土壤監(jiān)測(cè)的全程序質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

向 榮

（重慶市潼南區(qū)環(huán)境保護(hù)局，重慶 潼南 402660）

土壤是構(gòu)成生態(tài)系統(tǒng)的基本要素之一，是國(guó)家最重要的自然資源之一，也是人類賴以生存的物質(zhì)基礎(chǔ)。土壤環(huán)境狀況不僅直接影響到國(guó)民經(jīng)濟(jì)發(fā)展，而且直接關(guān)系到農(nóng)產(chǎn)品安全和人體健康。土壤監(jiān)測(cè)則是了解土壤環(huán)境狀況的前提和基礎(chǔ)。

質(zhì)量保證是環(huán)境監(jiān)測(cè)十分重要的技術(shù)工作和管理工作。為了保證土壤監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)具有代表性、準(zhǔn)確性、精密性、可比性和完整性，必須對(duì)其開展全過程質(zhì)量控制，即從機(jī)構(gòu)、人員、設(shè)備、點(diǎn)位布設(shè)、樣品采集、保存、制備、分析方法選擇、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制、數(shù)據(jù)審核等所有環(huán)節(jié)對(duì)其進(jìn)行全程序質(zhì)量控制。

1 采樣、制樣質(zhì)量控制

1.1 布點(diǎn)方法及樣品數(shù)量

土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)中采樣布點(diǎn)與樣品數(shù)容量采取“隨機(jī)”和“等量”的原則，布點(diǎn)方法主要有簡(jiǎn)單隨機(jī)、分塊隨機(jī)、系統(tǒng)隨機(jī)三種。樣品采集分三個(gè)階段進(jìn)行，既前期采樣、正式采樣、補(bǔ)充采樣，對(duì)于面積較小的監(jiān)測(cè)單元可直接進(jìn)行采樣。樣品布點(diǎn)及采樣數(shù)量嚴(yán)格遵守《土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》HJ/T 166 -2004 中關(guān)于采樣的要求。

1.2 樣品采集的質(zhì)量控制

進(jìn)行合理的現(xiàn)場(chǎng)踏勘，并審查采樣點(diǎn)的設(shè)置和采樣時(shí)段選擇的合理性和代表性，分別制定詳實(shí)的采樣方案。樣品采集時(shí)，嚴(yán)格按照采樣位置、數(shù)目等要求要求進(jìn)行采樣，在采樣過程中，注意防止污染，認(rèn)真做好采樣記錄，并妥善保管好樣品。

1.3 樣品運(yùn)輸和貯存中的質(zhì)量控制

采集的樣品需送回實(shí)驗(yàn)室化驗(yàn)分析。在貯存和運(yùn)輸過程中，注意防止污染，妥善進(jìn)行保管。若樣品不能及時(shí)進(jìn)行分析測(cè)試，樣品應(yīng)按要求貯存，最好存放在冰箱里。

1.4 樣品制備的質(zhì)量控制

樣品制備過程：樣品風(fēng)干--樣品粗磨--細(xì)磨樣品--樣品分裝。樣品制備過程的質(zhì)量控制，制樣工作室要求分設(shè)風(fēng)干室和磨樣室；樣品分裝使用干凈清潔工具，不可造成二次污染，可采用具塞磨口玻璃瓶，具塞無色聚乙烯塑料瓶或特制牛皮紙袋等。制樣者與樣品管理員同時(shí)核實(shí)清點(diǎn)，交接樣品，在樣品交接單上雙方簽字確認(rèn)。制樣過程中采樣時(shí)的土壤標(biāo)簽與土壤始終放在一起，嚴(yán)禁混錯(cuò)，樣品名稱和編碼始終不變；制樣工具要嚴(yán)防交叉污染；分析揮發(fā)性、半揮發(fā)性有機(jī)物或可萃取有機(jī)物可直接用新鮮樣按特定的方法進(jìn)行。

2 土壤監(jiān)測(cè)期間樣品采集的質(zhì)保操作

2.1 樣品監(jiān)測(cè)的具體方案

在土壤監(jiān)測(cè)期間化驗(yàn)室要安排特定的負(fù)責(zé)人，項(xiàng)目負(fù)責(zé)人有義務(wù)、有責(zé)任收集資料、調(diào)查現(xiàn)場(chǎng)，編制相關(guān)監(jiān)測(cè)方案，然后監(jiān)測(cè)環(huán)節(jié)要根據(jù)方案實(shí)行。方案的內(nèi)容主要由監(jiān)測(cè)任務(wù)源、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目、監(jiān)測(cè)方法、質(zhì)量控制要求等組成。

