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    氣液乳化法制備氨基磺酸鎳工藝研究

    2019-11-15 10:33:10龍長江葉為輝
    無機(jī)鹽工業(yè) 2019年11期
    關(guān)鍵詞:硫酸根磺酸氣液

    呂 琪,龍長江,葉為輝

    (江西核工業(yè)興中新材料有限公司,江西南昌330000)

    氨基磺酸鎳是一種內(nèi)應(yīng)力低、電鍍速度快、溶解度大、無污染的電鍍主鹽,近年在國際上發(fā)展迅速,已廣泛應(yīng)用于冶金、電子、汽車、航天、兵器、造幣、鎳網(wǎng)、無線電、彩色鋁合金等行業(yè)[1-3]。傳統(tǒng)的氨基磺酸鎳生產(chǎn)主要有直接合成法與間接合成法,直接合成法是氨基磺酸與金屬鎳在加入引發(fā)劑的條件下合成氨基磺酸鎳,間接合成法是由硫酸鎳與氫氧化鈉生成氫氧化鎳經(jīng)洗滌、過濾、壓濾后再和氨基磺酸反應(yīng),最后通過濃縮得到氨基磺酸鎳產(chǎn)品。直接合成法的優(yōu)點(diǎn)是生產(chǎn)效率高,部分國外廠商采用該方法,但加入引發(fā)劑易引入雜質(zhì),且引發(fā)劑均為氧化性較強(qiáng)的物質(zhì),在反應(yīng)中易發(fā)生副反應(yīng),進(jìn)而產(chǎn)生大量的硫酸根,對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量有很大影響。中國大部分廠商采用間接合成法,該方法工藝簡單,但生產(chǎn)中產(chǎn)生大量的廢水對(duì)環(huán)保造成較大壓力,且廢水處理成本較高。本工藝綜合上述合成法的優(yōu)點(diǎn),提出采用氣液乳化法制備氨基磺酸鎳。氧氣是一種綠色氧化劑,不引入其他雜質(zhì),但其在水中的溶解度較低,所以反應(yīng)速度較慢。筆者采用一種氣液混合設(shè)備將氧氣以微米級(jí)分散在氨基磺酸水溶液中,增大氣液接觸面積,提高氧氣的溶氣量來增大系統(tǒng)的氧化性,從而加快反應(yīng)速度。將除油活化后的金屬鎳塊填裝到固定床反應(yīng)器中,開啟氣液混合泵,氨基磺酸溶液與純氧混合形成乳狀氣液混合液進(jìn)入反應(yīng)器,同時(shí)緩慢加入氨基磺酸,保證反應(yīng)器內(nèi)pH為1.0~1.5,加酸完成后,繼續(xù)反應(yīng)至pH達(dá)到4.5~5.0時(shí),反應(yīng)結(jié)束。

    實(shí)驗(yàn)原理:2Ni+O2=2NiO

    上述反應(yīng)中有少量氫氣產(chǎn)生,氫氣的爆炸極限是4%~74.2%,超過或低于限制即使有明火也不會(huì)燃燒。在生產(chǎn)過程中加大反應(yīng)設(shè)備的通風(fēng)提高設(shè)備的防爆等級(jí)可以有效解決安全問題。

    1 實(shí)驗(yàn)方法及材料

    本實(shí)驗(yàn)按照GB/T 23847—2017《電鍍用氨基磺酸鎳》規(guī)定,以氨基磺酸鎳產(chǎn)品中的鎳質(zhì)量濃度達(dá)到180 g/L為指標(biāo),通過探究反應(yīng)壓力、反應(yīng)溫度、氧氣與氨基磺酸溶液氣液比對(duì)反應(yīng)時(shí)長及產(chǎn)品中硫酸根的影響,尋找出最佳單因素工藝條件,開展正交實(shí)驗(yàn),得到最佳工藝條件。本工藝通過鎳質(zhì)量濃度達(dá)到180 g/L時(shí)的反應(yīng)時(shí)長來衡量反應(yīng)速率及轉(zhuǎn)化率,產(chǎn)品對(duì)硫酸根質(zhì)量濃度的要求是不高于700 mg/L。

