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    氣質(zhì)聯(lián)用法測(cè)定鮮蛋中氟蟲(chóng)腈及其代謝物

    2019-12-09 07:34:20吉偉佳易路遙虞雪軍楊婷婷江西省藥品檢驗(yàn)檢測(cè)研究院江西省藥品與醫(yī)療器械質(zhì)量工程技術(shù)研究中心
    食品安全導(dǎo)刊 2019年27期
    關(guān)鍵詞:鮮蛋氟蟲(chóng)亞砜

    □ 吉偉佳 易路遙 虞雪軍 章 紅 熊 雯 楊婷婷 晏 亮 江西省藥品檢驗(yàn)檢測(cè)研究院江西省藥品與醫(yī)療器械質(zhì)量工程技術(shù)研究中心

    氟蟲(chóng)腈是廣譜殺蟲(chóng)劑,英文通用名為FIPRONIL,商品名為銳勁特,是一種苯基吡唑類殺蟲(chóng)劑[1],用于防治跳蚤、虱子、蟑螂、螨蟲(chóng)等昆蟲(chóng),被世界衛(wèi)生組織列為對(duì)人類有中度毒性的化學(xué)品,大劑量食用可導(dǎo)致肝功能、甲狀腺、腎臟損傷,歐盟法律規(guī)定氟蟲(chóng)腈不得用于人類食品產(chǎn)業(yè)鏈中的畜禽。2017年7月,荷蘭被爆出“毒雞蛋”事件,事件影響到歐洲多國(guó),中國(guó)臺(tái)灣也受到波及。雖然我國(guó)大陸市場(chǎng)沒(méi)有歐洲毒雞蛋流入,但氟蟲(chóng)腈的使用和檢測(cè)也已經(jīng)引起了關(guān)注。

    禽類養(yǎng)殖過(guò)程中一般不使用氟蟲(chóng)腈,但在飼料的原料玉米、麥麩等儲(chǔ)存過(guò)程中,存在使用氟蟲(chóng)腈殺蟲(chóng)的可能性。氟蟲(chóng)腈穩(wěn)定性較差,在動(dòng)物、植物、環(huán)境中代謝生成毒性與氟蟲(chóng)腈相當(dāng),甚至更高的砜化物或亞砜化合物,對(duì)環(huán)境極其不友好。研究表明作為代謝物之一的氟蟲(chóng)腈砜的毒性比氟蟲(chóng)腈高6倍以上,氟甲腈的毒性則是氟蟲(chóng)腈原藥的9倍[2],因此從安全角度考慮,同時(shí)分析氟蟲(chóng)腈及其代謝物的藥物殘留更有意義。

    目前,我國(guó)對(duì)于氟蟲(chóng)腈的檢測(cè)主要在水果、蔬菜等領(lǐng)域,例如,現(xiàn)行有效的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SN/T 1982—2007[3]主要針對(duì)水果、蔬菜、茶葉等樣品,雞肉樣品也只檢測(cè)了氟蟲(chóng)腈原藥,缺少對(duì)氟蟲(chóng)腈代謝物的檢測(cè);GB 23200.115-2018[4]中規(guī)定了雞蛋中氟蟲(chóng)腈及其代謝物殘留量的液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定方法,卻未見(jiàn)氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)鮮蛋中氟蟲(chóng)腈及其代謝物的方法;GB 2763.1-2018[5]已經(jīng)對(duì)鮮蛋中氟蟲(chóng)腈最大藥物殘留量做出規(guī)定。作為補(bǔ)充方法,建立雞蛋等動(dòng)物源性食品中氟蟲(chóng)腈及其代謝產(chǎn)物殘留的氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)方法,可以完善檢測(cè)體系,能更好的了解氟蟲(chóng)腈及其代謝產(chǎn)物在雞蛋中的污染狀況,評(píng)估氟蟲(chóng)腈及其代謝產(chǎn)物經(jīng)雞蛋攝入風(fēng)險(xiǎn)的先決條件。

    近年來(lái),氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)不斷發(fā)展提高,尤其在多組分獸藥、農(nóng)藥分析方面的分離和取證方面優(yōu)勢(shì)明顯。本文采用氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)雞蛋中可能殘留的氟蟲(chóng)腈及其代謝物進(jìn)行色譜分離和定性定量分析,通過(guò)考察不同前處理方式、回收率、精密度等指標(biāo),選擇了高效快速的QUECHERS提取凈化法,建立了鮮蛋中氟蟲(chóng)腈及其代謝產(chǎn)物殘留量測(cè)定的氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(GC-MS法),該方法前處理便捷高效,在10~500 ng/mL范圍內(nèi)線性良好,精密度較好,檢測(cè)限能滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),經(jīng)驗(yàn)證適用于鮮蛋中氟蟲(chóng)腈及其代謝產(chǎn)物殘留的檢測(cè)。

    1 材料與方法

    1.1 儀器及試劑

    WondaPak QuEChERS提取包(含氯 化 鈉 等)、WondaPak QuEChERS SPE凈 化 管( 含PSA、C18等);7890A/5975氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國(guó) Aglient);XS205DU型電子天平(梅特勒托利多);VXR BS25振蕩器(德國(guó)IKA);乙腈(色譜級(jí),美國(guó)sigma),氟蟲(chóng)腈、氟甲腈、氟蟲(chóng)腈亞砜以及氟蟲(chóng)腈砜標(biāo)準(zhǔn)品(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心);蛋類樣品(市售雞蛋,3 000 g)。

