復方土槿皮酊中苯甲酸和水楊酸含量的測定

王 妍，何春曉，王 瑩

(隴東學院 化學化工學院,甘肅 慶陽 745000)

1 引言

復方土槿皮酊為常用外用酊劑,含有苯甲酸和水楊酸,具有軟化和溶解角質(zhì)以及抑制真菌的作用,臨床用于治療干燥未破裂的手足癬、疊瓦癬等,被收于《中國人民解放軍醫(yī)療機構(gòu)制劑規(guī)范》[1]。目前市售的大部分酸酊制劑產(chǎn)品說明書往往只給出其總酸含量，沒有具體標明每種酸的含量，因此找到一種快速、準確測量藥品中酸含量的方法是較有意義的一項工作[2-3]。國內(nèi)制劑手冊多采用酸堿滴定法測定苯甲酸和水楊酸的總量,無法檢測出其各自的準確含量，且操作費時、誤差大，但成本低[4-6]。高效液相色譜法用流動相直接對待測品進行稀釋測定,能最大限度的消除了溶劑峰對溶質(zhì)吸收峰的影響,同時操作簡單快速、結(jié)果準確，但是所需儀器價格比較昂貴,且對操作的要求較高[7-8]。

本文采用紫外分光光度法和酸堿滴定法對復方土槿皮酊中苯甲酸和水楊酸的含量進行了測定，并將兩種方法的測定結(jié)果進行了比較，結(jié)果表明，紫外分光光度法操作簡便、準確，樣品不用分離，重復性好，測定結(jié)果令人滿意。

2 實驗部分

2.1 實驗試劑與儀器

試劑：NaOH(AR)，C7H6O2(AR)，C6H4(OH)(COOH)(AR)，KHC8H4O4(AR)，無水乙醇，去離子水，蒸餾水，酚酞，復方土槿皮酊(規(guī)格:每瓶15ml,批號:國藥準字Z44020858)。

儀器：電子天平(BS11OS)，紫外可見分光光度計(Cary 60 UV-Vis)。

2.2 溶液配制

(1)樣品處理

準確量取經(jīng)活性炭吸附過的復方土槿皮酊1mL于100mL容量瓶中，用75%乙醇溶液稀釋至刻度線，放置備用。

(2)苯甲酸和水楊酸儲備液的配制

分別準確稱取29.9mg苯甲酸和28.9mg水楊酸于小燒杯中，加入20mL75%乙醇溶液使其溶解，定容至100mL，搖勻備用。

2.3 紫外光譜圖

取上述苯甲酸、水楊酸儲備液各25mL，分別用75%乙醇溶液定容至100mL，搖勻。以75%乙醇溶液為參比，分別在210～400nm紫外波長區(qū)域內(nèi)進行波長掃描得到苯甲酸和水楊酸的紫外吸收曲線，如圖1所示。從苯甲酸和水楊酸的吸收曲線圖中得到苯甲酸在222nm有一個吸收峰；水楊酸在297nm和222nm處各有一個吸收峰。

圖1 水楊酸和苯甲酸紫外光譜圖

2.4 苯甲酸和水楊酸標準曲線的繪制

在7個100mL容量瓶中分別加入2mL，3mL，4mL，6mL，7mL，8mL，10mL的上述水楊酸溶液，用75%乙醇溶液定容，搖勻。以75%乙醇溶液為參比，在297nm和222nm處測量吸光度，以水楊酸濃度為橫坐標，以吸光度為縱坐標繪制標準曲線。苯甲酸同上，但在222nm處測量吸光度，以苯甲酸濃度為橫坐標，以吸光度為縱坐標繪制標準曲線。

2.5 復方土槿皮酊中苯甲酸和水楊酸的含量測定

紫外分光光度法：取樣品2mL，用75%乙醇溶液定容至100mL，在297nm和222nm處測定樣品的吸光度，計算苯甲酸和水楊酸的含量。

酸堿滴定法：準確吸取樣品30 mL，加2滴酚酞，用氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色，平行測定三組，記錄數(shù)據(jù)，計算樣品總酸量。

2.6 回收率實驗

準確量取已知含量的樣品1mL三份，按表4、表5加入一定量的水楊酸和苯甲酸，測定加標后樣品中苯甲酸和水楊酸的含量，計算總酸量回收率。

3 數(shù)據(jù)處理與結(jié)果分析

3.1 苯甲酸和水楊酸標準曲線

由圖2和圖3可得水楊酸標準曲線回歸方程的相關(guān)系數(shù)分別為R2=0.9969和R2=0.9971，說明當水楊酸的濃度在0.002890～0.01445mg/mL之間時標準曲線有很好的線性關(guān)系。由圖4可得苯甲酸標準曲線回歸方程的相關(guān)系數(shù)為R2=0.9914，說明當苯甲酸的濃度在0.0007474～0.003737mg/mL之間時標準曲線有很好的線性關(guān)系。

圖2 297nm處水楊酸標準曲線

圖3 222nm處水楊酸標準曲線

圖4 222nm處苯甲酸標準曲線

3.2 復方土槿皮酊中苯甲酸和水楊酸的含量

由表1、表2可知，紫外分光光度法測定的復方土槿皮酊總酸量的相對誤差要小于酸堿滴定法測定的總酸量。

表1 紫外分光光度法測得三種樣品中水楊酸和苯甲酸的含量及總酸量

表2 酸堿滴定法測得三種樣品的總酸量

3.3 回收率實驗

表3 紫外分光光度法測定復方土槿皮酊回收率實驗

表3(續(xù))

表4 酸堿滴定法測定復方土槿皮酊回收率實驗回收率實驗

注：以上數(shù)據(jù)均為三次測量平均值

由表3、表4可知，紫外分光光度法測得樣品總酸量回收率的RSD為0.095%，,酸堿滴定法測得樣品總酸量回收率固體RSD為0.67%。通過對比可得紫外分光光度法系統(tǒng)誤差小，方法準確、可靠，而酸堿滴定法系統(tǒng)誤差較大，方法不準確，不可靠。

4 結(jié)論

本文采用紫外分光光度法和酸堿滴定法測定復方苯甲酸、水楊酸的含量。實驗結(jié)果表明，紫外分光光度法操作簡便，系統(tǒng)誤差小，測定過程中樣品不用分離，且重復性好，方法準確、可靠。酸堿滴定法雖成本低，但操作費時、系統(tǒng)誤差大，故該方法不準確，不可靠。