釹鐵硼生產(chǎn)中燒結(jié)揮發(fā)物的相關(guān)研究

張葆華

（山西國(guó)營(yíng)金陽(yáng)器材廠，山西 太原 030008）

釹鐵硼是一類綜合磁性能很高的永磁材料，被廣泛應(yīng)用于多個(gè)領(lǐng)域，隨著市場(chǎng)對(duì)釹鐵硼材料需求量的提高，釹鐵硼生產(chǎn)工藝也面臨更高的要求。目前，在釹鐵硼生產(chǎn)過(guò)程中，主要采用的工藝是全密封低氧燒結(jié)工藝，燒結(jié)原料大多使用石墨料盒，此種工藝具有產(chǎn)品的導(dǎo)熱性好，產(chǎn)品變形小的優(yōu)勢(shì)，但這種工藝的不足之處在于釹鐵硼產(chǎn)品燒結(jié)后會(huì)出現(xiàn)白色析出物，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性和產(chǎn)品成本管控有影響。為此，本文對(duì)釹鐵硼生產(chǎn)中的白色析出物進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)，以更好地控制釹鐵硼產(chǎn)品的質(zhì)量。

1 實(shí)驗(yàn)樣品及實(shí)驗(yàn)設(shè)備

實(shí)驗(yàn)樣品：永磁體（矯頑力1367kA/m，剩磁1.25T）燒結(jié)后毛坯體表面白色析出物以及石墨料盒內(nèi)不同位置的析出物。

主要實(shí)驗(yàn)儀器和設(shè)備：并列真空燒結(jié)爐、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。

2 實(shí)驗(yàn)方法及內(nèi)容

對(duì)永磁體燒結(jié)析出的揮發(fā)物進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：測(cè)量不同位置燒結(jié)析出物的質(zhì)量和成分；放置24h后燒結(jié)析出物的質(zhì)量；以空的石墨料盒為對(duì)照實(shí)驗(yàn)，檢測(cè)燒結(jié)析出物的情況；在永磁體燒結(jié)過(guò)程中石墨料盒頂部蓋蓋的條件下，檢測(cè)燒結(jié)析出物的質(zhì)量；對(duì)燒結(jié)產(chǎn)品內(nèi)部不同的位置進(jìn)行成分檢測(cè)。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

對(duì)實(shí)驗(yàn)樣品（毛坯體表面位置和石墨料盒內(nèi)部位置的析出物）進(jìn)行電感耦合等離子體發(fā)射光譜分析，得到燒結(jié)析出物的成分以及各成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，檢測(cè)結(jié)果見表1。

從上表中數(shù)據(jù)中可知，毛坯體表面位置析出物的成分和石墨料盒內(nèi)部析出物的成分沒有明顯差別，燒結(jié)析出物的質(zhì)量百分比得出析出揮發(fā)物中的主要成分為Pr、Nd、Dy，此三種元素的含量明顯大于其他元素的析出量。

對(duì)不同位置的燒結(jié)析出物進(jìn)行質(zhì)量的對(duì)比，結(jié)果如表2所示。

表2 不同位置析出物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

經(jīng)過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的對(duì)比發(fā)現(xiàn)：釹鐵硼燒結(jié)析出物主要位置是石墨料盒接觸位置，石墨料盒直接接觸的部位比石墨料盒底部的析出物質(zhì)量多，而毛坯體表面位置的析出物質(zhì)量很少。

在樣品燒結(jié)過(guò)程中，保持原來(lái)的實(shí)驗(yàn)條件不變，額外采取頂部蓋蓋的處理方式，觀察釹鐵硼樣品燒結(jié)析出物有何變化。對(duì)燒結(jié)析出物進(jìn)行隨機(jī)抽樣，檢測(cè)析出物的質(zhì)量。檢測(cè)結(jié)果表明，在釹鐵硼燒結(jié)過(guò)程中頂部蓋蓋，燒結(jié)析出物的質(zhì)量發(fā)生了明顯減少，預(yù)示著通過(guò)采取頂部蓋蓋的措施能夠阻止釹鐵硼燒結(jié)過(guò)程中氧化物的析出。

