張立君 張镅
齊齊哈爾市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)檢測(cè)中心 黑龍江齊齊哈爾 161000
農(nóng)藥大致上可分為礦物源農(nóng)藥(無(wú)機(jī)農(nóng)藥)、生物源農(nóng)藥(天然有機(jī)物、抗生素、微生物等)及化學(xué)合成農(nóng)藥3種。研究表明,農(nóng)藥殘留長(zhǎng)期沉積在人體內(nèi),會(huì)對(duì)人體器官造成破壞,降低人體免疫力,使人產(chǎn)生疾病。農(nóng)藥中毒的潛伏期大多在30min以?xún)?nèi),主要癥狀有頭暈、頭疼、惡心、嘔吐、疲乏、食欲減退、視力模糊等,嚴(yán)重者可能伴有腹瀉、肌肉顫動(dòng)、精神恍惚、言語(yǔ)障礙等,更加嚴(yán)重者會(huì)出現(xiàn)昏迷、痙攣、大小便失禁、呼吸麻痹等。若農(nóng)藥在人體內(nèi)的積累達(dá)到一定程度,將嚴(yán)重威脅人們的生命安全[1]。
(1)索氏提取法。索氏提取法又叫連續(xù)提取法,是在固體物質(zhì)中萃取化合物常用的一種方法。萃取前應(yīng)先對(duì)固體物質(zhì)進(jìn)行研磨,以增加其與溶液的接觸面積。研磨后將粉末置于濾紙?zhí)變?nèi),在萃取室中通過(guò)專(zhuān)用儀器對(duì)溶液進(jìn)行加熱。溶劑加熱后發(fā)生汽化現(xiàn)象,氣體上升經(jīng)過(guò)濾紙?zhí)走M(jìn)入導(dǎo)氣管又被液化成液體,當(dāng)液體越來(lái)越多時(shí)就會(huì)發(fā)生虹吸現(xiàn)象,溶液回流至燒瓶,此時(shí)溶解在溶劑中的部分物質(zhì)就可以被萃取出來(lái)。
(2)振蕩提取法。將樣品和提取溶劑一起裝進(jìn)容器中,放進(jìn)振蕩機(jī)中進(jìn)行振蕩,使樣品中的目標(biāo)分析物與提取溶劑進(jìn)行充分融合,從而計(jì)算出樣品中目標(biāo)分析物的含量。該提取法的優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單且耗時(shí)較短,通常10-30min就能出結(jié)果,適用于粉末狀的食物提取。
(3)超聲波提取法。超聲波提取法是利用超聲波對(duì)提取樣品的細(xì)胞壁進(jìn)行破壞,使溶劑能夠充分與細(xì)胞核接觸,隨后再對(duì)溶劑進(jìn)行分析提取,從而獲得農(nóng)藥殘留物。超聲波提取法的效果較好,能提取出大部分的農(nóng)藥殘留物,適用于藥材類(lèi)食品中的農(nóng)藥殘留物提取[2]。
(4)固相萃取法。固相萃取法又稱(chēng)SPE法,是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種萃取技術(shù),基于液-固相色譜理論。常用的檢測(cè)方法有3種:第一種是使用吸附劑對(duì)溶液中需要檢測(cè)的物質(zhì)進(jìn)行吸附,然后使用溶劑進(jìn)行沖洗凈化;第二種是對(duì)溶液中的雜質(zhì)進(jìn)行吸附,只需要對(duì)剩余溶液進(jìn)行檢測(cè)即可;第三種是對(duì)雜質(zhì)和被檢測(cè)物同時(shí)進(jìn)行吸附,再使用溶劑對(duì)雜質(zhì)進(jìn)行沖洗,保留被檢測(cè)物。固相萃取法的萃取劑是固體,以C18或C8、腈基或氨基等作為填料。因?yàn)檗r(nóng)藥成分十分復(fù)雜,所以SPE的種類(lèi)也變得非常多樣。
(1)儀器檢測(cè)法。儀器檢測(cè)法是比較常用的一種檢測(cè)方法,該方法的時(shí)效性強(qiáng)且檢測(cè)速度快。在檢測(cè)的過(guò)程中需要將樣品搗碎并進(jìn)行稱(chēng)量,在稱(chēng)量的過(guò)程中要確保稱(chēng)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。在準(zhǔn)備工作完成后,需要嚴(yán)格控制樣品溫度,確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。儀器檢測(cè)法必須確保儀器的質(zhì)量,任何誤差都會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)較大偏差。檢測(cè)過(guò)程中要遵守操作規(guī)程,保證最終結(jié)果的準(zhǔn)確性[3]。
