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    1,4 - 環(huán)己烷二甲醇改性PBT共聚酯流變性能研究

    2019-12-03 05:02:12于浩淼陳延明王立巖吳全才
    中國(guó)塑料 2019年11期
    關(guān)鍵詞:改性

    于浩淼,陳延明,王立巖,吳全才

    (沈陽(yáng)工業(yè)大學(xué)石油化工學(xué)院,遼寧 遼陽(yáng) 111003)

    0 前言

    聚對(duì)苯二甲酸丁二酯(PBT)是一種熱塑性聚酯材料,其生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、成型周期短、具有優(yōu)異的化學(xué)性能和力學(xué)性能、PBT分子結(jié)構(gòu)的對(duì)稱性高、結(jié)晶性好,在工程塑料領(lǐng)域用量最大,為拓展PBT在塑料片材和薄膜等領(lǐng)域中的應(yīng)用,通常要對(duì)其進(jìn)行共聚或共混改性,以降低PBT的結(jié)晶性能,提高加工和使用性能[1-4]。CHDM是一種重要的工業(yè)化新型二元醇,因其酯環(huán)狀結(jié)構(gòu)的對(duì)稱性及伯羥基的反應(yīng)活性,CHDM在制備改性聚對(duì)苯二甲酸乙二酯新材料中已經(jīng)得到了應(yīng)用,目前已有工業(yè)化聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯 - 1, 4 - 環(huán)己二甲醇酯(PETG)產(chǎn)品[1-2]。PETG共聚酯新材料在聚酯薄膜、片材和其他領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用,可以通過(guò)物理改性(共混)或化學(xué)改性(引入第四單體)的方法使PETG產(chǎn)品的附加值得到進(jìn)一步提高[5-8]。

    本文在前人工作的基礎(chǔ)上[9],選用CHDM為第三單體,通過(guò)熔融聚合的工藝路線,制得了不同CHDM含量的PBTG共聚酯,分別采用擠出式毛細(xì)管流變儀和旋轉(zhuǎn)流變儀對(duì)不同第三單體CHDM含量改性PBTG共聚酯的流變性能進(jìn)行了分析測(cè)試,為PBTG改性共聚酯的進(jìn)一步工業(yè)化應(yīng)用提供了加工方面的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要原料

    PTA,工業(yè)級(jí),中國(guó)石油遼陽(yáng)石化分公司;

    BDO,工業(yè)級(jí),中國(guó)石化遼陽(yáng)分公司;

    CHDM,工業(yè)級(jí),韓國(guó)SK集團(tuán);

    鈦酸四丁酯(TBT),分析純,天津市大茂化學(xué)試劑廠。

    1.2 主要設(shè)備及儀器

    縮聚反應(yīng)釜,5 L,GSH5,威海環(huán)宇化工機(jī)械有限公司;

    毛細(xì)管流變儀,PH2000,英國(guó)Rosand公司;

    旋轉(zhuǎn)流變儀,AR2000,美國(guó)TA公司。

    1.3 樣品制備

    按文獻(xiàn)[9]的方法,以PTA、BDO為原料,CHDM為第三單體,加入的催化劑質(zhì)量應(yīng)為酸質(zhì)量的0.056 %,在縮聚反應(yīng)釜中,通過(guò)直接酯化 - 熔融縮聚的工藝路線制備了系列改性共聚酯PBTG;其中PTA∶二醇(CHDM+BDO)的摩爾比為1∶1.7;反應(yīng)過(guò)程中,酯化階段的反應(yīng)溫度控制在230~240 ℃,反應(yīng)時(shí)間約為3.5 h,當(dāng)出水量達(dá)到理論出水量的95 %時(shí)酯化反應(yīng)結(jié)束;隨后轉(zhuǎn)入低真空聚合階段,在0.02~0.08 MPa下保持0.5 h;最后轉(zhuǎn)入高真空階段,在240~260 ℃、壓力為20~60 Pa下反應(yīng)約3 h,出料冷卻并切粒;所合成的聚酯PBT0、PBTG1、PBTG2、PBTG3代表CHDM與BDO的加料摩爾比分別為0/100、10/90、20/80、30/70;PBTG共聚酯的特性黏度和熱性能測(cè)試結(jié)果如表1所示。

    表1 樣品的特性黏度及熱性能測(cè)試結(jié)果

    1.4 性能測(cè)試與結(jié)構(gòu)表征

    毛細(xì)管流變分析:將粒料樣品在110 ℃下真空干燥20 h,然后在毛細(xì)管的直徑為0.5 mm、長(zhǎng)徑比(L/D)為16/1、剪切速率為500~8 000 s-1的條件下測(cè)試樣品的流變性能;

    旋轉(zhuǎn)流變分析:將干燥后的樣品通過(guò)平板硫化機(jī)進(jìn)行壓片,并將其裁成直徑為25 mm的圓形片材,在應(yīng)變掃描頻率為1 Hz、掃描頻率(ω)為0.1~100 rad/s-1的條件下進(jìn)行動(dòng)態(tài)流變性能分析測(cè)試。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 毛細(xì)管流變性能分析

    溫度/℃:1—245 2—250 3—255 4—260 5—215 6—220 7—225 8—230 9—200 10—205 11—210 12—235樣品:(a)PBT0 (b)PBTG1 (c)PBTG2 (d)PBTG3圖1 樣品的η與的曲線Fig.1 Shear viscosity of samlpes against shear rate

    溫度/℃:1—245 2—250 3—255 4—260 5—215 6—220 7—225 8—230 9—200 10—205 11—210 12—235樣品:(a)PBT0 (b)PBTG1 (c)PBTG2 (d)PBTG3圖2 樣品的τ與的曲線Fig.2 Shear stress of samples against shear rate

