低定量環(huán)保型水稻秸稈纖維地膜制造工藝參數(shù)優(yōu)化

明向蘭，陳海濤，魏志鵬

（1.嶺南師范學(xué)院機(jī)電工程學(xué)院，湛江524048；2.東北農(nóng)業(yè)大學(xué)工程學(xué)院，哈爾濱150030）

0 引 言

目前中國農(nóng)用化肥單位面積平均施用量（434.3 kg/hm2）是國際公認(rèn)的化肥施用安全上限（225 kg/hm2）的1.93倍[1-3]?；实倪^量施用造成了土壤板結(jié)和酸化，增加了農(nóng)作物病害幾率，從而增加了農(nóng)藥的使用量，據(jù)調(diào)查統(tǒng)計，2015 年中國農(nóng)業(yè)用藥30 萬t[4-5]。由于過度的肥藥施用造成土壤微生態(tài)環(huán)境受損嚴(yán)重，農(nóng)戶為了保產(chǎn)施用更多的肥藥，中國農(nóng)業(yè)生產(chǎn)正陷入這樣一個惡性循環(huán)中[6]。合理減少化肥農(nóng)藥的使用迫在眉睫，使用地膜是有效減少化肥、農(nóng)藥使用量的方法之一。

傳統(tǒng)塑料地膜可以提高地溫，保墑性能好。但是其難回收、難降解、污染嚴(yán)重的缺點一直無法解決。不能被土壤微生物分解，不能被農(nóng)作物吸收利用，也不易于回收利用的殘留在土壤中的塑料地膜（以下簡稱殘膜），成為分隔土壤的“隔膜”，不僅破壞土壤的團(tuán)粒結(jié)構(gòu)，還造成土壤及生活環(huán)境的重度污染[7-11]。

中國是農(nóng)業(yè)大國，根據(jù)中國農(nóng)作物種植面積測算，2017年中國秸稈理論資源量為8.84億t，可收集資源量約為7.36 億t，全國秸稈的綜合利用率超過82%，主要以肥料化利用為主，其次是飼料化、燃料化，最后是基料化、原料化。但每年中國仍然存在著農(nóng)作物秸稈被就地焚燒或閑置的情況（約2億t的農(nóng)作物秸稈），造成了極大的資源浪費(fèi)和環(huán)境污染[12-15]。

由于化肥、農(nóng)藥的長期不合理加之過量的施用，以及農(nóng)作物秸稈和土壤中殘膜等農(nóng)業(yè)廢棄物不合理的處置等，造成了農(nóng)業(yè)面源的嚴(yán)重污染，加劇了農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險。為此農(nóng)業(yè)部制定出臺了《農(nóng)業(yè)部關(guān)于打好農(nóng)業(yè)面源污染防治攻堅戰(zhàn)的實施意見》，要求確保到2020年要實現(xiàn)“一控兩減三基本”的目標(biāo)[16-17]。因此，按照取自自然，造福人類，回歸自然的原則，從高效、優(yōu)質(zhì)和可持續(xù)發(fā)展的視角出發(fā)，充分利用可再生資源，采用植物秸稈為原料制造植物纖維地膜可以實現(xiàn)對其高值無害化利用，減少化肥農(nóng)藥的施用，避免土壤和環(huán)境污染，是一種理想的秸稈利用方式，是構(gòu)建資源環(huán)境和諧發(fā)展、循環(huán)經(jīng)濟(jì)型社會的必然趨勢。

低定量涂布紙，基本是指定量在70 g/m2以下的涂布紙。同時，把其中定量在45 g/m2以下的稱為超低定量涂布紙或超輕量涂布紙。國際上，低定量涂布紙廣義上指的是總定量不超過50～60 g/m2[18]。以秸稈纖維基地膜的技術(shù)經(jīng)濟(jì)性為出發(fā)點，在保證性能的基礎(chǔ)上降低地膜的定量可以節(jié)約纖維用量，降低生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)效率，更重要的是它可以滿足市場需求。