利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜裝置對(duì)燒結(jié)后的釹鐵硼材料進(jìn)行成分的檢測(cè)及含量分析，結(jié)果如表3所示。

由上表中數(shù)據(jù)可知，越靠近釹鐵硼材料外表面的位置，稀土元素的含量越少，而靠近釹鐵硼材料內(nèi)部的位置，稀土元素的含量越多，說(shuō)明釹鐵硼材料燒結(jié)后，因析出物的揮發(fā)導(dǎo)致材料外表面損失較多的稀土元素。造成稀土元素較多損失的位置主要集中在靠近釹鐵硼材料外表面0~0.3mm的范圍內(nèi)，超過(guò)外表面0.35mm距離范圍后，再往材料內(nèi)部深處，稀土元素的損失量幾乎為零，趨于平衡。在釹鐵硼材料的生產(chǎn)加工中，材料表面的加工深度應(yīng)超過(guò)0.35mm，此時(shí)可避免因燒結(jié)析出物而影響到產(chǎn)品的生產(chǎn)質(zhì)量。

在釹鐵硼燒結(jié)實(shí)驗(yàn)中，對(duì)時(shí)間進(jìn)行了差異性對(duì)比。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在樣品出爐后的7~8小時(shí)內(nèi)是樣品冷卻的時(shí)間段，此階段對(duì)燒結(jié)析出物進(jìn)行的成分和質(zhì)量檢測(cè)，檢測(cè)的結(jié)果遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于樣品出爐后7小時(shí)以后檢測(cè)得到的析出物質(zhì)量，說(shuō)明燒結(jié)析出揮發(fā)的過(guò)程主要是在樣品出爐7~8小時(shí)后，當(dāng)溫度冷卻到低溫狀態(tài)時(shí)，析出物的質(zhì)量基本沒有變化，說(shuō)明燒結(jié)析出物的揮發(fā)過(guò)程基本結(jié)束。

以空的石墨料盒作為對(duì)照實(shí)驗(yàn)，檢測(cè)燒結(jié)析出物的質(zhì)量變化情況。結(jié)果發(fā)現(xiàn)空的石墨料盒出爐后隨著時(shí)間的推移逐漸有氧化物析出，析出量逐漸增加，即使溫度冷卻了，仍沒有停止析出物質(zhì)量的增加，說(shuō)明燒結(jié)過(guò)程中的析出物與空氣中氧環(huán)境密切相關(guān)。因此，為了減少釹鐵硼燒結(jié)過(guò)程中揮發(fā)物導(dǎo)致的元素?fù)p失，可通過(guò)阻隔氧環(huán)境來(lái)實(shí)現(xiàn)。

4 結(jié)論

本文對(duì)釹鐵硼生產(chǎn)過(guò)程中燒結(jié)析出物進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究，通過(guò)分析燒結(jié)析出物的成分得出析出物來(lái)源，并對(duì)釹鐵硼燒結(jié)揮發(fā)物的析出特點(diǎn)以及重量差異情況進(jìn)行了檢測(cè)和分析，發(fā)現(xiàn)燒結(jié)揮發(fā)物析出主要與空氣氧含量有關(guān)，與時(shí)間沒有規(guī)律性關(guān)系；燒結(jié)物的析出質(zhì)量大部分來(lái)自于燒結(jié)過(guò)程中使用的石墨料盒。此外，釹鐵硼燒結(jié)析出物的揮發(fā)損失主要集中在磁體表面區(qū)域，對(duì)于磁體內(nèi)部的影響很小。希望通過(guò)本實(shí)驗(yàn)結(jié)論，能夠?yàn)殁S鐵硼的實(shí)際生產(chǎn)工藝提供借鑒和參考。

表1 毛坯體表面位置和石墨料盒內(nèi)部位置的析出物成分及質(zhì)量分?jǐn)?shù)

表3 燒結(jié)后的釹鐵硼材料中各組分及含量分析