凍融循環(huán)下木質(zhì)素改良土的微觀結(jié)構(gòu)分析

侯 琳，董偉智*，葛世平，楊添元

1吉林建筑大學(xué) 交通科學(xué)與工程學(xué)院,長春 130118 2吉林省高速公路集團(tuán)有限公司,長春 130033

0 引言

在環(huán)境治理與可持續(xù)發(fā)展的背景下,生物能源的產(chǎn)量及使用量與日俱增.工業(yè)副產(chǎn)品木質(zhì)素是一種存在于大部分陸地植物木質(zhì)部中的復(fù)雜高分子化合物.木質(zhì)素主要用作混凝土減水劑[1],木質(zhì)素改良土在力學(xué)特性和抗侵蝕特性等方面均表現(xiàn)優(yōu)越[2].本文擬采用木質(zhì)素對粉土和粉土質(zhì)砂進(jìn)行改良[3],并借助掃描電子顯微鏡(Scanning electron microscope,英文縮寫為SEM)[4],分析不同凍融循環(huán)次數(shù)下粉土和粉土質(zhì)砂等兩種素土及木質(zhì)素改良土的微觀結(jié)構(gòu)[5].

1 微觀試驗概述

1.1 實驗儀器

本文微觀分析通過掃描電子顯微鏡(SEM)實驗完成,試驗儀器由美國FEI公司生產(chǎn),型號為XL 30-ESEM-FEG.

1.2 試樣材料

試樣所用粉土及粉土質(zhì)砂的基本物理指標(biāo)見表1,表中比重系指完全密實狀態(tài)下土密度與標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下土密度的比值、液限系指土由流動狀態(tài)轉(zhuǎn)向塑性狀態(tài)時界限含水量即保持塑性狀態(tài)時最高含水量、塑限系指土由塑性狀態(tài)過渡到半固體狀態(tài)時界限含水量即保持塑性狀態(tài)時最低含水量.

表1 土的基本物理指標(biāo)Table 1 Basic physical indexes of soil samples

1.3 試樣制備

試樣制備同三軸試樣制備一樣,靜壓成型脫膜后將成型試樣密封.本微觀試驗前采用冷凍真空升華干燥法對試樣進(jìn)行2次干燥,以保證試樣孔隙中的水完全升華,試樣達(dá)到干燥狀態(tài).對試樣進(jìn)行噴金處理后再用導(dǎo)電膠帶將土樣粘到金屬基座上以便觀測.

1.4 圖像處理

在SEM試驗中土的微觀研究主要流程如下:① 取土樣;② SEM掃描拍照;③ 照片處理;④ 分析研究.上述流程中照片處理是微觀研究的關(guān)鍵一步,本文采用IPP 6.0軟件對木質(zhì)素改良土的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析[6],并用Matlab軟件對照片進(jìn)行預(yù)處理.

1.5 微觀結(jié)構(gòu)參數(shù)

平均直徑D:測量對象的平均直徑長度(連接輪廓上兩點并通過形心).IPP 6.0軟件所測量的不是實際平均直徑,而是與所測孔隙面積相等的圓的平均直徑.

面孔隙度:指土樣待測表面所有孔隙面積之和與該待測表面積的比值.

2 凍融循環(huán)條件下木質(zhì)素改良土微觀結(jié)構(gòu)分析

2.1 木質(zhì)素改良土微觀結(jié)構(gòu)定性分析

為研究凍融循環(huán)條件下木質(zhì)素對土體微觀結(jié)構(gòu)的影響[7],本文選取粉土及粉土質(zhì)砂土樣,并摻入3 %木質(zhì)素對其進(jìn)行改良.在對素土和木質(zhì)素改良土進(jìn)行0次、3次和7次凍融循環(huán)試驗(冰凍溫度為-20 ℃,冰凍12 h;融化溫度為20 ℃,融化12 h)的基礎(chǔ)上,分別選取代表性樣品進(jìn)行SEM試驗.選用4種土樣放大100倍(此時孔隙與顆粒分布比較均勻)的SEM照片進(jìn)行分析,如圖1～圖4所示.