為了充分利用水稻秸稈纖維的綠色環(huán)保性[19-20]，并使所得低定量纖維地膜具有較好的力學(xué)性能。本研究旨在通過正交旋轉(zhuǎn)中心組合試驗，研究水稻秸稈纖維抄制55 g/m2低定量環(huán)保型可降解纖維地膜制造工藝參數(shù)優(yōu)化組合，為水稻秸稈制造可降解地膜提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

試驗材料：水稻秸稈纖維原料（2018年秋收獲的東農(nóng)425水稻秸稈，由D200型秸稈纖維制取機(jī)制取，經(jīng)過FB-1型分析篩篩分保留≤10 mm纖維，平均長寬比的分布范圍為22.8～58.3[21]，＜1 mm 組分的最小，＞5 mm 組分的最大），商品漿。功能助劑：施膠劑分散松香膠（質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%）（以下簡稱“松香”）、硫酸鋁（質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%）（以下簡稱“礬土”）、濕強(qiáng)劑（質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%）。

試驗儀器與設(shè)備：FB-1 型分析篩，ZJG-100 紙漿打漿度測定儀（長春市月明小型試驗機(jī)有限公司），ZT4-00 瓦利打漿機(jī)（陜西中通試驗裝備有限公司），ZCX-A 紙頁成型器（長春市月明小型試驗機(jī)有限公司），YB502 電子秤（精度0.01 g，上海?？惦娮觾x器廠），DGG-9070 AD 型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海森信實驗儀器有限公司），ZL-300 擺錘式紙張抗張強(qiáng)度試驗機(jī)（濟(jì)南德瑞克儀器有限公司），ZDNP-1 型電子式紙張耐破度測定儀（長春市月明小型試驗機(jī)有限責(zé)任公司）。

1.2 試驗方法

由教研室前期試驗結(jié)果可知，影響低定量環(huán)保型水稻秸稈纖維地膜性能的因素主要有打漿度、混合比、松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)、礬土質(zhì)量分?jǐn)?shù)、濕強(qiáng)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)。采用五因素五水平1/2實施正交旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計的試驗方法，分別測定其干抗張力、濕抗張力和耐破度，并以此為評價指標(biāo)，分析各因素對試驗結(jié)果影響的大小，各項評價指標(biāo)均以10次重復(fù)的均值為試驗結(jié)果。混合比是指商品漿干物質(zhì)占總漿量干物質(zhì)的百分比。干濕抗張力表征了纖維地膜承受縱向負(fù)荷而斷裂時的最大負(fù)荷，耐破度是指纖維地膜在單位面積上所能承受的均勻增大的最大壓力[21]。影響因素水平編碼表，如表1 所示。試驗過程中商品漿打漿度設(shè)定為40°[22]。

表1 因素水平編碼表Table 1 Factor level code

1.3 制膜工藝

對水稻秸稈纖維和商品漿按照QB/T24325-2009 標(biāo)準(zhǔn)，打漿至表2 中試驗方案相應(yīng)的打漿度，2 種漿料按照試驗方案中的比例混合，對照方案加入相應(yīng)的松香、礬土、濕強(qiáng)劑進(jìn)行攪拌[23]，然后參照QB/T24324-2009 標(biāo)準(zhǔn)將漿料抄成定量為55 g/m2樣片，經(jīng)過壓榨、干燥（真空度達(dá)96 kPa，溫度約97℃，干燥5～7 min）。測定干抗張力參照GB/T22898-2008標(biāo)準(zhǔn)，將輕輕拉直的試樣夾在ZL-300擺錘式紙張抗張強(qiáng)度試驗機(jī)的2 個夾頭上，使試驗機(jī)以100 mm/min 的拉伸速度將規(guī)定尺寸的試樣拉伸至斷裂，試驗機(jī)自動記錄抗張力，重復(fù)10 次試驗并記錄試驗數(shù)據(jù)計算均值。測定濕抗張力參照GB/T465.2-2008 標(biāo)準(zhǔn)，將浸入蒸餾水中2 h后的試樣取出，使用濾紙輕輕吸去試樣表面的水，然后輕輕拉直迅速夾在ZL-300擺錘式紙張抗張強(qiáng)度試驗機(jī)的2 個夾頭上測試其抗張力，重復(fù)10 次試驗并記錄試驗數(shù)據(jù)計算均值。測定耐破度參照GB/T454-2002 標(biāo)準(zhǔn)，將處理好的試樣放置于ZDNP-1 型電子式紙張耐破度測定儀的彈性膠膜上，緊緊夾住試樣周邊，使之與膠膜一起自由凸起[24]。當(dāng)液壓流體以穩(wěn)定速率泵人，使膠膜凸起直至試樣破裂時，測定儀記錄所施加的最大壓力，即試樣耐破度，重復(fù)20 次試驗并記錄試驗數(shù)據(jù)計算均值。最后應(yīng)用Design-Expert 6.0.10 軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計分析[25]。

