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    水熱預(yù)處理對(duì)提高牛糞厭氧產(chǎn)甲烷性能的研究

    2019-12-06 07:11:52宋曉聰AkiberChufoWachemo李秀金左曉宇袁海榮
    中國(guó)沼氣 2019年4期
    關(guān)鍵詞:高峰產(chǎn)量

    宋曉聰, Akiber Chufo Wachemo,2, 李秀金, 左曉宇, 袁海榮

    (1.北京化工大學(xué) 環(huán)境科學(xué)與工程系, 北京 100029; 2. Department of Water Supply and Environmental Engineering, Arba Minch University, Arba Minch POBox 21, Ethiopia)

    我國(guó)作為畜禽養(yǎng)殖的大國(guó),2016年的畜禽糞便排放量38億t,其中有40%未有效利用[1],畜禽糞便引發(fā)的環(huán)境問題日益嚴(yán)重[2-3]。事實(shí)上,畜禽糞便是一種優(yōu)質(zhì)的厭氧消化原料[4-5],可以通過厭氧消化將其轉(zhuǎn)化為可再生能源沼氣,具有很高的回收利用價(jià)值。

    但是,由于牛糞含有豐富的木質(zhì)纖維素[4]、蛋白質(zhì)、脂肪等不同組分,需要通過預(yù)處理提高它的利用率[6]。目前水熱預(yù)處理因其處理時(shí)間短,環(huán)境友好被廣泛的關(guān)注[7]。

    Lin[8]在135℃下對(duì)葡萄糖和甘氨酸的混合物處理15 min,獲得184.9 g·mL-1的甲烷產(chǎn)量。陳思思[9]等人在高溫高壓下對(duì)污泥進(jìn)行熱水解,發(fā)現(xiàn)在120℃條件下,熱水解主要促進(jìn)了污泥中蛋白質(zhì)、多糖和脂質(zhì)的降解,明顯加快了有機(jī)物降解的速率;肖領(lǐng)平[10]用200℃的水對(duì)紅柳處理3h,通過掃描電鏡和原子力顯微鏡觀察到紅柳纖維致密的結(jié)構(gòu)遭到顯著破壞,同時(shí)促進(jìn)了半纖維素的降解和部分木質(zhì)素的溶解。王在釗[11]發(fā)現(xiàn)污泥水熱后,厭氧消化效率提高,累積產(chǎn)氣量增大,并且隨著預(yù)處理時(shí)間的增長(zhǎng),污泥累積產(chǎn)氣量及產(chǎn)氣效率降低,而隨著水熱溫度的升高,呈先升高后降低的趨勢(shì)。Passos[12]在100℃,6%的NaOH濃度下預(yù)處理牛糞30 min,單位VS甲烷產(chǎn)率提高了15.9%。Wang[13]在180℃下預(yù)處理稻草產(chǎn)甲烷總量提高9.5%。

    由于針對(duì)不同的原料,水熱預(yù)處理的溫度和時(shí)間有很大不同,目前還沒有一致性結(jié)論,并且關(guān)于水熱預(yù)處理對(duì)牛糞厭氧產(chǎn)甲烷性能影響的方面研究還比較少。所以,本文以牛糞為原料,對(duì)牛糞進(jìn)行水熱預(yù)處理和厭氧消化,通過分析水熱預(yù)處理前后牛糞VS,還原糖濃度和揮發(fā)性脂肪酸(VFAs)的變化,以及厭氧消化期間的甲烷產(chǎn)量來考察水熱預(yù)處理對(duì)牛糞厭氧產(chǎn)甲烷性能的影響。以期為禽畜固體廢物燃?xì)饣锰峁┘夹g(shù)支持。

    1 材料與方法

    1.1 實(shí)驗(yàn)材料

    牛糞是取自順義小店村牛場(chǎng),除雜后保存在4℃冰箱備用。接種物取自北京順義區(qū)東華山村沼氣站,需要沉降一周以上,然后去除上層清液密封備用。牛糞和接種物的基本性質(zhì)如表1所示。

