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    尿石清合劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究

    2019-11-28 01:25:12楊素紅胡玉良王英晶
    關(guān)鍵詞:蒸干梔子薄層

    楊素紅,胡玉良,王英晶

    (廣州中醫(yī)藥大學(xué)附屬中山中醫(yī)院,廣東中山528400)

    尿石清合劑是中山市中醫(yī)院新研發(fā)的制劑,由廣金錢草、梔子、石韋、甘草、川牛膝、車前子、海金沙、滑石、冬葵果等九味藥組成,具有清熱利濕、通淋排石作用[1],用于治療尿路結(jié)石。為有效控制該制劑質(zhì)量,確保療效穩(wěn)定,筆者參考《中華人民共和國藥典》2015版一部及相關(guān)文獻(xiàn)對其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行規(guī)范化研究。采用薄層色譜鑒別法[2]對制劑處方中車前子、川牛膝、石韋、廣金錢草、梔子、甘草作定性鑒別,用高效液相色譜法對主要藥味梔子的指標(biāo)成分梔子苷作定量分析,從而為該制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)建立提供參考。

    1 儀器與試藥

    KQ5200E型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司),JP-300A高速多功能粉碎機(jī),Goodsee-I薄層色譜攝影儀(上海科哲生化科技有限公司),美國Agilent 1100系列高效液相色譜儀;梔子苷對照品(批號:110749-201316,供含量測定用,含量:97.5%)由中國食品藥品檢定研究院所提供;色譜純(甲醇),純化水,分析純。尿石清合劑(批號:20170912、20171031、20171130、20171228),所用藥材均購于廣東致信藥業(yè)有限公司,經(jīng)鑒定符合《中國藥典》2015版規(guī)定。

    2 薄層色譜定性鑒別

    2.1 車前子薄層色譜鑒別

    取尿石清合劑10 mL,用水飽和正丁醇振搖提取 2次,每次 25 mL;合并正丁醇提取液,再用正丁醇飽和的水洗滌 2次,每次 25 mL;棄去水液,正丁醇液蒸干,加甲醇l mL使殘?jiān)芙猓尤胫行匝趸X 1 g(100~200 目),拌勻,蒸干,加于中性氧化鋁柱上(3 g,100~200目,內(nèi)徑 9 mm,干法裝柱),用80%的甲醇30 mL洗脫,收集洗脫液,蒸干;用甲醇1 mL使殘?jiān)芙?,作為供試品溶液。同法制成不含車前子的陰性對照溶液。另取粉碎后車前子對照藥? g,加入甲醇20 mL,超聲30 min后過濾,蒸干濾液,加甲醇2 mL溶解殘?jiān)?,制成對照藥材溶液?/p>

    色譜條件:吸取供試品溶液、對照藥材溶液和陰性對照溶液各5 μL,點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-乙醇-甲酸-水(16∶3∶1∶0.8)為展開劑展開,取出并晾干后,噴以含2%對二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液,在80℃~85℃下加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,置紫外燈光(365 nm)下檢視。結(jié)果見圖1。

    圖1 車前子TLC鑒別圖

    2.2 川牛膝薄層色譜鑒別

    取樣品10 mL,每次使用乙酸乙酯20 mL提取2次,合并乙酸乙酯溶液后蒸干,加入無水乙醇2 mL使殘?jiān)芙猓鳛楣┰嚻啡芤?。取缺川牛膝的陰性溶?0 mL同法制備陰性對照溶液。取川牛膝2 g,加20 mL甲醇,超聲30 min,過濾,濾液蒸干;殘?jiān)蛹状? mL溶解制成對照藥材溶液。于同一硅膠G薄層板上,分別吸取供試品溶液、川牛膝對照藥材溶液和陰性對照溶液各 5 μL點(diǎn)上,以氯仿-丙酮-甲 酸(15∶1∶0.2)為 展開劑,展開,取出并晾干后,噴以1%三氯化鋁乙醇溶液,熱風(fēng)吹干,置紫外光燈(365 nm)下檢視。結(jié)果見圖2。