2.2 點(diǎn)位布設(shè)

土壤監(jiān)測(cè)點(diǎn)位的布設(shè)應(yīng)根據(jù)監(jiān)測(cè)任務(wù)要求、調(diào)查區(qū)域范圍的大小、區(qū)域內(nèi)環(huán)境狀況和土壤的復(fù)雜程度等因素來確定。即選擇主要的影響因素和研究因子將監(jiān)測(cè)區(qū)域按土壤類型、成土母質(zhì)、土地利用、耕作制度、行政區(qū)劃、保護(hù)區(qū)類型或污染類型及程度等劃分成若干監(jiān)測(cè)采樣單元，同一采樣單元內(nèi)的差異性要盡可能地小，不同采樣單元之間的差異性要盡可能地大，同時(shí)要避開各種可能的干擾因素和人為的主觀因素，使采樣單元和采樣點(diǎn)位具有最好的代表性和典型性，并且考慮到采樣的可達(dá)性和安全性。

2.3 控制精密及準(zhǔn)確度

一是控制精密度。各批次樣品項(xiàng)目分析要選擇2 成平行樣品；若樣品＜5 個(gè)，要采集＞1 個(gè)數(shù)量的平行樣，然后分析人將其納入明碼平行樣當(dāng)中。兩者效果相同，無需重復(fù)。若平行樣測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差值在規(guī)定范圍內(nèi)，則為合格。若平行雙樣測(cè)定合格率＜95% ，則要重新測(cè)定本批樣品，并在添加2 成平行樣測(cè)定對(duì)比，如此反復(fù)至平行樣合格率超過95% 后，方可停止。

二是控制準(zhǔn)確度。當(dāng)樣品精密度合格后，則要應(yīng)用質(zhì)控樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)樣品分析準(zhǔn)確度實(shí)施控制。若選擇測(cè)定的項(xiàng)目沒有質(zhì)控樣品，則應(yīng)通過加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)對(duì)準(zhǔn)確度進(jìn)行測(cè)定。同批試樣里。要隨機(jī)的抽選20% 左右的樣品通過加標(biāo)進(jìn)行回收測(cè)定。樣品數(shù)不足10 個(gè)時(shí)，適當(dāng)增加加標(biāo)比率。每批同類型試樣中，加標(biāo)試樣不應(yīng)小于1 個(gè)。加標(biāo)回收率應(yīng)在加標(biāo)回收率允許范圍之內(nèi)。

3 土壤監(jiān)測(cè)期間實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量控制

3.1 制備樣品

制備時(shí)要保證樣品化學(xué)成本不發(fā)生變化、不被外界污染，同時(shí)不能混淆編號(hào)。樣品制備實(shí)驗(yàn)室要設(shè)置風(fēng)干室與磨樣室，風(fēng)干室應(yīng)背陽、通風(fēng)性好、干凈、沒有揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)。制備樣品時(shí)應(yīng)由兩人共同操作，結(jié)束后要做好信息記錄。

3.2 樣品的前處理分析

受到土壤復(fù)雜性與物理化學(xué)特性差應(yīng)的影響，所以土壤內(nèi)不同的污染物形態(tài)存在復(fù)雜性與多樣性，且生理活性與毒性差異較大。因此，在檢測(cè)不同的土壤和污染物的時(shí)候，要根據(jù)對(duì)應(yīng)的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目及要求，合理的確定樣品監(jiān)測(cè)、鑒定處理方法。

3.3 樣品的科學(xué)分析

利用實(shí)驗(yàn)室內(nèi)控措施，將降低隨機(jī)誤差，避免過失誤差。同時(shí)還能有效監(jiān)測(cè)檢測(cè)過程在不在受控狀態(tài)，也能對(duì)實(shí)驗(yàn)期間的各種質(zhì)量變化問題進(jìn)行核查，從而提高了實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)突發(fā)問題的能力。樣品分析全過程主要由人員、分析方法、方法的操作與理解、試劑的配置、儀器的校正與調(diào)整、數(shù)據(jù)的記錄等組成。

4 結(jié)語

綜上所述，產(chǎn)品檢測(cè)和環(huán)境檢測(cè)整個(gè)抽樣過程質(zhì)量保證和質(zhì)量控制既有相同部分，也有不同之處，但環(huán)境檢測(cè)質(zhì)量控制要求更為系統(tǒng)，有其領(lǐng)域特色，在監(jiān)測(cè)過程中需要全過程控制。