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    正交試驗法優(yōu)選羊肚菌顆粒劑的處方

    2019-11-22 16:50:29呂興萍武曉晶楊薇紅
    安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2019年20期
    關(guān)鍵詞:羊肚菌顆粒劑正交試驗

    呂興萍 武曉晶 楊薇紅

    摘要?[目的]優(yōu)選羊肚菌顆粒劑制備的最優(yōu)處方。[方法]以顆粒劑的成型率、吸濕率為指標(biāo),采用正交設(shè)計安排試驗,對羊肚菌顆粒劑處方進行篩選。[結(jié)果]最優(yōu)處方為藥物與糊精∶乳糖(2∶1)比為1.00∶0.75,潤濕劑為70%乙醇,潤濕劑的用量為0.15 mL/g。[結(jié)論]所制備的顆粒符合藥典規(guī)定,是合格的顆粒劑。

    關(guān)鍵詞?羊肚菌;顆粒劑;正交試驗

    中圖分類號?TQ461文獻標(biāo)識碼?A

    文章編號?0517-6611(2019)20-0192-03

    doi:10.3969/j.issn.0517-6611.2019.20.052

    開放科學(xué)(資源服務(wù))標(biāo)識碼(OSID):

    Optimum Formulation of Morchella esculenta Granules by Orthogonal Tests

    L Xing?ping, WU Xiao?jing, YANG Wei?hong

    (Jiangsu Vocational College of Agriculture and Forestry,Jurong,Jiangsu 212400)

    Abstract?[Objictive] The research aimed to optimize the formulation of Morchella esculenta granules. [Method]The optimum formulation of Morchella esculenta granules was optimized by orthogonal test with the forming rate, hygroscopic rate as index. [Result]The best formulation was as follows:the ratio of drug to dextrin: lactose (2:1)was 1.00:0.75, the wetting agent was 70% ethanol, the dosage of wetting agent was 0.15 mL/g. [Conclusion] Morchella esculenta granules conforms the standard of Chinese Pharmacopeias.The prepared granules are in compliance with the standard of Chinese Pharmacopeias and are qualified granules.

    Key words?Morchella esculenta;Granules;Orthogonal design

    羊肚菌(Morchella esculenta)別稱羊肚子、陽雀菌、蜂窩蘑、羊肚菜,因其菌蓋表面呈許多小凹坑,外觀極似羊肚而得名[1],是一種野生名貴食(藥)用菌,肉質(zhì)脆嫩可口。羊肚菌富含羊肚菌多糖、各種維生素、微量元素,蛋白質(zhì)含量顯著高于香菇、木耳等常見食用菌,氨基酸含量為各種食用菌之首,比牛奶、肉類和魚粉都高,必需氨基酸還超過FAO標(biāo)準(zhǔn)[2-3]。

    羊肚菌是久負盛名的食補良方,是宴席上的珍品,民間有“年年吃羊肚、八十照樣滿山走”的說法。中醫(yī)認為羊肚菌其性平,味甘寒,無毒,具有益腸胃、消化助食、化痰理氣、補腎、壯陽、補腦、提神之功能[4-5]。現(xiàn)代研究亦發(fā)現(xiàn)羊肚菌具有多種保健功能,可以提高人體免疫力、消炎、殺菌、抗病毒、抑制腫瘤生長、降血脂等[6-9],同時還可以減輕癌癥患者化療副作用[10],預(yù)防動脈粥樣硬化,是一種高營養(yǎng)低熱量的高級營養(yǎng)滋補佳品。

    目前市場產(chǎn)品普遍以子實體鮮品和干制品為主,食用方式還停留在煲湯等原汁原味的階段,并不能滿足現(xiàn)代人快節(jié)奏生活的需求,因此將羊肚菌深加工成體積小、使用方便、質(zhì)量穩(wěn)定的保健品是發(fā)展的必然趨勢。該試驗擬將羊肚菌制備成方便服用的顆粒劑。

