閆濤 陳靜 王麗娟
青島譜尼測試有限公司 山東青島 266100
氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)以其強大的檢測和分析能力,已應用于各行各業(yè)的檢測和分析部門。當前科技水平不斷提高,氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用的應用也在不斷創(chuàng)新和進步。食品安全一直是社會關注的熱點問題。氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用(gc-ms)技術(shù)將是確保國家食品安全的最有力工具。
氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用(gc-ms)技術(shù)與計算機系統(tǒng)相結(jié)合,不但可改善儀器的整體性能,亦可提高設備的效率,為食物檢測提供技術(shù)支持。此外,在使用氣相色譜法和質(zhì)譜法的過程中,通過控制儀器的使用、數(shù)據(jù)收集和定性定量分析,相關檢索設備可以根據(jù)食品樣本的特點得到檢測結(jié)果,整個檢測過程由計算機操作系統(tǒng)完成,充分體現(xiàn)了自動檢測的優(yōu)點[1]。
糧油食品通常是由糧油食品經(jīng)過一系列加工而制成的。在食物成分分析方面,80%的食物能量來自糧食、油類和食物。舉例來說,我們在不同煎炸溫度的冷榨葵花籽油及葵花籽油中檢測到59種揮發(fā)性化合物,而油脂則以氣相色譜法-質(zhì)譜聯(lián)用(gc/ms)檢測。許多物質(zhì)被發(fā)現(xiàn)對人體有致癌和致畸作用。顯然,在糧油食品檢驗中,通過氣相色譜法和質(zhì)譜法技術(shù)的應用,可以對食品中的有害物質(zhì)進行檢測,及時構(gòu)建有針對性的檢驗計劃,以實現(xiàn)氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的靈活性和穩(wěn)定性,充分滿足食品檢驗的基本需要。
在食物中殘余除害劑的檢測過程中,通常需要檢測蔬菜和水果中的二苯胺和敵敵畏等非除害劑殘留,萵苣、黃瓜和蘋果中的殘余除害劑檢測限0.02-0.2μg·g-1。歐盟國家對食物中的有機磷化學和有機氯農(nóng)藥殘留有嚴格規(guī)定,除害劑的最高殘留量為0.01mg·kg-1。由于樣品基質(zhì)的復雜性,普通氣相色譜法無法檢測農(nóng)藥殘留,而氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用(gc/ms)技術(shù)靈敏度高,提取物用丙酮和二氯甲烷萃取,然后在40℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),離子態(tài)用氣相色譜法和質(zhì)譜法結(jié)合檢測,可用于蔬菜中有機磷化學和氯農(nóng)藥殘留的檢測[2]。
在食品生產(chǎn)過程中,一些制造商為了使食品的色、香、味滿足人們的需要,會在食品加工中使用添加劑,通過使用添加劑不僅可以提高食品的營養(yǎng)含量,還可以延長食品的保質(zhì)期。在我國食品工業(yè)的運行和發(fā)展中,常用的食品添加劑包括香料、抗氧化劑和營養(yǎng)補充劑。因此,使用食物添加劑已成為業(yè)界關注的焦點。首先,從食用油中提取丁基羥基茴香醚需要氣相色譜法和質(zhì)譜法的混合,這有明顯的優(yōu)點,在檢測過程中平均回收率超過80%,而且實驗過程無毒,測試結(jié)果的準確性高。其次,在檢測不同食品中的低甜蜜素含量時,采用氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測脂肪、固體樣品和蛋白質(zhì),去除雜質(zhì),采用超聲波提取法,提高檢測的整體質(zhì)量,并在實驗過程中,利用氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)實現(xiàn)定量和定性檢測,實現(xiàn)對食品添加劑的科學檢測[3]。
N-二甲基亞硝胺是一種毒性極高的化學物,常見于腌制食物中。一旦攝入,會導致死亡,還會損害肝臟和腎臟。因此,在食物檢測中,檢測n-二甲基亞硝胺是非常必要的。在檢測二甲基亞硝胺時,必須先用二氯甲烷從食物中萃取二甲基亞硝胺,然后采用氣相色譜法和質(zhì)譜法聯(lián)合技術(shù)進行離子檢測,為確保食物中氣相色譜法-質(zhì)譜聯(lián)用殘留的合理性和腌制食品的安全,定性和定量檢測限均控制在在1mg·mL-1。
瘦肉精作為一種強效選擇性的β受體激動劑,如果人們在食品食用的過程中若攝入了超量的瘦肉精會發(fā)生中毒反應,因此,瘦肉精被很多國家所禁止。將氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)運用在瘦肉精檢測的過程中,通過C18以及離子交換技術(shù)的運用,進行固相萃取保留,實驗的過程中發(fā)現(xiàn)瘦肉精中含有不同濃度的鹽酸瘦肉精,其中的固相萃取回收率在75%-95%,檢驗樣品之中的加標回收率通常在70%-83%,要求瘦肉精檢測中的檢出限為1μg·kg-1。
在目前食品工業(yè)的發(fā)展中,原料和輔料在提取膳食補充劑時會出現(xiàn)較多的有機溶劑,后期生產(chǎn)很難將其去除。在實驗過程中,一些學者用氣相色譜法和質(zhì)譜法測定了膳食補充劑中甲醇、乙醇和丙酮的殘留量,平均回收率為82.2%-108.6%。根據(jù)對膳食補充劑生產(chǎn)現(xiàn)狀的分析,非法添加物相對較多,非法藥品和假冒偽劣產(chǎn)品的檢測是重點。如果膳食補充劑中含有布洛芬、安替比林等物質(zhì),會對人體產(chǎn)生影響,不能充分發(fā)揮產(chǎn)品的保健作用。因此,在保健食品檢驗中應綜合利用氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)進行有害物質(zhì)的鑒定,以實現(xiàn)對保健食品中有關物質(zhì)的定量分析[4]。
隨著社會的進步,人們的生活水平不斷提高,食品安全問題已經(jīng)成為社會廣泛關注的熱點。近幾年出現(xiàn)的“毒生姜”“瘦肉精”“毒豇豆”“毒奶粉”等事件已嚴重影響到人們的生活和社會的穩(wěn)定,這也對食品檢測機構(gòu)的檢驗技術(shù)提出了更高的要求。目前,很多分析化學的高新技術(shù)儀器應用到食品檢驗中,并發(fā)揮了重要的作用[5]。