食品藥品檢測用液相色譜的期間核查管理工作

(上海市崇明食品藥品檢驗(yàn)所 崇明食品安全檢測中心 ，上海 202150 )

儀器設(shè)備是食品藥品檢驗(yàn)檢測的基礎(chǔ)配備和保障,儀器的測試狀態(tài)是直接影響檢測結(jié)果的因素之一。食品檢測的安全性、藥品的合格性評定、一致性評價等，都對實(shí)驗(yàn)測量結(jié)果的準(zhǔn)確性、統(tǒng)一性有著嚴(yán)格的要求。檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和有效性會直接影響到所出具的檢測報(bào)告的正確性和法律效力[1，2]。保持儀器設(shè)備的有效性是保證實(shí)驗(yàn)室有效運(yùn)行的一種重要控制措施。當(dāng)需要利用期間核查以保持對設(shè)備性能的信心時，應(yīng)按程序進(jìn)行核查[3]。期間核查是指為保持對設(shè)備檢定校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，在兩次檢定之間進(jìn)行的核查。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)實(shí)際檢測過程中的儀器設(shè)備使用情況，制定詳細(xì)的期間核查程序，供核查人員按計(jì)劃或遇特殊情況時進(jìn)行儀器核查。液相色譜是食品、藥品檢驗(yàn)過程最常用的檢測設(shè)備，食品中的添加劑、污染物、真菌毒素等檢測，藥品中含量檢測所需要的主要檢測設(shè)備。

1 需要進(jìn)行設(shè)備核查的情況

1.1 檢定/校準(zhǔn)周期的中期或按規(guī)定

在檢定/校準(zhǔn)周期的中期或者根據(jù)單位規(guī)定的核查頻次及計(jì)劃開展。一般的核查周期在兩次檢定的中期開展，如果使用頻率較高的設(shè)備，可以適當(dāng)增加核查頻次，以確保儀器的正常損耗給檢測帶來的影響。

1.2 檢測設(shè)備在發(fā)生故障維修后

設(shè)備經(jīng)維修后，不能直接投入檢測中，應(yīng)先對儀器的性能進(jìn)行核查，確認(rèn)其符合檢測要求后，方可開展檢測工作。

1.3 檢測設(shè)備增加或減少模塊固件后

給設(shè)備增加新功能模塊，或者將有故障的模塊拆除來保持儀器的正常運(yùn)行時，都需先對其最終狀態(tài)的性能進(jìn)行核查，如果新增檢測器則先需進(jìn)行檢定后，才可投入使用。

1.4 檢測設(shè)備搬離原先的設(shè)施環(huán)境后

因場地搬遷、實(shí)驗(yàn)室調(diào)整等原因?qū)е碌膬x器設(shè)備搬離原先檢定時的環(huán)境時，在新環(huán)境狀態(tài)中，先要確認(rèn)使用環(huán)境是否符合儀器要求，然后再進(jìn)行核查，確認(rèn)設(shè)備搬遷給儀器帶來的影響是否會對檢測結(jié)果產(chǎn)生影響。

1.5 長時間脫離實(shí)驗(yàn)室控制的儀器設(shè)備在恢復(fù)使用前

實(shí)驗(yàn)室因多種原因總會有些長期不使用設(shè)備，在重新啟用這些設(shè)備以前，要么請專業(yè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢定，若設(shè)備還在檢定周期內(nèi)的，則需先進(jìn)行核查，確認(rèn)功能正常后，方可投入檢測工作中。

1.6 檢測數(shù)據(jù)有疑問或能力驗(yàn)證未通過

當(dāng)檢測數(shù)據(jù)有疑問、能力驗(yàn)證不通過時，需考慮對設(shè)備進(jìn)行期間核查，以排除設(shè)備對檢測結(jié)果的影響。

2 液相色譜的核查方法

2.1 外觀核查

(1)需核查液相各模塊的電源線、信號線插接是否緊密，連接是否正常。各模塊的開關(guān)、指示燈是否正常運(yùn)行，這是外觀核查的第一步。

(2)因食品、藥品的基質(zhì)復(fù)雜，長期使用的液相色譜需核查進(jìn)樣口是否有鹽析的現(xiàn)象，長時間的鹽析會導(dǎo)致進(jìn)樣口堵塞，進(jìn)樣模塊壓力過高等現(xiàn)象。所以如果樣品鹽分含量較高時，液相色譜應(yīng)增加檢查的頻次，有發(fā)現(xiàn)鹽析現(xiàn)象時，及時清洗處理。

(3)因檢測項(xiàng)目繁雜的情況下會頻繁的更換色譜柱，所以對色譜柱接口處是否有漏液的檢查是很有必要的，漏液會導(dǎo)致儀器的精密部件的損耗。只有確保接口不漏液，儀器才能保持正常的運(yùn)行狀態(tài)。

2.2 性能核查

(1)最基礎(chǔ)的性能核查的方法就是按照J(rèn)JG 705中規(guī)定的，根據(jù)不同的檢測器，測量它的基線噪聲、檢出限、重復(fù)性、線性等參數(shù)。以紫外-可見光檢測器、二極管陣列檢測器為例，各參數(shù)要求詳見表1[4]。

表1 性能核查參數(shù)及其要求

(2) 利用質(zhì)控樣、或者標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加標(biāo)回收的測定，根據(jù)結(jié)果是否在規(guī)定范圍內(nèi)，來判定設(shè)備運(yùn)行的符合性。具體要求詳見表2[5]。

表2 各組分濃度要求的回收率范圍

(3) 通過儀器比對的方法，使用都在檢定周期內(nèi)的同類型儀器，對同一樣品進(jìn)行測試，根據(jù)結(jié)果是否在允許誤差范圍內(nèi)來判斷。

(4) 可以通過實(shí)驗(yàn)室間比對來判定儀器的符合性。儀器比對/實(shí)驗(yàn)室間比對結(jié)果的引用詳見表3。

表3 儀器比對/實(shí)驗(yàn)室間比對結(jié)果及其引用

(5) 可以通過外部能力驗(yàn)證或者內(nèi)部質(zhì)控的結(jié)果符合性來核查儀器是否符合。具體要求詳見表4[5]。

表4 能力驗(yàn)證結(jié)果的引用

3 核查結(jié)果的保存和利用

(1) 凡是核查結(jié)果滿意的，證明儀器設(shè)備正常的，均應(yīng)將所有核查的資料及符合性的結(jié)果統(tǒng)一歸存至儀器設(shè)備檔案。

(2) 當(dāng)核查產(chǎn)生修整因子時，需及時將修正因子更新，粘貼在設(shè)備的醒目位置，提醒設(shè)備使用人員正確使用。

(3) 當(dāng)核查結(jié)果顯示有重大的偏離時，應(yīng)申請儀器工程師上門進(jìn)行維修檢查。

(4) 當(dāng)核查結(jié)果顯示不滿意，設(shè)備已不符合使用要求時，在無法維修的情況下，可申請將該設(shè)備停用，并粘貼醒目的停用標(biāo)識，以防誤用。

4 結(jié)語

檢測設(shè)備是影響檢測結(jié)果很重要的因素之一，日常對于儀器性能的核查是確保出具準(zhǔn)確可靠檢測數(shù)據(jù)的重要措施之一，實(shí)驗(yàn)室檢測人員應(yīng)該掌握多種核查技巧，以保證實(shí)驗(yàn)設(shè)備的正常運(yùn)行。