    圖2 川牛膝TLC鑒別圖

    2.3 梔子薄層色譜鑒別

    取樣品10 mL,加水飽和的正丁醇萃取2次,每次10 mL,合并正丁醇液,蒸干后,用甲醇2 mL使殘?jiān)芙?,制得供試品溶液。?0 mL缺梔子的陰性樣品,同法制備陰性對照溶液。另取梔子對照藥材 0.5 g,加乙醇 20 mL,超聲處理 20 min,濾過,濾液蒸干;加乙醇2 mL使殘?jiān)芙?,制得梔子對照藥材溶液。于同一硅膠G薄層板上,分別吸取上述3種溶液各5 μL點(diǎn)上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2) 作為展開劑,展開,取出并晾干后,噴以10%硫酸乙醇溶液,置于105℃下加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。日光下檢視,見圖3。

    圖3 梔子TLC鑒別圖

    2.4 甘草薄 層色譜鑒別

    取梔子項(xiàng)下供試品溶液作為供試品溶液。取缺甘草的陰性樣品10 mL,同法制備陰性對照溶液。另取甘草對照藥材0.5 g,加水適量濕潤,加水飽和的正丁醇加20 mL,超聲處理40 min,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)蛹状? mL使溶解,制得甘草對照藥材溶液。吸取上述 3種溶液各 5 μL,于同一硅膠G薄層板分別點(diǎn)上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)為展開劑展開,取出并晾干后,噴以10%硫酸乙醇溶液,置于105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,日光下檢視,見圖4。

    圖4 甘草TLC鑒別圖

    2.5 石韋薄層色譜鑒別[3-4]

    取尿石清合劑10 mL,用乙酸乙酯-乙醇(8∶1)混合溶液提取2次,每次20 mL,合并乙酸乙酯液,蒸干,加甲醇2 mL使殘?jiān)芙猓频霉┰嚻啡芤?。?0 mL缺石韋的陰性溶液同法制得陰性對照溶液。取石韋3 g,水煮1 h,濃縮至20 mL,按供試品溶液同法制得對照藥材溶液。于同一硅膠G薄層板上,吸取供試品溶液、陰性對照溶液各5 μL、對照藥材溶液 3μL點(diǎn)上,以氯仿-丙酮-甲酸(10∶2∶0.2)為展開劑展開,取出并晾干后,噴以5%三氯化鐵乙醇溶液,置于105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,日光下檢視,見圖5。

    圖5 石韋TLC鑒別圖

    2.6 廣金錢草薄層色譜鑒別[5-6]

    取樣品10 mL,加稀鹽酸調(diào)節(jié)pH至2,用乙酸乙酯提取2次,每次20 mL,合并乙酸乙酯液,蒸干,加無水乙醇2 mL使殘?jiān)芙?,制得供試品溶液。取缺廣金錢草的陰性溶液10 mL同法制得陰性對照溶液。取廣金錢草3 g,水煎1 h,水煎液同法制得廣金錢草對照藥材溶液。分別吸取供試品溶液、陰性對照溶液各5 μL,對照藥材溶液3 μL,于同一硅膠 G薄層板點(diǎn)上,以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)為展開劑展開,取出并晾干后,噴以1%三氯化鋁乙醇溶液,熱風(fēng)吹干,置紫外光燈(365 nm)下檢視,見圖6。

    圖6 廣金錢草TLC鑒別圖

    3 梔子苷的含量測定[7-8]

    3.1 色譜條件

    色譜柱:十八烷基硅烷鍵合硅膠(Inertsil ODS-3,5 μm,4.6 mm×250 mm);柱溫 30 ℃;流動(dòng)相:甲醇-水(30∶70);檢測波長:236 nm;流速:1 mL/min;進(jìn)樣量:20 μL。

    3.2 溶液的制備

    3.2.1 對照品溶液 精密稱取梔子苷對照品適量,用50%甲醇稀釋至0.02 mg/mL。

    3.2.2 供試品溶液 精密量取 2 mL樣品于 50 mL容量瓶中,用50%甲醇定容至刻度線,搖勻,精密量取10 mL于20 mL容量瓶中,加50%甲醇定容,搖勻,過濾,作為供試品溶液。

    3.2.3 陰性對照溶液 精密量取2 mL缺梔子的陰性溶液,按照樣品處理方法同法制得陰性對照溶液。

    3.3 專屬性試驗(yàn)

    分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液和陰性對照溶液各20 μL,按3.1項(xiàng)色譜條件進(jìn)樣檢測。結(jié)果,供試品溶液色譜中有與對照品溶液色譜相對應(yīng)的峰,且陰性無干擾(圖7)。

