測定食品中二氧化鈦時(shí)產(chǎn)生白色沉淀的原因分析

陸文嬋 梁景文 陳紫云

摘要 ? ?按照《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二氧化鈦的測定》（GB 5009.246—2016）第二法二安替比林甲烷比色法測定食品中二氧化鈦的含量時(shí)經(jīng)常會產(chǎn)生白色沉淀的現(xiàn)象，從而導(dǎo)致測量數(shù)據(jù)產(chǎn)生較大偏差，并對測試結(jié)果準(zhǔn)確度產(chǎn)生較大影響。本文分別從混合酸的不同比例、顯色劑和助溶劑的用量以及不同消解溫度等方面探究分析了白色沉淀產(chǎn)生的原因，提出了解決措施;并使用離子色譜儀和電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行相應(yīng)分析，確定了白色沉淀的主要成分為硫酸鹽。

關(guān)鍵詞 ? ?二安替比林甲烷法;二氧化鈦;白色沉淀;原因分析

中圖分類號 ? ?TS207.3 ? ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)識碼 ? ?A

文章編號 ? 1007-5739（2019）18-0188-02 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 開放科學(xué)（資源服務(wù)）標(biāo)識碼（OSID）

Abstract ? ?According to the "National Food Safety Standard for the Determination of Titanium Dioxide in Foods"（GB 5009.246—2016），the second method of diantipyrylmethane colorimetric for determination of titanium dioxide in foods often produces white precipitates，which results in larger deviation of data and has a greater impact on the accuracy of the test results. This paper analyzed the causes of white precipitation from different proportions of mixed acids，the amount of chromogenic reagent and cosolvent，different digestion temperatures and proposed solutions.The corresponding analysis was carried out by ion chromatography and inductively coupled plasma mass spectrometry to determine the white precipitate. The tested results indicated the main component of the white precipitate was sulfate.

Key words ? ?diantipyrylmethane colorimetric;titanium dioxide;white precipitation;reason analysis

二氧化鈦（Titanium dioxide，TiO2）俗稱鈦白粉，是一種白色固體或粉末狀物質(zhì)。由于其性質(zhì)穩(wěn)定以及增白效果較強(qiáng)，常被用作提高食品光澤度和白度的食品增白劑[1-3]。TiO2不溶于水、稀堿、稀酸，微溶于硝酸，溶于熱濃硫酸、氫氟酸等[4]。國家標(biāo)準(zhǔn)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》（GB 2760—2014）中規(guī)定TiO2只允許在果醬、涼果類、話梅類、干制蔬菜（僅限脫水馬鈴薯）、油炸堅(jiān)果與籽類、可可制品、巧克力及其制品等17類食品中作為著色劑使用，其他食品中則不得添加使用[5]。

目前，國家標(biāo)準(zhǔn)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二氧化鈦的測定》（GB 5009.246—2016）中規(guī)定測定食品中TiO2含量的檢測方法包括第一法—電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）以及第二法—二安替比林甲烷比色法[6]。由于第一法（ICP-AES）需要使用價(jià)格昂貴的電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜儀，檢測成本過高，因而深圳凱吉星農(nóng)產(chǎn)品檢測認(rèn)證有限公司采用第二法（二安替比林甲烷比色法）來測定食品中TiO2的含量。研究發(fā)現(xiàn)，在前處理試驗(yàn)過程中常會產(chǎn)生白色沉淀，從而導(dǎo)致測量數(shù)據(jù)偏差較大，并對測試結(jié)果準(zhǔn)確度產(chǎn)生較大影響。本文分別從混合酸的不同比例、顯色劑和助溶劑的用量以及不同消解溫度等方面探究了白色沉淀產(chǎn)生的原因，提出了解決措施;并使用離子色譜儀和電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行相應(yīng)分析，確定了白色沉淀的主要成分。

1 ? ?材料與方法

1.1 ? ?試驗(yàn)材料

新鮮菇類，包括金針菇、香菇、杏鮑菇等，采購于深圳市某大型超市。

1.2 ? ?儀器與試劑

UV 756PC型紫外可見分光光度計(jì)，上海京工實(shí)業(yè)有限公司;ICS600離子色譜儀，美國Thermo公司;ICAP Q ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，美國Thermo公司;BSA623S分析天平，賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司;其他均為實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備。