    表1 牛糞和接種物的基本性質(zhì) (%)

    1.2 實(shí)驗(yàn)裝置

    本實(shí)驗(yàn)的預(yù)處理裝置是WZC型高壓反應(yīng)釜,厭氧消化實(shí)驗(yàn)采用批式厭氧消化裝置,它是由500 mL的藍(lán)蓋瓶和玻璃水槽組成,并且由玻璃泡和乳膠管連接。藍(lán)蓋瓶作為厭氧消化反應(yīng)器,有效體積為0.4 L。35℃±1℃的恒溫水浴反應(yīng)器保證中溫厭氧消化。

    1.3 實(shí)驗(yàn)方法

    100℃以下的預(yù)處理在500 mL的藍(lán)蓋瓶中完成,用恒溫水浴反應(yīng)器加熱。100℃及以上的預(yù)處理在WZC型高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行。根據(jù)預(yù)處理溫度越高,所需反應(yīng)時(shí)間越短的規(guī)律[13-17],設(shè)定如下預(yù)處理?xiàng)l件:在50℃和70℃下分別處理1 d和3 d;90℃下處理2 h和4 h;100℃下處理5 min和30 min;150℃和200℃下分別處理5 min和10 min。進(jìn)料負(fù)荷為50 g·L-1TS(根據(jù)預(yù)處理前的TS計(jì)算),添加接種物量為20 g·L-1TS,再加入自來水至反應(yīng)器總體積的80%,搖勻封蓋后在35℃±1℃的恒溫水浴反應(yīng)器中進(jìn)行中溫厭氧消化過程50 d。同時(shí)設(shè)置未預(yù)處理組和只添加接種物的對(duì)照組,每組3個(gè)平行。

    1.4 分析方法

    牛糞預(yù)處理前后及厭氧消化后的總固體(TS)和揮發(fā)性固體(VS)含量采用國(guó)標(biāo)法[18]測(cè)定。用pH計(jì)(CHN868,Thermo Electron,USA)測(cè)量牛糞預(yù)處理前后及厭氧消化后每個(gè)消化器的pH值。通過元素分析儀(Vario EL/cube,Germany)分析接種物和牛糞預(yù)處理前的總碳(TC),總氮(TN)。牛糞預(yù)處理前的纖維素,半纖維素和木質(zhì)素含量使用纖維分析儀(ANKOM,A2000i,USA)測(cè)定。利用GC-2014氣相色譜儀分析牛糞預(yù)處理前后及厭氧消化后的揮發(fā)性脂肪酸(VFAs)。使用DNS方法測(cè)定牛糞預(yù)處理前后的還原糖含量[19]。牛糞厭氧消化后的氨氮濃度和堿度分別采用凱氏定氮儀(蒸餾-酸滴定法)和鹽酸滴定法測(cè)定。通過SP-2100氣相色譜儀每天檢測(cè)氣體成分(H2,CH4,CO2和N2)。進(jìn)樣器,檢測(cè)器和柱箱的溫度分別為150℃,150℃和140℃。通過排水法記錄日產(chǎn)氣量。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 預(yù)處理性質(zhì)

    2.1.1 VS變化

    牛糞在不同條件預(yù)處理后的VS變化如圖1所示,整體來看預(yù)處理后的VS水解率出現(xiàn)不同程度的變化,100℃以下的VS水解率在0.42%~11.60%之間,100℃及以上的VS水解率在2.78%~16.25%之間。100℃以下最好的條件是50℃預(yù)處理3 d,VS水解率為11.60%,100℃及以上的最好條件是200℃預(yù)處理10 min,VS水解率是16.25%,是其它預(yù)處理組的1.77~38.69倍。除90℃和150℃預(yù)處理外,其它預(yù)處理組在溫度一定時(shí),牛糞的VS水解率隨著預(yù)處理時(shí)間的延長(zhǎng)而增加。有研究表明蛋白質(zhì)、脂類、多糖和木質(zhì)纖維素類等有機(jī)物質(zhì)的降解可表征為VS的降解[9],所以這說明水熱預(yù)處理促進(jìn)了牛糞中有機(jī)組分的降解。