(a) 凍融0次(a) Freezing and thawing 0 times (b) 凍融3次(b) Freezing and thawing 3 times (c) 凍融7次(c) Freezing and thawing 7 times圖1 不同凍融次數(shù)下粉土的SEM照片(100×)Fig.1 SEM photos of silty soil under different freezing and thawing times(100×)

(a) 凍融0次(a) Freezing and thawing 0 times (b) 凍融3次(b) Freezing and thawing 3 times (c) 凍融7次(c) Freezing and thawing 7 times圖2 不同凍融次數(shù)下木質(zhì)素改良粉土的SEM照片(100×)Fig.2 SEM photos of silty soil improved by lignin under different freezing and thawing times(100×)

(a) 凍融0次(a) Freezing and thawing 0 times (b) 凍融3次(b) Freezing and thawing 3 times (c) 凍融7次(c) Freezing and thawing 7 times圖3 不同凍融次數(shù)下粉土質(zhì)砂的SEM照片(100×)Fig.3 SEM photos of silty sand under different freezing and thawing times(100×)

(a) 凍融0次(a) Freezing and thawing 0 times (b) 凍融3次(b) Freezing and thawing 3 times (c) 凍融7次(c) Freezing and thawing 7 times圖4 不同凍融次數(shù)下木質(zhì)素改良粉土質(zhì)砂的SEM照片(100×)Fig.4 SEM photos of silty sand improved by lignin under different freezing and thawing times(100×)

由圖1～圖4可見,粉土質(zhì)砂顆粒比粉土顆粒大,隨著凍融次數(shù)的增加,兩種土顆粒均逐漸增大,土體發(fā)生破碎,出現(xiàn)較多碎片.兩種素土土體邊緣明顯,顆粒形狀無規(guī)則;兩種木質(zhì)素改良土的微觀結(jié)構(gòu)存在明顯變化,木質(zhì)素改良土的微觀結(jié)構(gòu)更加密實.這是由于反復(fù)凍融作用使土體內(nèi)部的自由水重新分布,同時土體的破碎影響了土顆粒的大小,土體間的聯(lián)結(jié)力和組織結(jié)構(gòu)發(fā)生破壞從而產(chǎn)生孔隙.而木質(zhì)素改良土的土顆粒分布均勻,木質(zhì)素具有很好的保水性和吸水性.這使凍融循環(huán)作用對木質(zhì)素改良土的骨架和組織結(jié)構(gòu)破壞較小,從而提升了木質(zhì)素改良土的水穩(wěn)定性和冰凍穩(wěn)定性.

為了更好地研析木質(zhì)素的存在導(dǎo)致土體微觀結(jié)構(gòu)的變化,本文又選取了4種土樣凍融3次后放大1 000倍(此時照片較清晰)的SEM照片進(jìn)行觀察分析,如圖5所示.

通過對圖5 SEM照片的觀察可以看到,兩種素土中不含膠結(jié)物質(zhì),經(jīng)3次凍融循環(huán)作用后,顆粒粗糙,結(jié)構(gòu)松散,顆粒間存在大型孔隙;而木質(zhì)素改良土經(jīng)凍融后的照片顯示,顆粒間存在膠結(jié)物質(zhì),顆粒光滑,結(jié)構(gòu)緊密,顆粒間孔隙均勻,使松散的土顆粒聯(lián)結(jié)較為密實的整體,其原因是木質(zhì)素填充在土顆粒之間的孔隙中,連結(jié)著土顆粒使松散的土顆粒變得密實起來.