    1.1 實(shí)驗(yàn)原料與設(shè)備

    原料:氨基磺酸(南京金彰實(shí)業(yè)有限公司)、鎳塊(50 mm×35 mm×8 mm,金川集團(tuán))。

    設(shè)備:氣液混合裝置。

    1.2 鎳含量測定

    在堿性介質(zhì)中,鎳與乙二胺四乙酸(EDTA)絡(luò)合反應(yīng),以紫脲酸銨為指示液,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,至溶液呈藍(lán)紫色為終點(diǎn)。具體操作參照GB/T 23847—2017。

    1.3 硫酸根測定

    硫酸根與鋇離子在酸性介質(zhì)中生成白色的硫酸鋇沉淀,在乙醇溶液中形成渾濁液,與標(biāo)準(zhǔn)渾濁液做目視比濁。具體操作參照GB/T 23847—2017。

    圖1 氣液乳化生產(chǎn)氨基磺酸鎳裝置圖

    2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    2.1 反應(yīng)壓力的影響

    在反應(yīng)溫度為20℃、氣液比為1∶1條件下,考察了不同系統(tǒng)反應(yīng)壓力(0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7 MPa)對(duì)反應(yīng)時(shí)長及產(chǎn)品中硫酸根的影響,結(jié)果見圖2。由圖2可見,隨著系統(tǒng)反應(yīng)壓力的增大,系統(tǒng)內(nèi)氨基磺酸、氧氣、鎳分子的運(yùn)動(dòng)速率加快,有效碰撞的幾率大大增加,系統(tǒng)內(nèi)部反應(yīng)速率加快,到達(dá)反應(yīng)終點(diǎn)的時(shí)間縮短,系統(tǒng)壓力從0.2 MPa增至0.5 MPa時(shí),到達(dá)反應(yīng)終點(diǎn)的時(shí)間變化最大,在0.5 MPa之后的時(shí)間變化不明顯,說明系統(tǒng)內(nèi)的反應(yīng)速率已趨近于該條件下的最佳的狀態(tài)。由于系統(tǒng)反應(yīng)壓力的增大,系統(tǒng)內(nèi)硫酸根分子的運(yùn)動(dòng)速率也會(huì)加快,很容易進(jìn)入產(chǎn)品當(dāng)中,按照產(chǎn)品對(duì)硫酸根的要求,系統(tǒng)反應(yīng)壓力必須在0.55 MPa以下。綜合考慮,實(shí)驗(yàn)選擇適宜的系統(tǒng)反應(yīng)壓力為0.5 MPa。

    圖2 反應(yīng)壓力對(duì)反應(yīng)時(shí)長及產(chǎn)品中硫酸根的影響

    2.2 反應(yīng)溫度的影響

    在系統(tǒng)反應(yīng)壓力為0.5 MPa、氣液比為1∶1的條件下,考察了不同系統(tǒng)反應(yīng)溫度(20、30、40、50 ℃)對(duì)反應(yīng)時(shí)長及產(chǎn)品中硫酸根的影響,結(jié)果見圖3。由圖3可見,隨著系統(tǒng)反應(yīng)溫度的增加,系統(tǒng)內(nèi)氨基磺酸、氧氣、鎳分子得到的能量增多,運(yùn)動(dòng)速率加快,系統(tǒng)內(nèi)部反應(yīng)速率加快,到達(dá)反應(yīng)終點(diǎn)的時(shí)間也縮短。由圖3可知,系統(tǒng)反應(yīng)溫度從20℃升至30℃時(shí),到達(dá)反應(yīng)終點(diǎn)的時(shí)間變化最大,高于30℃后到達(dá)反應(yīng)終點(diǎn)的時(shí)間變化不明顯,說明在系統(tǒng)壓力為0.5 MPa的條件下,溫度對(duì)系統(tǒng)內(nèi)的反應(yīng)速率影響不大。加熱雖然可稍微加快反應(yīng)速度,但在超過45℃時(shí)氨基磺酸易發(fā)生水解,產(chǎn)生硫酸根雜質(zhì)影響產(chǎn)品質(zhì)量。按照產(chǎn)品對(duì)硫酸根的要求以及實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,系統(tǒng)反應(yīng)溫度必須在40℃以下。綜合考慮,實(shí)驗(yàn)選擇適宜的系統(tǒng)反應(yīng)溫度為30℃。