    圖1 水熱預(yù)處理后VS變化

    2.1.2 VFAs,pH值和還原糖濃度的變化

    VFAs是有機(jī)廢物產(chǎn)生甲烷的主要中間體[20-21],因此較高的VFAs可能會(huì)造成pH值降低,從而影響產(chǎn)甲烷微生物的活性。從表2可看出水熱預(yù)處理后VFAs在7639.97~12135.72 mg·L-1之間,其中乙酸占VFAs總量的76.34%~84.54%。預(yù)處理后的VFAs都高于未預(yù)處理的,比未預(yù)處理的提高了1.1%~59.29%。這說明水熱預(yù)處理能增強(qiáng)有機(jī)物的降解,提高VFAs的量[22-23]。當(dāng)預(yù)處理時(shí)間相同時(shí),隨著預(yù)處理溫度的升高,VFAs的濃度在逐漸增大。其中當(dāng)預(yù)處理時(shí)間為1 d和3 d時(shí),70℃預(yù)處理后的VFAs略高于50℃預(yù)處理后的VFAs并且提高了3.16%~8.52%;預(yù)處理時(shí)間為5 min時(shí),150℃和200℃預(yù)處理后的VFAs分別比100℃的提高了12.87%和29.96%;預(yù)處理時(shí)間為10 min時(shí),200℃預(yù)處理后的VFAs比150℃的提高了11.50%。同時(shí)發(fā)現(xiàn),70℃以下時(shí),VFAs隨預(yù)處理時(shí)間的延長(zhǎng)而增大,50℃和70℃處理3 d比處理1 d的VFA濃度分別提高了46.56%和39.32%;70℃以上時(shí),VFAs隨預(yù)處理時(shí)間的延長(zhǎng)而減小。所有預(yù)處理組中,70℃預(yù)處理3 d的VFAs濃度最高,最高達(dá)12135.72 mg·L-1,比未預(yù)處理的7618.43 mg·L-1提高了59.29%。水熱預(yù)處理后的pH值在5.27~8.73間波動(dòng),150℃以下預(yù)處理體系是偏堿性的,150℃以上預(yù)處理體系是偏酸性的。有研究發(fā)現(xiàn)偏堿性的環(huán)境比偏酸性的環(huán)境更有利于有機(jī)物的降解以此為后續(xù)甲烷化提供營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)[23],所以這也是200℃預(yù)處理的牛糞VS產(chǎn)甲烷率不高的原因。

    還原糖含量是水解程度的表征[24]。150℃以下時(shí)還原糖濃度集中在58.08~82.43 mg·L-1間,除70℃和100℃外,還原糖濃度隨預(yù)處理時(shí)間的延長(zhǎng)而增大:其中50℃,3 d的還原糖濃度比50℃,1 d的提高了4.00%;90℃,4 h的還原糖濃度比2 h的提高了29.51%。70℃和100℃還原糖濃度隨預(yù)處理時(shí)間的延長(zhǎng)而減小。200℃時(shí)還原糖濃度出現(xiàn)顯著變化,在106.78~118.51 mg·L-1之間,比未預(yù)處理的提高了73.10%~92.11%,比150℃預(yù)處理后的還原糖濃度提高了61.31%~100.92%,但是200℃的VS產(chǎn)甲烷率并不高(見2.2.2),產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因可能是因?yàn)樗诟邷貭顟B(tài)下會(huì)解離出H+和OH-,利用解離出的H+和OH-催化半纖維素酯本身釋放乙酸進(jìn)一步催化糞便中半纖維素的水解,且在200℃以下,較短的預(yù)處理時(shí)間內(nèi)不會(huì)產(chǎn)生大量的副產(chǎn)物[25],在200℃預(yù)處理時(shí)會(huì)生成許多抑制甲烷化的產(chǎn)物如:糠醛[13, 26]。