2 結(jié)果與分析

2.1 試驗結(jié)果

試驗結(jié)果如表2所示。

2.2 回歸模型

對試驗結(jié)果進(jìn)行分析，干抗張力y1（N）、濕抗張力y2（N）、耐破度y3（kPa）二次項模型（quadratic）有意義（P＜0.000 1），在置信度α=0.05下，進(jìn)行F檢驗，剔除不顯著項后，得到的回歸模型，如式（1）～式（3）所示。

式中x1為打漿度，（°）；x2為混合比，%；x3為松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；x4為礬土質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；x5為濕強(qiáng)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。

2.3 回歸模型方差分析

對式（1）～式（3）進(jìn)行方差分析，結(jié)果如表3所示。

由表3 可知，每個指標(biāo)擬合項的F1＜F0.05，說明模型擬合效果好，回歸項F2＞F0.05，說明回歸方程極顯著。

2.4 各因素對各項性能指標(biāo)影響主次分析

參照徐中儒關(guān)于多元二次回歸中各因素重要性的計算方法[25]。對于由試驗數(shù)據(jù)所建立的二次回歸方程，可利用對二次方程系數(shù)的檢驗結(jié)果，來判斷因素對y 作用的程度。

表2 試驗方案與結(jié)果Table 2 Experimental plan and results

表3 回歸模型方差分析Table 3 Variance analysis of regression model

各因素對各項指標(biāo)的貢獻(xiàn)率如表4。

結(jié)果表明，對于干抗張力，各因素的貢獻(xiàn)率大小依次是x2＞x5＞x4＞x1＞x3。各因素對濕抗張力貢獻(xiàn)率大小依次為x2＞x5＞x4＞x1＞x3。各因素對耐破度貢獻(xiàn)率大小依次為x2＞x4＞x5＞x3＞x1。

表4 各因素對性能指標(biāo)的貢獻(xiàn)率Table 4 Importance of factors effecting response functions

2.5 各因素對各項性能指標(biāo)影響規(guī)律

2.5.1 干抗張力

混合比和松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)在其他因素為0 水平時對干抗張力的影響如圖1a所示，混合比處于0水平以下時，干抗張力隨松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)加入量的增大緩慢減小，主要是由于松香的加入對纖維之間的結(jié)合影響較大；當(dāng)混合比處于0 水平以上時，干抗張力隨松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加呈增大趨勢，這是因為混合比增加，單位膜面積中木材纖維所占比例提高，干抗張力增加[21]。通過響應(yīng)曲面圖1a可知，混合比對干抗張力的正面影響遠(yuǎn)大于松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)的負(fù)面影響，最大值出現(xiàn)在混合比50%、松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.4%。

混合比和礬土質(zhì)量分?jǐn)?shù)在其他因素為0 水平時對干抗張力的影響如圖1b所示，混合比處于0水平以下時，隨著礬土質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大，干抗張力呈現(xiàn)逐漸增大趨勢，當(dāng)混合比處于0 水平以上時，干抗張力隨礬土質(zhì)量分?jǐn)?shù)加入量的增大緩慢減小。這是由于混合比增加，單位膜面積中木材纖維所占比例提高，礬土在濕部起到了助留作用，因此干抗張力增加[21]，而礬土的過量加入會對力產(chǎn)生副作用。通過響應(yīng)曲面圖1b 可知，混合比對干抗張力的影響程度大于礬土質(zhì)量分?jǐn)?shù)，最大值出現(xiàn)在混合比50%、礬土質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%。