    圖7 梔子苷含量色譜圖

    3.4 線性關(guān)系考察

    分別精密量取梔子苷對照品溶液(0.02 mg/mL)0.5 mL,1 mL,2 mL,4 mL,8 mL 于 20 mL 容量瓶中,配成5個(gè)系列濃度的溶液,濃度分別為5 mg/μL,10 mg/μL,20 mg/μL,40 mg/μL,80 mg/μL,吸取上述各組溶液各20 μL,分別注入液相色譜儀中,按上述色譜條件測定,以峰面積對濃度進(jìn)行回歸分析,回歸方程為:y=52 658x+12.088,r=0.999 7。結(jié)果表明梔子苷在5~80 mg/μL濃度范圍內(nèi),線性關(guān)系良好。

    3.5 精密度試驗(yàn)

    取同一梔子苷對照品溶液,按“3.1”項(xiàng)下色譜條件,連續(xù)測定5次。按峰面積計(jì)算,測得梔子苷的RSD為1.52%,表明系統(tǒng)精密度良好。

    3.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    取“3.2.2”項(xiàng)下供試品溶液,分別置 0 h、1 h、3 h、6 h、24 h、48 h 后,按“3.1”項(xiàng)色譜條件測定,計(jì)算色譜中梔子苷的峰面積,RSD值為0.91%,表明樣品溶液在48 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

    3.7 重現(xiàn)性試驗(yàn)

    取尿石清合劑,按“3.2.2”項(xiàng)方法制備供試品5份,按“3.1”色譜條件測定梔子苷含量,樣品梔子苷平均含量為 1.269 mg/mL,RSD為 1.72%.表明該法重現(xiàn)性良好。

    3.8 加樣回收率試驗(yàn)

    取已知含量為1.269 mg/mL的尿石清合劑(批號20171228)樣品5份,精密量取1 mL,分別精密加入梔子苷對照品溶液(0.3 mg/mL)2 mL,3 mL,4 mL,5 mL,6 mL。再按“3.2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按“3.1”項(xiàng)色譜條件進(jìn)樣,計(jì)算回收率。結(jié)果平均回收率為 103.6%,RSD值為 1.59%。

    3.9 樣品含量測定

    取 4批樣品 (批號 20170912、20171031、20171130、20171228)按“3.2.2”項(xiàng)下制備供試品溶液,按“3.1”項(xiàng)色譜條件進(jìn)行測定,記錄峰面積,代入回歸方程,計(jì)得含量。結(jié)果測得樣品含量分別為1.216 mg/mL,1.472 mg/mL,1.651 mg/mL,1.269 mg/mL,平均含量為 1.402 mg/mL。

    4 討論

    車前子中主要成分為車前子多糖,故可以采用極性大的溶劑處理。參考《中國藥典》2015版第一部,并通過參考文獻(xiàn)進(jìn)行了改進(jìn),去掉了乙醚提取的過程。結(jié)果,供試品中有與對照藥材相同的熒青黃色的斑點(diǎn),且陰性無干擾,Rf值適中,特征性斑點(diǎn)清晰,分離度良好,具有專屬性。藥典中并無石韋的薄層色譜鑒別記載,直接用乙酸乙酯-乙醇(8∶1)震蕩提取后,合并乙酸乙酯液,蒸干,殘?jiān)眉状既芙猓媒Y(jié)果理想,樣品中具有與對照藥材相同的斑點(diǎn),Rf值適中,且陰性無干擾,操作簡便,該法鑒別石韋具有一定的穩(wěn)定性、可行性。尿石清合劑中川牛膝、梔子、甘草、廣金錢草參考《中華人民共和國藥典》2015版中方法亦能較好進(jìn)行定性鑒別。

    藥典中梔子苷含量測定的流動(dòng)相為乙腈-水(15∶85),但乙腈毒性大于甲醇,選擇甲醇-水,調(diào)整比例后,主峰型分離度好,保留時(shí)間合適。

    4批制劑中梔子苷的平均含量為1.402 mg/mL,考慮到梔子藥材品質(zhì)差異及生產(chǎn)工藝中的損耗,指標(biāo)成分的含量限度以平均值的80%作為含量下限,即尿石清合劑中梔子苷的含量不得低于1.122 mg/mL。

    本次研究擬定的薄層鑒別法和含量測定法,方便快捷、重現(xiàn)性好,可作為尿石清合劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),能有效控制尿石清合劑的質(zhì)量。

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