(a) 粉土 (a) Silty soil

(b) 木質(zhì)素改良粉土 (b) Silty soil improved by lignin

(c) 粉土質(zhì)砂 (c) Silty sand

(d) 木質(zhì)素改良粉土質(zhì)砂 (d) Silty soil improved by lignin

圖5 凍融3次下粉土、木質(zhì)素改良粉土、粉土質(zhì)砂和木質(zhì)素改良粉土質(zhì)砂的SEM照片(1 000×)
Fig.5 SEM photos of silty soil,silty soil improved by lignin,silty sand and silty sand improved by lignin under freezing and thawing 3 times(1 000×)

2.2 木質(zhì)素改良土微觀結(jié)構(gòu)定量分析

為了更加準(zhǔn)確地分析凍融循環(huán)作用對粉土和粉土質(zhì)砂微觀結(jié)構(gòu)的影響及經(jīng)木質(zhì)素改良后粉土及粉土質(zhì)砂凍融前后微觀結(jié)構(gòu)的變化,本文選用IPP 6.0土樣的電鏡掃描結(jié)果進(jìn)行分析[8].為確保分析區(qū)域邊界清晰,分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠,采用Matlab軟件先對SEM照片進(jìn)行預(yù)處理,如圖6～圖9所示.

采用IPP 6.0對經(jīng)Matlab預(yù)處理后的圖像進(jìn)行參數(shù)測定與計算.本文選用面孔隙度與平均直徑等2項參數(shù),對土樣的微觀結(jié)構(gòu)狀態(tài)進(jìn)行分析.將平均直徑定義為等效直徑,根據(jù)等效直徑(即平均直徑)的大小將土樣的微觀孔隙分成以下5類:微孔隙D<2 μm、小孔隙5 μm≥D≥2 μm、中孔隙20 μm≥D>5 μm、大孔隙50 μm≥D>20 μm、特大孔隙D>50 μm.通過測定的孔隙面積計算面孔隙度.表2、表3分別為粉土和粉土質(zhì)砂及其木質(zhì)素改良土的IPP分析計算結(jié)果.

(a) 凍融0次(a) Freezing and thawing 0 times (b) 凍融3次(b) Freezing and thawing 3 times (c) 凍融7次(c) Freezing and thawing 7 times圖6 不同凍融次數(shù)下Matlab處理的粉土照片F(xiàn)ig.6 Silty soil photos processed by Matlab under different freezing and thawing times

(a) 凍融0次(a) Freezing and thawing 0 times (b) 凍融3次(b) Freezing and thawing 3 times (c) 凍融7次(c) Freezing and thawing 7 times圖7 不同凍融次數(shù)下Matlab處理的木質(zhì)素改良粉土照片F(xiàn)ig.7 Silty soil improved by lignin photos processed by Matlab under different freezing and thawing times

(a) 凍融0次(a) Freezing and thawing 0 times (b) 凍融3次(b) Freezing and thawing 3 times (c) 凍融7次(c) Freezing and thawing 7 times圖8 不同凍融次數(shù)下Matlab處理的粉土質(zhì)砂照片F(xiàn)ig.8 Silty sand photos processed by Matlab under different freezing and thawing times

(a) 凍融0次(a) Freezing and thawing 0 times (b) 凍融3次(b) Freezing and thawing 3 times (c) 凍融7次(c) Freezing and thawing 7 times圖9 不同凍融次數(shù)下Matlab處理的木質(zhì)素改良粉土質(zhì)砂圖像Fig.9 Silty sand improved by lignin photos processed by Matlab under different freezing and thawing times

凍融次數(shù)Freezing andthawing times木質(zhì)素?fù)搅?%Lignincontent /%面孔隙度/%Surfaceporosity/%微孔隙(D<2 μm)/%Micropore(D<2 μm)/%小孔隙(5 μm≥D≥2 μm)/%Small pore(5 μm≥D≥2 μm)/%中孔隙(20 μm≥D>5 μm)/%Mesopore(20 μm≥D>5 μm)/%大孔隙(50 μm≥D>20 μm)/%Macropore(50 μm≥D>20μm)/%特大孔隙(D>50 μm)/%Extra- large pore(D>50 μm)/%0033.59026.812 9857.729 019.351 1456.106 870327.46027.437 0259.912 388.762 3223.888 2803036.14026.104 2263.573 207.791 5642.531 017327.73020.426 4962.738 5010.998 8805.836 1397041.99024.580 3462.589 9310.191 8502.637 890333.87028.135 5964.067 805.762 7122.033 898