    溫度/℃:1—245 2—250 3—255 4—260 5—215 6—220 7—225 8—230 9—200 10—205 11—210 12—235樣品:(a)PBT0 (b)PBTG1 (c)PBTG2 (d)PBTG3圖3 樣品的曲線Fig.3 lg curves of samples

    Tab.2 Non-newtonian index of each sample at different test temperature

    黏流活化能(ΔEη)是聚合物熔體產(chǎn)生黏性流動(dòng)所需克服的能壘的度量。流動(dòng)過(guò)程中,流動(dòng)單元用于克服位壘,由原來(lái)的位置躍遷到附近“空穴”所需的最小能量。ΔEη不僅反映聚合物流體流動(dòng)的難易程度,還反映聚合物黏度隨溫度變化的敏感性。表現(xiàn)為ΔEη越大,溫度對(duì)黏度的影響越大。

    在溫度間隔不大且溫度遠(yuǎn)高于玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的情況下,聚合物流體的黏度與溫度的關(guān)系符合Arrhenius方程,見(jiàn)公式(1)~(2):

    η=Aexp(ΔEη/RT)

    (1)

    公式(1)兩邊取對(duì)數(shù)得式(2):

    lnη=lnA+ΔEη/RT

    (2)

    式中η——η,Pa·s

    A——與結(jié)構(gòu)有關(guān)的常數(shù)

    ΔEη——黏流活化能,kJ/mol

    R——摩爾氣體常數(shù),8.314 J/(mol·K)

    T——絕對(duì)溫度,K

    在剪切速率為3 600 s-1的條件下,分別測(cè)得各樣品在不同測(cè)定溫度下的η,并以lnη對(duì)1/T作圖,由其線性關(guān)系求得斜率ΔEη/R,經(jīng)計(jì)算得ΔEη。

    表3為各樣品在同一剪切速率下,各樣品的ΔEη。由表3數(shù)據(jù)所示,在CHDM添加量達(dá)到30 %時(shí),此時(shí)的ΔEη較大。這是因?yàn)镻BT大分子鏈段向孔穴擴(kuò)散時(shí)所受的阻力增加,使鏈段相繼躍遷時(shí)所需克服的能壘增大,從而導(dǎo)致共混體系的ΔEη增大。說(shuō)明CHDM的加入使切敏性有所下降,從而使其更有利于加工成型。

    表3 各樣品的ΔEη值

    2.2 動(dòng)態(tài)流變性能分析

    將各樣品在設(shè)定溫度下進(jìn)行動(dòng)態(tài)頻率掃描,得到了動(dòng)態(tài)儲(chǔ)能模量(G′)、動(dòng)態(tài)損耗模量(G″)、損耗因子(tanδ)及復(fù)數(shù)黏度(η*)隨剪切頻率ω的變化曲線,如圖4(a)~4(d)所示。其中η*按式(3)計(jì)算。

    (3)

    式中η*——復(fù)數(shù)黏度,Pa·s

    G′——?jiǎng)討B(tài)儲(chǔ)能模量,Pa

    G″——?jiǎng)討B(tài)損耗模量,Pa

    ω——剪切頻率,rad/s

    圖4(a)和4(b)分別給出各樣品的G′、G″與ω的關(guān)系曲線,可以看出,隨著ω的增加,各樣品的G′、G″均表現(xiàn)出增大的趨勢(shì)。這是因?yàn)樵诘皖l區(qū),共聚酯的大分子鏈段松弛時(shí)間較短,形變跟得上應(yīng)力的變化,表現(xiàn)為G′較??;隨著ω的增大,大分子鏈的形變跟不上ω的變化速度而變得僵硬,表現(xiàn)為G′較大。從圖中還可以看出,隨著ω的增加,加入第三單體后PBTG樣品的G′均高于PBT,這是因?yàn)橐隒HDM后,共聚酯結(jié)構(gòu)單元的體積有所增大,抑制了鏈段的松弛形變所致。

    圖4(c)和4(d)分別給出各樣品的tanδ、η*與ω的關(guān)系曲線,可以看出,隨著ω的增加,各樣品的tanδ均呈先增大后減小的趨勢(shì),這是因?yàn)樵诘皖l區(qū),外力變化速度較慢,鏈段運(yùn)動(dòng)跟得上外力的變化,而在高頻區(qū),由于外力變化速度較快,鏈段運(yùn)動(dòng)跟不上外力變化,導(dǎo)致內(nèi)耗較??;在中頻區(qū),鏈段運(yùn)動(dòng)對(duì)外力的變化產(chǎn)生滯后響應(yīng),所以內(nèi)耗在一定頻率范圍出現(xiàn)了極大值,與此類似樣品的η*隨ω的增加而降低,PBTG的η*均比PBT的η*高。

    樣品:■—PBT ●—PBTG1 ▲—PBTG2 ▼—PBTG3(a)G′ (b)G″ (c)tanδ (d)η*圖4 ω對(duì)G′、G″、tanδ和η*的影響Fig.4 Effect of shear frequency on storage modulus, loss modulus, loss factor and complex viscosity

    3 結(jié)論

    (1) PBT和PBTG共聚酯均表現(xiàn)出典型的切力變稀型非牛頓流體的流動(dòng)特性;同PBT比較,PBTG共聚酯具有較大的非牛頓指數(shù),證明加入第三單體后改性共聚酯具有更好的可加工性能;

    (2)CHDM的加入增加了PBT大分子鏈的剛性,使PBT的動(dòng)態(tài)力學(xué)性能得到了改善。

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