    圖3 反應(yīng)溫度對(duì)反應(yīng)時(shí)長及產(chǎn)品中硫酸根的影響

    2.3 氣液比的影響

    在系統(tǒng)反應(yīng)壓力為0.5 MPa、系統(tǒng)反應(yīng)溫度為20℃條件下,考察了不同氧氣與氨基磺酸溶液氣液比(L/L,3∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶3)對(duì)反應(yīng)時(shí)長及產(chǎn)品中硫酸根的影響,結(jié)果見圖4。由圖4可見,氧氣與氨基磺酸溶液氣液比從3∶1逐步降至1∶3時(shí),系統(tǒng)反應(yīng)時(shí)間逐漸增加,這是由于氧氣的存在能夠使反應(yīng)釜中的鎳塊迅速氧化成氧化鎳,從而與氨基磺酸發(fā)生反應(yīng)。當(dāng)氧氣充足時(shí),系統(tǒng)整體反應(yīng)時(shí)間差距不大;但當(dāng)氧氣不足時(shí),鎳塊與氨基磺酸的反應(yīng)速率要低于氧化鎳與氨基磺酸發(fā)生的反應(yīng)速率,因此到達(dá)反應(yīng)終點(diǎn)時(shí)長要更多。且隨著氨基磺酸鎳比例的增加,產(chǎn)生硫酸根雜質(zhì)增多,進(jìn)而影響產(chǎn)品質(zhì)量。綜合考慮,實(shí)驗(yàn)選擇適宜的氧氣與氨基磺酸溶液氣液比為1∶1。

    圖4 氣液比對(duì)反應(yīng)時(shí)長及產(chǎn)品中硫酸根的影響

    2.4 正交實(shí)驗(yàn)及結(jié)果

    根據(jù)上述單因素實(shí)驗(yàn)得到的最佳單因素條件進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),結(jié)果見表1。

    表1 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)表

    表2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與極差分析

    根據(jù)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,各因素對(duì)反應(yīng)時(shí)長的影響從大到小依次為反應(yīng)壓力、反應(yīng)溫度、氣液比,減少反應(yīng)時(shí)長的最佳工藝條件為A2B3C3,即氧氣與氨基磺酸溶液氣液比為1∶1、反應(yīng)溫度為35℃、反應(yīng)壓力為0.5 MPa,與單因素實(shí)驗(yàn)得到結(jié)果基本相吻合;各因素對(duì)產(chǎn)品中硫酸根雜質(zhì)的影響從大到小依次為反應(yīng)溫度、氣液比、反應(yīng)壓力,減少產(chǎn)品中硫酸根雜質(zhì)的最佳的工藝條件為A2B2C2,即氧氣與氨基磺酸溶液氣液比為1∶1、反應(yīng)溫度為30℃、反應(yīng)壓力為0.45 MPa,基本與單因素實(shí)驗(yàn)相吻合。綜合2項(xiàng)衡量指標(biāo),本實(shí)驗(yàn)選擇氣液乳化法制備氨基磺酸鎳的最佳工藝條件:氧氣與氨基磺酸溶液氣液比為1∶1、反應(yīng)溫度為 30℃、反應(yīng)壓力為 0.45 MPa。

    3 結(jié)論

    本實(shí)驗(yàn)通過探究反應(yīng)壓力、反應(yīng)溫度、氧氣與氨基磺酸溶液氣液比對(duì)反應(yīng)時(shí)長及產(chǎn)品中硫酸根的影響,尋找最佳單因素工藝條件。隨后開展正交實(shí)驗(yàn),得出最佳工藝條件:氧氣與氨基磺酸溶液氣液比為1∶1、反應(yīng)溫度為30℃、反應(yīng)壓力為0.45 MPa。通過這項(xiàng)研究,以期為氨基磺酸鎳的綠色化生產(chǎn)提供參考借鑒。

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