的缺失；(b) 極坐標(biāo)圖則體現(xiàn)了Hc2的三重調(diào)制性Fig.9.Electrical transport of the superconducting material K2Cr3As3：(a) The maximum value of the upper critical field (Hc2) at π/2 indicates the absence the Pauli paramagnetic effect；(b) the polar map of Hc2 shows a unique three fold modulation.

5 結(jié) 論

電輸運(yùn)測(cè)量是探測(cè)量子材料物理屬性的最基本方法之一.本文介紹了基于轉(zhuǎn)角樣品桿的脈沖強(qiáng)磁場(chǎng)電輸運(yùn)測(cè)量系統(tǒng),其中搭載樣品的測(cè)量桿是構(gòu)成信號(hào)探測(cè)單元的關(guān)鍵部分,所述樣品測(cè)量桿基于杠桿傳動(dòng)原理和雙重角度標(biāo)定方法,使用聚醚醚銅特殊材料制作,在不到9 mm的樣品空間內(nèi),順利開展了最高磁場(chǎng)強(qiáng)度65 T、最低溫度1.3 K下的樣品轉(zhuǎn)角電輸運(yùn)實(shí)驗(yàn).這種新型樣品桿的轉(zhuǎn)角范圍—5°—185°,角度分辨率優(yōu)于0.1°,電輸運(yùn)測(cè)量精確度優(yōu)于0.1 mΩ,相關(guān)實(shí)驗(yàn)精確度、使用便捷性、空間利用率等性能指標(biāo)優(yōu)于現(xiàn)有轉(zhuǎn)角樣品桿.

本文研制的脈沖強(qiáng)磁場(chǎng)轉(zhuǎn)角電輸運(yùn)測(cè)量系統(tǒng),突破了目前大多數(shù)電輸運(yùn)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)磁場(chǎng)強(qiáng)度有限、樣品臺(tái)空間利用率低下、轉(zhuǎn)角估值不準(zhǔn)的瓶頸,實(shí)現(xiàn)了在極端環(huán)境下對(duì)微小樣品腔中對(duì)樣品姿態(tài)的精確控制,基于此完成了不同磁場(chǎng)方向下的各類角度相關(guān)的電輸運(yùn)測(cè)量研究.相關(guān)實(shí)驗(yàn)成果表明,該類系統(tǒng)在三維費(fèi)米面分析、拓?fù)浔砻鎽B(tài)判斷、量子極限輸運(yùn)探測(cè)、超導(dǎo)電性分析等方面的研究具有重要應(yīng)用價(jià)值.基于此系統(tǒng),武漢強(qiáng)磁場(chǎng)中心取得了一批豐碩的研究成果,并為國(guó)內(nèi)外相關(guān)研究團(tuán)隊(duì)在強(qiáng)磁場(chǎng)、極低溫環(huán)境下探索量子材料本征物理性能和機(jī)制提供了一種有效研究手段.