    1?材料與方法

    1.1?材料與試劑

    羊肚菌,江蘇馨野生態(tài)農(nóng)業(yè)科技有限公司提供。98%乙醇、糊精、蔗糖、乳糖、玉米淀粉、阿斯巴甜,淮坊英軒實業(yè)有限公司。

    1.2?儀器與設(shè)備

    DHG-9123A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱,上海精密實驗設(shè)備有限公司;FA1104型電子天平,上海良平儀器儀表有限公司;休止角測定儀。

    1.3?試驗方法

    1.3.1?基礎(chǔ)工藝。

    羊肚菌挑揀、洗滌、蒸熟、干燥、粉碎、過100目篩,加入輔料混合,一定量的一定濃度的乙醇制軟材,14目藥篩擠壓過篩制粒,60 ℃烘干,即得[11]。

    1.3.2?指標(biāo)測定。

    1.3.2.1?粒度檢查[12]。

    顆粒精密稱重,10目藥篩在上、80目藥篩在下疊放,水平狀態(tài)下左右往返振搖藥篩,輕扣3 min。取能通過10目藥篩、不能通過80目藥篩的顆粒,稱重,按下式計算顆粒成型率:

    成型率=(能通過10目篩和不能通過80目藥篩的顆粒重)/顆粒總重×100%。

    1.3.2.2?吸濕性測定[13]。

    干燥器中放適量的過飽和氯化鈉溶液,密封48 h,相對濕度恒定為75.28%;羊肚菌顆粒60 ℃干燥至恒重;稱量瓶中平放厚約2 mm的顆粒,精密稱重,置于濕度為75.28%的干燥器(瓶蓋打開)于1、2、3、6、9、12、24、36、48 h后精密稱重,按下式計算吸濕率:

    吸濕率=(吸濕顆粒重-樣品顆粒重)/樣品顆粒重×100%。

    1.3.2.3?流動性檢查。

    將顆粒干燥至恒重,裝滿150 mL量筒,將顆粒加入漏斗,顆粒流至平皿成圓錐體,2 min后測圓錐體高度H,重復(fù)5次得平均值。按θ=arctg2H/D計算,式中,θ為休止角;H為錐體的高度,D為物種錐體水平底面的直徑。

    1.3.3?單因素試驗。

    1.3.3.1?填充劑的選擇。

    固定其他因素,填充劑分別用糊精、乳糖、玉米淀粉、糊精∶乳糖(1∶1)、蔗糖∶乳糖(1∶1)、糊精∶乳糖(2∶1),按“1.3.1”方法制備顆粒,并對顆粒進行粒度檢查及吸濕性測定。

    1.3.3.2?填充劑用量的選擇。

    固定其他因素,分別按藥物與填充劑比為1∶0.5、1∶1、1∶1.5、1∶2加入填充劑,按“1.3.1”方法制備顆粒,并對顆粒進行粒度檢查及吸濕性測定。

    1.3.3.3?潤濕劑的選擇。

    固定其他因素,分別采用50%、60%、70%、80%、90%的乙醇作為潤濕劑,按“1.3.1”方法制備顆粒,并對顆粒進行粒度檢查。

    1.3.3.4?潤濕劑用量的選擇。

    固定其他因素,按固體物料的質(zhì)量計,分別添加0.05、0.10、0.15、0.20、0.25 mL/g的乙醇,按“1.3.1”方法制備顆粒,并對顆粒進行粒度檢查。

    1.3.4?正交試驗。

    在單因素試驗基礎(chǔ)上,選擇填充劑用量(藥物與填充劑比)、潤濕劑種類和潤濕劑用量 3 個顯著影響顆粒劑制備的因素,進行3因素3水平正交試驗,因素水平表見表1。

    按“1.3.1”方法制備顆粒,測定24 h吸濕率及顆粒成型率,并進行綜合評分??偡譃?00分,成型率占50分,吸濕率占50分。以24 h吸濕率最小的處方為50分,吸濕率分值=24 h最小吸濕率/24 h樣品吸濕率×50;顆粒成型率分值=顆粒成型率×50,綜合評分=成型率分值+吸濕率分值,優(yōu)選顆粒劑處方。