松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)和濕強(qiáng)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)在其他因素為0 水平時對干抗張力的影響如圖1c 所示，當(dāng)松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)處于0 水平以下時，干抗張力隨濕強(qiáng)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)加入量的增大緩慢減小，這可能是由于系統(tǒng)中的纖維對濕強(qiáng)劑的吸附已經(jīng)達(dá)到飽和狀態(tài)；松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)處于0 水平以上時，干抗張力隨濕強(qiáng)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加呈增大趨勢。這可能是因為松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)加入量增加，施膠度增加。同時濕強(qiáng)劑提供陽離子電荷，對帶陰離子電荷的松香有吸附和助留作用，加入的濕強(qiáng)劑被纖維強(qiáng)烈吸附后，干抗張力增加[26-27]。通過響應(yīng)曲面圖1c 可知，濕強(qiáng)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對干抗張力的影響程度大于松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)，最大值出現(xiàn)在松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.4%、濕強(qiáng)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.2%。

圖1 各因素對干抗張力的影響Fig.1 Effects of factors on dry tensile strength

2.5.2 濕抗張力

混合比和松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)在其他因素為0 水平時對濕抗張力的影響如圖2a所示，混合比處于0水平以下時，濕抗張力隨松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)加入量的增大呈緩慢下降趨勢，主要是由于松香的過量加入對力產(chǎn)生副作用，導(dǎo)致力下降；當(dāng)混合比處于0水平以上時，濕抗張力隨松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而顯著增大，這是因為混合比增加，漿料中含有細(xì)小纖維增多，濕抗張力增加[28-29]。通過響應(yīng)曲面圖2a可知，混合比對濕抗張力的正面影響遠(yuǎn)大于松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)的負(fù)面影響，最大值出現(xiàn)在混合比50%、松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.4%。

松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)和濕強(qiáng)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)在其他因素為0水平時對濕抗張力的影響如圖2b 所示，當(dāng)松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)處于0 水平以下時，濕抗張力隨濕強(qiáng)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)加入量的增大無明顯變化，這可能是由于一部分濕強(qiáng)劑受到礬土的影響，使?jié)駨?qiáng)劑作用減弱；松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)處于0水平以上時，濕抗張力隨濕強(qiáng)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增加。這可能是由于松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)加入量增加，地膜的抗水性逐漸增強(qiáng)。同時濕強(qiáng)劑提供陽離子電荷，松香帶陰離子電荷，加入的濕強(qiáng)劑被松香強(qiáng)烈吸附后，地膜試樣的濕抗張力增加[30-31]。通過響應(yīng)曲面圖2b 可知，濕強(qiáng)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對濕抗張力的影響程度大于松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)，最大值出現(xiàn)在松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.4%、濕強(qiáng)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.2%。

2.5.3 耐破度

圖2 各因素對濕抗張力的影響Fig.2 Effects of factors on wet tensile strength

混合比和松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)在其他因素為0 水平時對耐破度的影響如圖3a所示，混合比處于0水平以下時，耐破度隨松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)加入量的增大緩慢減小，主要是由于松香的加入影響纖維之間的結(jié)合力；當(dāng)混合比處于0 水平以上時，耐破度隨松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加呈增大趨勢，這是因為影響耐破度的2 個主要因素是纖維間的結(jié)合強(qiáng)度和纖維長度，由于混合比增加，單位膜面積中木材纖維所占比例提高，耐破度增加[32-33]。通過響應(yīng)曲面圖3a可知，混合比對耐破度的影響程度大于松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)，最大值出現(xiàn)在混合比50%、松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.4%。

