ICP-MS法測(cè)定水質(zhì)12種元素方法確認(rèn)與驗(yàn)證

魏瑞麗

摘要：對(duì)《水質(zhì)65種元素的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》（HJ700-2014）中銀、砷、鈹、鎘、鉻、鉬、鎳、鉛、銻、硒、鉈、釩12種元素的方法進(jìn)行了確認(rèn)和驗(yàn)證。結(jié)果表明：標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍、檢出限、精密度、準(zhǔn)確度均符合要求。

關(guān)鍵詞：電感耦合等離子質(zhì)譜儀;金屬元素;方法驗(yàn)證

中圖分類號(hào)：X703 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-9944（2019）18-0105-03

1引言

隨著采礦工程、金屬冶煉、石油化工、煤化工、化學(xué)電鍍、造紙、印刷等行業(yè)的興起，導(dǎo)致大量的金屬元素以水溶性離子的形式進(jìn)入到環(huán)境的水體中，加劇了水體環(huán)境的污染。水體中的重金屬不僅不能被微生物降解，還可通過生物鏈放大效應(yīng)富集在動(dòng)植物體內(nèi)，如果居民飲用了被金屬污染的水質(zhì)，則會(huì)引發(fā)嚴(yán)重的生理健康危害，嚴(yán)重時(shí)將引發(fā)群體性中毒事件和生命安全。因此，建立快速、準(zhǔn)確、靈敏的測(cè)定金屬監(jiān)測(cè)技術(shù)與居民的日常生活、生產(chǎn)息息相關(guān)。

2主要儀器與試劑

2.1儀器及參數(shù)

實(shí)驗(yàn)所用儀器為電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（簡(jiǎn)稱ICP-MS，下同），生產(chǎn)廠家為美國(guó)安捷倫公司，型號(hào)為7800;ICP-MS儀器的操作及數(shù)據(jù)采集參數(shù)如表1所示。

2.2試劑

實(shí)驗(yàn)室所使用的銀、砷、鈹、鎘、鉻、鉬、鎳、鉛、銻、硒、鉈、釩等12種金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液（100mg/L）生產(chǎn)廠家為國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心;實(shí)驗(yàn)室使用的銀、砷、鈹、鎘、鉻、鉬、鎳、鉛、銻、硒、鉈、釩等12種元素的質(zhì)控樣生產(chǎn)廠家為環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所;內(nèi)標(biāo)為含有45Sc、74Ge、103Rh、115In的混合溶液，p=100mg/L，生產(chǎn)廠家為安捷倫，含有185Re的單標(biāo)溶液，p=100mg/L，生產(chǎn)廠家為國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心;調(diào)諧溶液含有Li、Y、Ce、T1和Co，p=1ug/L，生產(chǎn)廠家為安捷倫;硝酸為優(yōu)級(jí)純，氬氣和氦氣純度在99.999%以上;超純水由實(shí)驗(yàn)室自制;其他玻璃儀器等都由硝酸酸洗后，在用超純水反復(fù)沖洗，干燥。

2.3實(shí)驗(yàn)步驟

2.3.1儀器調(diào)諧

點(diǎn)燃等離子體后，預(yù)熱儀器30min。首先用質(zhì)譜儀調(diào)諧溶液對(duì)儀器的靈敏度、氧化物和雙電荷進(jìn)行調(diào)諧，在儀器的靈敏度、氧化物、雙電荷滿足要求的條件下，調(diào)諧溶液中所含元素信號(hào)強(qiáng)度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤5%，然后在涵蓋待測(cè)元素的質(zhì)量范圍內(nèi)進(jìn)行質(zhì)量校正和分辨率校驗(yàn)，如質(zhì)量校正結(jié)果與真實(shí)值差別超過±0.1amu或調(diào)諧元素信號(hào)分辨率在10%峰高所對(duì)應(yīng)的峰寬超過0.6～0.8amu的范圍，應(yīng)依照儀器使用說明書的要求對(duì)質(zhì)譜進(jìn)行校正。

2.3.2標(biāo)準(zhǔn)溶液配置

依次配制一系列待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。將各標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液稀釋至1mg/L作為標(biāo)準(zhǔn)使用液。在容量瓶中取一定體積的標(biāo)準(zhǔn)使用液，使用硝酸溶液配制系列標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.3.3樣品的測(cè)定

在最佳的工作狀態(tài)下，對(duì)系列標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液以及樣品進(jìn)行檢測(cè)，儀器操作嚴(yán)格按照儀器操作說明書執(zhí)行，利用origin軟件建立標(biāo)準(zhǔn)直線，得到直線方程，最后計(jì)算樣品中12種金屬元素的含量。

3結(jié)果與討論

3.1工作曲線

工作曲線見下表。表2中各種元素在給定濃度范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系。

3.2檢出限的測(cè)定

根據(jù)HJI68-2010環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則，當(dāng)空白試驗(yàn)中未檢測(cè)出目標(biāo)物質(zhì)，應(yīng)對(duì)濃度值為估計(jì)方法檢出限值2～5倍的樣品進(jìn)行n（n≥7）次平行測(cè)定。各元素檢出限測(cè)定結(jié)果見表3。檢出限的計(jì)算方法：