(2)試紙測(cè)試法。這種檢測(cè)方法比較先進(jìn),目前還沒(méi)有普及。該檢測(cè)法是通過(guò)試紙對(duì)食品中的有機(jī)氯進(jìn)行檢測(cè),靈敏度高且準(zhǔn)確性好。使用這種方法進(jìn)行檢測(cè),需將樣品放置在燒杯中,通過(guò)試紙來(lái)檢測(cè)樣品中的農(nóng)藥殘留程度。在實(shí)際檢測(cè)中,需要注意檢測(cè)順序,否則會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)誤差。
(3)免疫分析法。該方法主要是利用抗體與抗原在體外也可以特異性結(jié)合的理論而發(fā)展起來(lái)的一種檢測(cè)方法,優(yōu)點(diǎn)是靈敏度高、特異性強(qiáng)、成本低以及容量大。免疫分析法是以抗體為檢測(cè)器,可以對(duì)蛋白質(zhì)、化合物及酶進(jìn)行定量、定性分析,是把免疫反應(yīng)和現(xiàn)代測(cè)試技術(shù)相結(jié)合的超微量檢測(cè)技術(shù)。由于抗體是專(zhuān)門(mén)針對(duì)抗原的,因此檢測(cè)具有專(zhuān)一性與親和力,且靈敏度高,對(duì)提取凈化技術(shù)的要求較低,被許多國(guó)家廣泛應(yīng)用到農(nóng)藥殘留檢測(cè)中。根據(jù)標(biāo)記物的不同,免疫分析法分為放射免疫分析法、酶免疫分析法及熒光免疫測(cè)定法等。
(4)生物傳感器。生物傳感器是把傳感器技術(shù)和農(nóng)藥免疫法相結(jié)合而形成的檢測(cè)方法,用酶、抗體、抗原等生物成分或微生物、細(xì)胞等生物體本身作為敏感元件,并與適當(dāng)能量轉(zhuǎn)換器相結(jié)合而形成的器件。
提高食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)水平,不僅要增加資金投入,引進(jìn)先進(jìn)的技術(shù),還要在微觀與宏觀上下功夫。在農(nóng)藥殘留檢驗(yàn)室的區(qū)域分布上,要做到統(tǒng)籌規(guī)劃,嘗試挖掘檢測(cè)資源,并通過(guò)國(guó)家級(jí)及省級(jí)質(zhì)檢部門(mén),對(duì)各實(shí)驗(yàn)室的工作范圍及技術(shù)層次進(jìn)行精確劃分,構(gòu)建相互配合、分工明確、層次清晰的農(nóng)藥殘留檢測(cè)系統(tǒng)。在實(shí)驗(yàn)室建設(shè)方面,要根據(jù)國(guó)家及省級(jí)實(shí)驗(yàn)室的分工,按照一流的硬件標(biāo)準(zhǔn)來(lái)配置,利用現(xiàn)有人力資源,加大專(zhuān)業(yè)人才的教育及培訓(xùn)力度,提高技術(shù)人員的業(yè)務(wù)素質(zhì)。在檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的日常管理上,要依據(jù)國(guó)際通行實(shí)驗(yàn)室管理要求進(jìn)行管理,使管理工作朝著規(guī)范化、科學(xué)化的方向發(fā)展,提高農(nóng)藥檢測(cè)質(zhì)量。做好農(nóng)藥殘留檢測(cè)工作,還要采取一定的行政措施,做好實(shí)驗(yàn)室考核評(píng)審與資格認(rèn)定。
與此同時(shí),隨著科學(xué)技術(shù)的快速發(fā)展,農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)也得到了快速更新與發(fā)展,新型檢測(cè)技術(shù)特別是同時(shí)進(jìn)行多殘留檢定、單個(gè)農(nóng)藥的多種試樣檢定都得到了快速發(fā)展。超臨界液體萃取技術(shù)、生物傳感器技術(shù)等都得到廣泛應(yīng)用,并且分析儀器也朝著自動(dòng)化、小型化等方向發(fā)展。
在目前的食品生產(chǎn)過(guò)程中,為能夠使食品生產(chǎn)質(zhì)量及安全性得到保證,食品檢測(cè)必不可少。在食品檢測(cè)過(guò)程中,一項(xiàng)重要任務(wù)及內(nèi)容就是農(nóng)藥殘留檢測(cè),因而掌握農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù),以有效進(jìn)行農(nóng)業(yè)殘留檢測(cè)也就十分必要。本文就食品檢測(cè)中農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)進(jìn)行分析研究,從而為更好的利用農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測(cè)提供有效依據(jù)及支持。