    2.2 產(chǎn)甲烷性能

    2.2.1 日甲烷產(chǎn)量

    不同溫度預(yù)處理?xiàng)l件下日甲烷產(chǎn)量高峰個(gè)數(shù)不同(見圖2和圖3)。從整體來看,除200℃預(yù)處理組只有1個(gè)日甲烷產(chǎn)量高峰外,其它實(shí)驗(yàn)組的牛糞在厭氧消化期間的日甲烷產(chǎn)量都有3個(gè)產(chǎn)甲烷量高峰:200℃預(yù)處理組的產(chǎn)甲烷高峰出現(xiàn)在18~19 d;150℃預(yù)處理組在第2天出現(xiàn)1個(gè)小的產(chǎn)甲烷高峰,在5~6 d出現(xiàn)第2個(gè)較大的產(chǎn)甲烷高峰,第16天出現(xiàn)最后1個(gè)產(chǎn)甲烷高峰;其它實(shí)驗(yàn)組的第1個(gè)產(chǎn)甲烷高峰較大,出現(xiàn)在4~6 d,隨后在8~10 d出現(xiàn)1個(gè)小的產(chǎn)甲烷高峰,最后在13~15 d出現(xiàn)第3個(gè)較大的產(chǎn)甲烷高峰。

    表2 預(yù)處理后VFAs,pH值和還原糖變化

    除200℃預(yù)處理組外,其它實(shí)驗(yàn)組在4~6 d出現(xiàn)1個(gè)產(chǎn)甲烷高峰后,產(chǎn)甲烷量急速下降,這是因?yàn)閂FAs的積累導(dǎo)致系統(tǒng)處于酸性狀態(tài)不利于產(chǎn)甲烷菌的生存,導(dǎo)致甲烷產(chǎn)量的下降[27-28]。50℃和70℃,3 d以及90℃,2 h預(yù)處理組的第3個(gè)日甲烷產(chǎn)量高峰比未預(yù)處理的提高了1.81%~27.76%;70℃預(yù)處理1 d的兩個(gè)較大的日甲烷產(chǎn)量最高峰分別為257.53 mL和164.99 mL,比未預(yù)處理的提高了3.75%和20.91%;90℃下預(yù)處理4 h的兩個(gè)較大的日甲烷產(chǎn)量最高峰分別為269.75 mL和171.68 mL,比未預(yù)處理的提高了8.67%和25.81%。100℃處理5 min和30 min以及150℃處理5 min和10 min的第3個(gè)產(chǎn)甲烷高峰分別達(dá)到157.77 mL,151.76 mL和170.78 mL,186.76 mL比未預(yù)處理的提高了15.62%,11.21%和25.15%,26.86%。200℃預(yù)處理組在第12天才開始產(chǎn)沼氣,系統(tǒng)pH值太低不適宜產(chǎn)甲烷菌的生存,需要一段時(shí)間的緩沖(見表2),在18~19 d出現(xiàn)一個(gè)日甲烷產(chǎn)量高峰為257.22 mL,244.35 mL比未預(yù)處理的第3個(gè)產(chǎn)甲烷高峰產(chǎn)量提高了79.06%~88.49%。

    圖2 50℃~70℃牛糞日產(chǎn)甲烷量

    圖3 100℃~200℃牛糞日產(chǎn)甲烷量

    2.2.2 累積甲烷產(chǎn)量

    根據(jù)牛糞累積產(chǎn)甲烷量的結(jié)果來看(見圖4和圖5),200℃以下時(shí),牛糞累積甲烷產(chǎn)量的變化趨勢(shì)是一致的,都是先增長(zhǎng)后趨于平穩(wěn);200℃時(shí),牛糞累積甲烷產(chǎn)量的變化趨勢(shì)為S形。200℃以下時(shí),在溫度一定的條件下,累積甲烷產(chǎn)量隨預(yù)處理時(shí)間的延長(zhǎng)而增大,其中50℃和70℃預(yù)處理3 d的比1 d的分別提高了7.06%和8.09%,90℃預(yù)處理4 h的比2 h的提高了13.76%;150℃預(yù)處理10 min的比5 min的提高了4.17%。其中在70℃預(yù)處理3 d的條件下獲得最高甲烷產(chǎn)量,VS甲烷產(chǎn)率為176.36 mL·g-1VS,比未預(yù)處理的145.76 mL·g-1VS提高了21.00%。其次是150℃預(yù)處理10 min的條件,VS甲烷產(chǎn)率為174.46 mL·g-1VS,比未預(yù)處理提高了19.69%。200℃預(yù)處理時(shí),累積甲烷產(chǎn)量比未預(yù)處理組還低,說明過高的溫度預(yù)處理對(duì)產(chǎn)甲烷化產(chǎn)生了抑制作用,許多研究都得出了類似的結(jié)論[8, 13, 29-31]