松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)和礬土質(zhì)量分?jǐn)?shù)在其他因素為0 水平時對耐破度的影響如圖3b 所示，礬土質(zhì)量分?jǐn)?shù)處于0水平以下時，隨著松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大，耐破度呈現(xiàn)逐漸增大趨勢，這是由于礬土在濕部起到助留作用，因此耐破度增加[26]；當(dāng)?shù)\土質(zhì)量分?jǐn)?shù)處于0 水平以上時，耐破度隨松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)加入量的增大而減小，主要是由于礬土的過量加入會阻礙纖維對濕強(qiáng)劑等其他助劑的吸收，而松香的吸附也已趨于飽和，故耐破度下降。通過響應(yīng)曲面圖3b 可知，礬土質(zhì)量分?jǐn)?shù)對耐破度的影響程度大于松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)，最大值出現(xiàn)在松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.4%、礬土質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%。

松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)和濕強(qiáng)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)在其他因素為0 水平時對耐破度的影響如圖3c 所示，當(dāng)濕強(qiáng)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)處于0 水平以下時，耐破度隨松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)加入量的增大緩慢減小，這可能是由于濕強(qiáng)劑用量較少時，松香作用較大，隨著松香加入量越來越大對指標(biāo)產(chǎn)生了副作用；濕強(qiáng)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)處于0 水平以上時，耐破度隨松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加呈增大趨勢。這是因為濕強(qiáng)劑用量超過0 水平后，濕強(qiáng)劑的增強(qiáng)效果逐漸明顯，耐破度增加[27]。通過響應(yīng)曲面圖3c 可知，濕強(qiáng)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對耐破度的影響程度大于松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)，最大值出現(xiàn)在松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.4%、濕強(qiáng)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.2%。

圖3 各因素對耐破度的影響Fig.3 Response surface for effects of factors on bursting strength

2.6 優(yōu)化分析

以滿足地膜田間鋪設(shè)機(jī)械性能要求，即地膜機(jī)械強(qiáng)度符合國家標(biāo)準(zhǔn)GB13735-2017，干抗張力≥32 N、濕抗張力≥12 N、耐破度≥100 kPa，并節(jié)省能源、降低成本為原則[21]，在打漿度30°～50°、混合比10%～50%、松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.6%～1.4%、礬土質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%～7%、濕強(qiáng)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.4%～2.2%的約束條件下，優(yōu)化分析結(jié)果如圖4 所示。打漿度和混合比是對3 個評價指標(biāo)影響較顯著的因素，并且考慮低定量環(huán)保型水稻秸稈纖維地膜的抄造工藝以及成本等因素，工藝參數(shù)優(yōu)化組合為：打漿度31°～48°、混合比45%～50%、松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.2%、礬土質(zhì)量分?jǐn)?shù)6%、濕強(qiáng)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.0%。

圖4 工藝參數(shù)優(yōu)化結(jié)果Fig.4 Optimized result of technology parameters

2.7 驗證試驗

按最優(yōu)工藝結(jié)果，打漿度選取40°、混合比45%、松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.2%、礬土質(zhì)量分?jǐn)?shù)6%、濕強(qiáng)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.0%制造地膜試樣，分別測定各項評價指標(biāo)，取10 次平行驗證，干抗張力33.4 N、濕抗張力11.9 N、耐破度137 kPa，表明優(yōu)化結(jié)果正確可信。

3 結(jié)論

1）各因素對干抗張力影響貢獻(xiàn)率排序為混合比、濕強(qiáng)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)、礬土質(zhì)量分?jǐn)?shù)、打漿度、松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)；對濕抗張力影響貢獻(xiàn)率排序為混合比、濕強(qiáng)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)、礬土質(zhì)量分?jǐn)?shù)、打漿度、松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)；對耐破度影響貢獻(xiàn)率排序為混合比、礬土質(zhì)量分?jǐn)?shù)、濕強(qiáng)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)、松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)、打漿度。

2）當(dāng)工藝參數(shù)優(yōu)化組合為打漿度31°～48°、混合比45%～50%、松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.2%、礬土質(zhì)量分?jǐn)?shù)6%、濕強(qiáng)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.0%時，低定量環(huán)保型水稻秸稈纖維地膜干抗張力≥32 N、濕抗張力≥12 N、耐破度≥100 kPa，可滿足地膜田間覆蓋的機(jī)械性能要求。以水稻秸稈為原料制造低定量環(huán)保型可降解纖維地膜是切實可行的。

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