基于電感耦合等離子發(fā)射光譜法測(cè)定礦石中的金屬元素

陳小娟,張耀元,南源,李志蘭,鄭磊 (中海油能源發(fā)展股份有限公司中海油實(shí)驗(yàn)中心，廣東 湛江 524057)

電感耦合等離子(ICP-OES)光譜法抗干擾能力強(qiáng)、檢出限低、精密度高，已在地質(zhì)分析領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，成為現(xiàn)代地礦多元素分析的重要手段[1～4]。筆者通過(guò)對(duì)樣品前處理進(jìn)行優(yōu)化，消除樣品代表性帶入的干擾，建立了測(cè)定巖石中Al、Ca、Mg、Sr、V、Na等10種金屬元素的方法。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)儀器

iCP7400型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；D6M型微波消解儀。

1.2 試驗(yàn)試劑

HC1、HNO3、HF、HClO4(分析純)；Na、Ca、Mg、Sr、Al、Ni、Li、Co、V、Cr的元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100mg/L，北京有色金屬研究院)。

2 樣品前處理干擾的消除

2.1 樣品清洗

根據(jù)巖屑樣品的巖性將污染物清洗干凈。由圖1可知，清洗后的巖屑樣品其Al元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)減少顯著，而其他元素清洗過(guò)后其含量變化微小。

2.2 樣品研磨

選用瑪瑙研缽和瓷研缽對(duì)樣品進(jìn)行研磨。其研磨步驟為：取5～10g的樣品粉碎，直至粒徑小于100μm，再置于105℃的烘箱中2h。分析各元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的差別，由表1可知，瓷研缽的硬度小，研磨時(shí)缽體材質(zhì)中的元素被帶入樣品中對(duì)其微量元素組分造成較大的影響。因此在樣品研磨時(shí)需使用瑪瑙研缽，并盡量采用壓磨的方式對(duì)樣品進(jìn)行研磨。

圖1 樣品中元素清洗前后對(duì)比

巖性研磨體常量元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%AlCaMgNa微量元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg·g-1)CoCrLiNiSrV泥巖瓷研缽7.214.051.480.7617.60205.7060.3839.30171.6089.20瑪瑙研缽7.034.091.440.63118.9077.3054.5021.32173.1092.38粉砂巖瓷研缽3.790.180.020.10112.50131.0027.1026.0248.0036.10瑪瑙研缽3.700.150.050.18110.3051.1023.2016.9146.9041.80

3 結(jié)果與討論

3.1 分析譜線

ICP-OES光譜法不僅能同時(shí)對(duì)多個(gè)元素進(jìn)行測(cè)定，還能對(duì)一個(gè)元素選擇多條特征譜線同時(shí)測(cè)定，為此對(duì)每個(gè)被測(cè)元素選取3～4條譜線進(jìn)行測(cè)定。

制備質(zhì)量濃度為0、0.5、5、10、20μg/mL的10種標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，并調(diào)節(jié)酸度為10%。以響應(yīng)強(qiáng)度(y)為縱坐標(biāo)，元素的質(zhì)量濃度(x)為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，各元素的線性方程和相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表2。

表2 各元素的線性方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限

3.2 方法精密度和準(zhǔn)確度

使用iCP7400型光譜儀對(duì)標(biāo)溶液進(jìn)行3次平行測(cè)定，檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)誤差值均小于1%(見(jiàn)表3)。

表3 標(biāo)準(zhǔn)溶液分析結(jié)果及相對(duì)誤差

對(duì)石英砂巖進(jìn)行樣品前處理及上機(jī)檢測(cè)，結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值比對(duì)見(jiàn)表4。檢測(cè)的石英砂巖巖石成分結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)允許的誤差范圍內(nèi)。

表4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析結(jié)果及誤差要求

4 結(jié)語(yǔ)

通過(guò)對(duì)巖屑樣品清洗和研磨方法的優(yōu)化，ICP-OES法測(cè)定礦石中元素方法具有用時(shí)短、試劑用量少、污染較低等特點(diǎn)，有效地提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。