    2.3 厭氧消化性能分析

    2.3.1 VS去除率

    VS去除率表示有機(jī)物的降解程度[9]。不同溫度時(shí)間預(yù)處理的牛糞在厭氧消化后的VS去除率保持在35.79%~43.26%之間(見圖6),整體變化差異不大。來說牛糞的VS去除率基本都在35.79%~43.26%之間波動(dòng),其中70℃預(yù)處理3 d和150℃預(yù)處理10 min的VS去除率較高分別為39.64%和43.26%,分別比未預(yù)處理提高了6.34%和16.50%,該值明顯高于孫志巖等所報(bào)道的牛糞VS去除率19.68%[3],這說明水熱預(yù)處理提高了牛糞厭氧消化的效率。

    圖4 50℃~70℃牛糞累積甲烷產(chǎn)量

    圖5 100℃~200℃牛糞累積甲烷產(chǎn)量

    圖6 VS去除率變化

    2.3.2 系統(tǒng)穩(wěn)定性分析

    表3為牛糞厭氧消化結(jié)束后的氨氮,堿度,pH值和VFAs含量。氨氮,堿度,VFA是影響牛糞厭氧消化性能及系統(tǒng)穩(wěn)定性的重要因素[27]。牛糞厭氧消化后的氨氮濃度在550~840 mg·L-1之間堿度在5450~7075 mg·L-1,有報(bào)道稱氨氮濃度在1500~7000 mg·L-1之間時(shí),會(huì)降低沼氣的產(chǎn)量和厭氧消化過程的穩(wěn)定性[32],堿度>4000 mg·L-1時(shí)能有效提高消化系統(tǒng)的緩沖能力,維持系統(tǒng)的穩(wěn)定性[33]。當(dāng)出料液VFAs含量高于5600 mg·L-1,pH值<6.8時(shí),系統(tǒng)的產(chǎn)甲烷過程將會(huì)受到抑制[6]。本實(shí)驗(yàn)各組出料VFAs,pH值均在甲烷菌生長(zhǎng)的適宜范圍內(nèi)。同時(shí),pH值基本都在7.3左右,這是因?yàn)閰捬跸Y(jié)束后,累積的脂肪酸和氨氮有機(jī)物被分解利用,這期間產(chǎn)生的氨對(duì)系統(tǒng)起到有效緩沖,使系統(tǒng)pH值維持在7.0~7.3,保證厭氧消化的穩(wěn)定運(yùn)行[34]。

    3 結(jié)論

    牛糞經(jīng)不同的水熱溫度和時(shí)間預(yù)處理后,最優(yōu)的預(yù)處理?xiàng)l件是70℃預(yù)處理3 d,牛糞的甲烷產(chǎn)量最高,達(dá)到176.36 mL·g-1VS,比未經(jīng)處理的提高了21.00%;VS去除率為39.64%,比未經(jīng)處理的提高了6.34%。此外,牛糞經(jīng)不同水熱預(yù)處理后的VS水解率達(dá)到2.78%~16.25%。部分預(yù)處理組的還原糖和VFAs濃度分別達(dá)到66.20~118.51 mg·L-1和8230.14~12135.72 mg·L-1,分別比對(duì)照組提高了7.31%~92.11%和8.03%~59.29%。所以水熱溫度和時(shí)間是預(yù)處理過程中的重要影響因素,并且在較低溫度下預(yù)處理效果最好。

    表3 厭氧消化后的性質(zhì)

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