表3 粉土質(zhì)砂及木質(zhì)素改良粉土質(zhì)砂的IPP分析計算結(jié)果Table 3 IPP analysis and calculation results of silty sand and silty sand improved by lignin

根據(jù)計算分析結(jié)果可以看出粉土、粉土質(zhì)砂以及木質(zhì)素改良后土樣的平均孔徑主要分布在20 μm≥D>5 μm內(nèi),且均不含有微孔隙.4種土樣經(jīng)凍融循環(huán)作用后,面孔隙度值均發(fā)生了較大變化,以粉土質(zhì)砂為例,經(jīng)3次凍融循環(huán)后,面孔隙度值增加了29.84 %,7次凍融循環(huán)后,面孔隙度值增加了43.97 %,說明土體經(jīng)冰凍作用,孔隙增加,穩(wěn)定性變差;而3 %木質(zhì)素改良粉土質(zhì)砂,經(jīng)3次凍融循環(huán)后,面孔隙度值增加了25.24 %,7次凍融循環(huán)后,面孔隙度值增加了30.21 %;經(jīng)7次凍融循環(huán)作用后,3 %木質(zhì)素改良粉土質(zhì)砂較粉土質(zhì)砂的面孔隙度值僅增加了15.60 %,說明土中摻入木質(zhì)素后,木質(zhì)素與土顆粒的相互膠結(jié)作用改變了土的微觀結(jié)構(gòu)狀態(tài),使土的整體孔隙減小,不利狀態(tài)下受水的影響小,從而可以獲得較好的水穩(wěn)定性及冰凍穩(wěn)定性,這一結(jié)論也在木質(zhì)素改良土室內(nèi)力學(xué)特性試驗及試驗段現(xiàn)場測試中得到了證實.

3 結(jié)論

通過對粉土與粉土質(zhì)砂等兩種素土及其摻入3 %木質(zhì)素的改良土在凍融循環(huán)作用下的SEM照片進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)分析,可得出以下結(jié)論:

(1) 兩種素土在摻入木質(zhì)素前土顆粒均較為松散,摻入木質(zhì)素后土顆粒間出現(xiàn)膠結(jié)物質(zhì),團(tuán)聚體增多.隨著凍融次數(shù)的增加,素土及木質(zhì)素改良土土體結(jié)構(gòu)均受到融凍破壞的影響,但木質(zhì)素改良土顆粒間孔隙均勻,結(jié)構(gòu)緊密.

(2) 兩種素土在摻入木質(zhì)素之前孔隙多為中孔隙且面孔隙度相對較大,摻入木質(zhì)素后兩種改良土的面孔隙度出現(xiàn)明顯的下降,孔隙改良效果較好.隨著凍融次數(shù)的增加,素土及木質(zhì)素改良土的面孔隙度值均呈增長趨勢,但木質(zhì)素改良土面孔隙度值的增幅較素土小,土體整體穩(wěn)定性較好.

(3) 以粉土質(zhì)砂為例,經(jīng)7次凍融循環(huán)作用后,其面孔隙度值增加了40 %以上;而摻入3 %木質(zhì)素后,其經(jīng)過同樣的凍融循環(huán)作用,其面孔隙度值僅增加了15 %左右,說明木質(zhì)素改良土具有較好的水穩(wěn)定性及冰凍穩(wěn)定性,這一結(jié)論與室內(nèi)及現(xiàn)場測試結(jié)果吻合.