標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其在分析測試中的重要作用

趙玉利 褚邦偉 田豐

山東省質(zhì)量技術(shù)審查評(píng)價(jià)中心有限公司 山東濟(jì)南 250014

我國經(jīng)濟(jì)建設(shè)的快速發(fā)展推動(dòng)我國其它行業(yè)快速發(fā)展的同時(shí)，我國已經(jīng)進(jìn)入科學(xué)技術(shù)現(xiàn)代化發(fā)展階段。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是實(shí)驗(yàn)室方法開發(fā)、確認(rèn)、質(zhì)量控制的重要基礎(chǔ)，只有保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確性和有效性才能得到可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品是一種對測量數(shù)據(jù)可比性與一致性起著重要作用的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，是分析檢測工作的重要組成部分和物質(zhì)保障。其定義由幾個(gè)國際組織反復(fù)協(xié)商，并在第三屆國際法制計(jì)量大會(huì)上頒布。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在“國際通用計(jì)量學(xué)基本術(shù)語”中的定義為：具有一種或者多種足夠均勻和很好地確定了特性量值的，用于校準(zhǔn)測量儀器、評(píng)價(jià)測量方法或給材料賦值的物質(zhì)或材料[1]。同時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在國防、科研、工業(yè)生產(chǎn)中保證了分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、可靠性、一致性和溯源性，是實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)跨越時(shí)間、空間具有可比性的重要工具。國內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通?？煞譃橐患?jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)樣品（基準(zhǔn)標(biāo)樣，普通標(biāo)樣）等。標(biāo)準(zhǔn)樣品由國家市場監(jiān)管總局標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)管理司歸口，其管理評(píng)審和考核工作由全國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理委員會(huì)負(fù)責(zé)，標(biāo)準(zhǔn)樣品一般不分級(jí)別。就定義來說，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)側(cè)重于溯源性，標(biāo)準(zhǔn)樣品側(cè)重于其本質(zhì)特性，但對于使用人員來講，標(biāo)準(zhǔn)樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途基本上一致。同時(shí)，國內(nèi)的不同領(lǐng)域有各自對應(yīng)的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品，比如冶金、建材和有色金屬等行業(yè)，這些行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)品歷史悠久且認(rèn)可度極高。

2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基本用途

2.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)，主要有兩個(gè)用途

一是用于儀器設(shè)備的校準(zhǔn)，即通過檢定或校準(zhǔn)，判斷測量儀器的計(jì)量性能是否合格或符合使用要求，涉及到儀器的示值誤差、重復(fù)性、靈敏度及檢測限等。二是用于校準(zhǔn)工作曲線，即通過建立工作曲線，在被測樣品與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)之間建立起相關(guān)的聯(lián)系，即可用于定量[2]。由于介質(zhì)的差異，被測樣品的基體效應(yīng)引起的干擾會(huì)給測量帶來系統(tǒng)誤差，為了消除由基體效應(yīng)導(dǎo)致的系統(tǒng)誤差，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在配制過程中必須選取與被測樣品類似的基體。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對設(shè)備和工作曲線校準(zhǔn)后，測量結(jié)果可以溯源到國際單位制（SI），保證測量結(jié)果的一致性和可比性，從而實(shí)現(xiàn)量值統(tǒng)一。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用于仲裁

仲裁因其時(shí)效性、靈活性以及專業(yè)性等優(yōu)勢，成為了解決貿(mào)易糾紛的最為廣泛的手段。由商品質(zhì)量問題引起的貿(mào)易糾紛因其具有較強(qiáng)的專業(yè)性，需要采用客觀科學(xué)的檢測結(jié)果作為仲裁依據(jù)。雙方當(dāng)事人向公正權(quán)威的仲裁機(jī)構(gòu)提交仲裁裁決的書面協(xié)議后，由仲裁機(jī)構(gòu)選取與糾紛標(biāo)的物基體及含量相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，分發(fā)給雙方當(dāng)事人進(jìn)行檢測，檢測結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較，檢測值與標(biāo)準(zhǔn)值一致的裁定為勝方，不一致的裁定為負(fù)方。這種仲裁的方法是用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性值作為評(píng)判的依據(jù)，更加科學(xué)、客觀，避免了人為因素影響裁決的公正性，因此受到廣泛的擁護(hù)[3]。

3 核查間隔

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查間隔可根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的具體使用情況來確定：①標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期如果被標(biāo)明，則應(yīng)在有效期的中間時(shí)段進(jìn)行期間核查，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期如果沒有被標(biāo)明則期間核查期限一般為一年；②能極大地影響檢測結(jié)果的、使用頻次高的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)使核查間隔縮短并使核查方法嚴(yán)格。這樣即使可疑情況出現(xiàn)，只用核查追溯上次的期間核查數(shù)據(jù)，從而使核查的工作量得以減輕；③標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)若使用頻次不高可在每次使用的時(shí)候再進(jìn)行期間核查；④經(jīng)驗(yàn)證穩(wěn)定性好、置信度高的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可暫不列入期間核查計(jì)劃，降低運(yùn)行成本；⑤如標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一直很穩(wěn)定，忽然出了離群值，須立即增補(bǔ)期間核查的頻次。

4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在分析測試中的作用

①驗(yàn)收、校準(zhǔn)分析儀器實(shí)驗(yàn)室中的各種實(shí)驗(yàn)儀器都應(yīng)該由相應(yīng)的法定計(jì)量檢定部門按照規(guī)定的周期進(jìn)行檢定。在儀器的驗(yàn)收及校核工作中，儀器測量值的準(zhǔn)確度和精密度也需要使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來進(jìn)行定期考核。一般用于儀器分析測試的方法多屬于相對測量方法，而它們的溯源性就要依靠標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來實(shí)現(xiàn)。同時(shí)，分析儀器的檢定規(guī)程編寫及實(shí)施也離不開標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。使用對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)收、校準(zhǔn)儀器能極大程度的避免系統(tǒng)誤差，且使用方便。但是目前市場上還有不少的儀器由于沒有適用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，甚至有些還未得到開發(fā)。②制作校準(zhǔn)曲線。分析方法校準(zhǔn)曲線是校核分析待被測樣品數(shù)據(jù)（待測物濃度或量）的基準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線一般是由配制測量范圍內(nèi)的一系列（4-6個(gè)）已知濃度單位的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量信號(hào)值繪制而成。為保證分析結(jié)果建立在一個(gè)共同的基礎(chǔ)上，實(shí)驗(yàn)人員必須使用由國家市場監(jiān)督管理總局批準(zhǔn)、發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品制作校準(zhǔn)曲線。同時(shí)，在分析測試工作中，一個(gè)適當(dāng)?shù)姆治龇椒ǚ浅Ｖ匾?，采用?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品能夠評(píng)定其分析方法的準(zhǔn)確性，可靠性與適用性，并建立起其測量結(jié)果的計(jì)量溯源性[4]。在微量分析（試樣重量1-10mg，體積0．01-2mL）過程中，由于其分析技術(shù)相對性與要求特殊性，其測量結(jié)果的可靠程度就更依賴于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

5 結(jié)語

隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展與科技的進(jìn)步，分析化學(xué)已經(jīng)發(fā)展到分析科學(xué)的階段。我們已經(jīng)清楚的認(rèn)識(shí)到，再先進(jìn)的分析儀器也擺脫不了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的束縛，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制工作既要適應(yīng)分析方法的不斷改善，又要滿足新產(chǎn)品的不斷涌現(xiàn)，這也是促進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)、應(yīng)用快速增長的客觀動(dòng)力。