    1.2 色譜條件

    色譜柱:采用DB-5MS,規(guī)格為30 m×0.25 mm×0.25 μm,安捷倫(Agilent);柱溫:70 ℃保持2 min,以20 ℃/min升溫至230 ℃,保持5 min,繼續(xù)升溫至270 ℃,保持2 min。柱流速為1.0 mL/min;進(jìn)樣口溫度:250 ℃;進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,進(jìn)樣體積:1 μL。

    1.3 質(zhì)譜條件

    電離方式:電子轟擊源(EI),70 ev;離子源溫度:230 ℃;離子源電壓:1.20 kV;GC/MC傳輸線溫度:280 ℃;溶劑延遲:4 min;測(cè)定方式:選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM),監(jiān)測(cè)離子詳見(jiàn)表1。

    表1 各目標(biāo)化合物選擇監(jiān)測(cè)離子表

    1.4 樣品制備

    稱取5.00 g經(jīng)均漿后的樣品,加入5 mL的1%甲酸乙腈,振蕩30 s后,加入一份WondaPak QuEChERS提取包(含氯化鈉等),渦旋30 s,于8 000 r/min的條件下離心10 min,吸取1 mL上清液,待凈化。將1 mL上清液轉(zhuǎn)移至WondaPak QuEChERS SPE凈化管(含PSA、C18等)中,渦旋30 s,于10 800 r/min下離心2 min,取上清液,過(guò)0.22 μm有機(jī)濾膜,供氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 前處理方法的選擇

    由于雞蛋中脂肪、蛋白質(zhì)含量較高,基質(zhì)復(fù)雜,對(duì)目標(biāo)物質(zhì)干擾大,所以前處理中凈化方法的選擇對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響很大。本實(shí)驗(yàn)對(duì)比了兩種提取凈化方法對(duì)回收率的影響,分別為WondaPak QuEChERS提取法和HLB固相萃取柱凈化法。其中HLB固相萃取柱凈化法提取樣品進(jìn)入氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定,測(cè)得4種目標(biāo)物質(zhì)的回收率僅有50%,低于WondaPak QuEChERS提取法提取的樣品(回收率80%以上),且WondaPak QuEChERS提取法操作更簡(jiǎn)便快捷,提高實(shí)驗(yàn)效率,比較結(jié)果之后本實(shí)驗(yàn)選擇了WondaPak QuEChERS提取法作為前處理方法。

    2.2 線性實(shí)驗(yàn)和檢測(cè)限

    標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制:用乙腈將氟蟲(chóng)腈、氟甲腈、氟蟲(chóng)腈亞砜和氟蟲(chóng)腈砜4種標(biāo)準(zhǔn)品配制成濃度約為100 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。分別準(zhǔn)確吸取上述氟蟲(chóng)腈、氟蟲(chóng)腈亞砜、氟蟲(chóng)腈砜和氟甲腈4種標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液各2.5 mL,置于100 mL棕色量瓶中,用乙腈稀釋至刻度,搖勻,即得混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。樣品于-20 ℃保存,保存期1個(gè)月(濃度約2 500 ng/mL)。

    基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液的制備:稱取6份陰性樣品5.00 g于50 mL離心管中,分別精密加入混合標(biāo)準(zhǔn)使用液,配制成系列濃度為10、25、50 、100、200、300 ng/mL以 及500 ng/mL基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液。在1.2和1.3的色譜質(zhì)譜條件下以峰面積對(duì)濃度作線性回歸分析,制成的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程如表2所示。采用SIM測(cè)定方式得到氟蟲(chóng)腈及其代謝物的總離子流圖(TIC)如圖1所示。

    本方法中以3倍信噪比計(jì)算氟蟲(chóng)腈及其代謝物氟甲腈、氟蟲(chóng)腈亞砜、氟蟲(chóng)腈砜的檢測(cè)限,如表2所示。該方法線性良好,方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確可靠,靈敏度高,可以滿足分析工作要求。

    2.3 回收率與精密度

    本實(shí)驗(yàn)選取陰性樣品作為基質(zhì)進(jìn)行了回收率與精密度的試驗(yàn),對(duì)氟蟲(chóng)腈及其代謝物的混合標(biāo)液按0.05、0.2、0.4 mg/kg 3個(gè)濃度水平進(jìn)行添加回收率試驗(yàn),各平行3份,結(jié)果見(jiàn)表3。

    表2 各組分的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限表

    圖1 四種物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品的總離子流圖

    表3 各組分加標(biāo)回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表

    3 結(jié)論

    本實(shí)驗(yàn)建立了鮮蛋中氟蟲(chóng)腈及其代謝物氟甲腈、氟蟲(chóng)腈亞砜、氟蟲(chóng)腈砜氣質(zhì)聯(lián)用定性定量分析檢測(cè)的方法,對(duì)前處理凈化條件進(jìn)行優(yōu)化并對(duì)方法進(jìn)行了方法學(xué)試驗(yàn)。結(jié)果,該方法線性良好,回收率較高,且操作簡(jiǎn)便高效,適用于雞蛋中氟蟲(chóng)腈及其代謝的分析檢測(cè)。

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