    2?結(jié)果與分析

    2.1?單因素試驗

    2.1.1?填充劑的選擇。

    考察填充劑種類對顆粒制備的影響,制粒感覺及顆粒成型率見表2。填充劑種類對顆粒劑吸濕性影響結(jié)果見圖1。由表2可知,當(dāng)填充劑為糊精、乳糖、糊精∶乳糖(1∶1)時,顆粒成型率低。結(jié)合圖?填充劑為蔗糖∶乳糖(1∶1)和玉米淀粉時,成型率較好但是吸濕性過高,故綜合考慮填充劑擬選擇糊精∶乳糖(2∶1)。

    2.1.2?填充劑用量的選擇。

    考察填充劑用量對顆粒制備的影響,制粒感覺及顆粒成型率見表3。填充劑用量對顆粒劑吸濕性影響結(jié)果見圖2。由表3和圖2可知,填充劑用量越大,吸濕率越小,軟材越黏,但填充劑用量過高或過低,顆粒成型性均不好,綜合考慮填充劑用量擬選1∶1左右。

    2.1.3?潤濕劑的選擇。

    考察潤濕劑種類對顆粒制備的影響,制粒感覺及顆粒成型率見表4。 由表4可知,潤濕劑為60%乙醇和70%乙醇的顆粒成型率較高,但60%乙醇有黏篩現(xiàn)象。故乙醇濃度擬選擇70%左右。

    2.1.4?潤濕劑用量的選擇。

    考察潤濕劑用量對顆粒制備的影響,制粒感覺及顆粒成型率見表5。由表5可知,潤濕劑用量過小時,軟材過松散,潤濕劑用量過大,軟材較黏,綜上所述擬選潤濕劑用量為0.15 mL/g左右。

    2.2?正交試驗

    由表6得出最優(yōu)處方為A1B2C?即藥物與填充劑比為1∶0.75,潤濕劑為70%乙醇,潤濕劑用量為0.15 mL/g。比較各因素極差大小,可見各因素影響程度從強到弱依次為潤濕劑種類、潤濕劑用量、藥物與填充劑比。

    2.3?驗證試驗

    根據(jù)正交試驗優(yōu)選的最優(yōu)處方,即藥物與填充劑比為1∶0.75,潤濕劑為70%乙醇,潤濕劑用量為0.15 mL/g,顆粒成型率及24 h顆粒吸濕率結(jié)果見表7。由表7可見,按正交試驗優(yōu)選的處方制備顆粒劑,綜合評分平均值為90.75,優(yōu)于正交試驗各條件所得結(jié)果,說明所選處方為羊肚菌顆粒的最優(yōu)處方。

    2.4?流動性檢查

    根據(jù)“1.3.2.3”項進行顆粒流動性檢查試驗,重復(fù)5遍,休止角θ平均值為31.95°。一般認為θ≤30°時流動性好,θ≤40°時可以滿足生產(chǎn)過程中流動性的需求。由此可見,羊肚菌顆粒劑能滿足生產(chǎn)過程中流動性的需求。

    2.5?質(zhì)量檢查

    按2015年版中國藥典規(guī)定方法及要求,對優(yōu)選處方的顆粒劑質(zhì)量進行檢查[14],結(jié)果見表8。由表8可見,按正交試驗優(yōu)選處方的顆粒劑粒度、水分、干燥失重、溶化性均符合藥典規(guī)定,為合格顆粒劑。

    3?結(jié)論與討論

    羊肚菌顆粒劑最優(yōu)處方:填充劑為糊精∶乳糖(2∶1),藥物與填充劑比為1∶0.75,潤濕劑為70%乙醇。在此條件下制備的羊肚菌顆粒劑符合藥典規(guī)定,為合格顆粒劑。

    處方中填充劑的量對顆粒制備影響較大,填充劑的量越大,顆粒吸濕性變低。其原因可能有2個,一是羊肚菌的化學(xué)成分中含有豐富的多糖,而多糖吸濕性大,填充劑用量越大,羊肚菌所占比例降低,吸濕性降低;二是隨著填充劑的量增加,填充劑中糊精的含量增加,而糊精不易吸水,所以顆粒吸濕性變低。

    參考文獻

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