二氧化鈦納米棒的制備及抗菌性能研究

趙悅悅

摘? ?要：本文主要通過利用一種簡單的水熱法制備出了二氧化鈦納米棒。并充分利用微量稀釋法對二氧化鈦納米棒對綠膿桿菌實(shí)際的抗菌性能進(jìn)行了研究，通過研究可以發(fā)現(xiàn)，二氧化碳納米棒隊綠膿桿菌具有非常明顯的抗菌效率，其對綠膿桿菌實(shí)際的抗菌效率能夠達(dá)到95%以上。本文主要通過一種簡單的水熱法制作出了二氧化鈦半導(dǎo)體納米棒材料，該樣品實(shí)際上是一種鈦礦晶相，這種形式能夠有效促進(jìn)樣品光催化活性的發(fā)揮。通過紫外線照射，夠進(jìn)一步提升樣品滅殺綠膿桿菌的效果。

關(guān)鍵詞：二氧化碳納米棒? 水熱法? 抗菌性能

中圖分類號：TQl74? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文章編號：1674-098X（2019）06（a）-0099-02

1? 實(shí)驗部分

1.1 材料及儀器

在實(shí)驗過程中主要使用了硫酸鈦、乙二胺、無水乙醇、檸檬酸等試劑。另外還用到了LB培養(yǎng)基以及MH培養(yǎng)基，磷酸鹽緩沖液、綠膿桿菌標(biāo)準(zhǔn)株[1]。

主要用到的實(shí)驗儀器有掃描電子顯微鏡、x射線粉末衍射儀、立式壓力蒸汽滅菌器、紫外分光光度計等相關(guān)設(shè)備。

1.2 制備二氧化鈦納米棒

首先將硫酸鈦以及檸檬酸溶解劑在適量的離子水中進(jìn)行溶解。經(jīng)過充分?jǐn)嚢韬螅来蜗蛉芤褐屑尤胍叶泛鸵掖?。再攪?0min后將其至于反應(yīng)釜中，然后在180攝氏度反應(yīng)環(huán)境溫度下靜置8h。將反應(yīng)后產(chǎn)生的沉淀充分利用無水乙醇以及去離子水進(jìn)行反復(fù)洗滌。將最終所得的產(chǎn)物在60攝氏度干燥箱溫度下干燥處理12小時，最終得到的樣品即是二氧化鈦納米棒。

1.3 抗菌性能測試

首先充分利用微量稀釋法來針對二氧化鈦納米棒樣品最低抑菌濃度進(jìn)行測試。

（1）首先將保存蠻好的綠膿桿菌標(biāo)準(zhǔn)株放置在LB培養(yǎng)基上， 并將其置于37攝氏度的環(huán)境下培養(yǎng)24h。然后將其中的單克隆菌落挑選出來放置在MH培養(yǎng)基中，并在37攝氏度溫度環(huán)境下進(jìn)行震蕩過夜培養(yǎng)。將過夜的菌液利用MH培養(yǎng)基稀釋液進(jìn)行稀釋，并嚴(yán)格的按照90μL/孔容量將其加入到96孔板中[2]。

（2） 稱取適量二氧化鈦粉末， 并將其置于磷酸鹽緩釋劑中，按照一定濃度配制成懸浮液，然后利用高壓鍋將懸浮液在120攝氏度飽和蒸汽下進(jìn)行滅菌處理20min。隨后將其放置在無菌操作臺上，并利用365nm紫外光照射兩小時，最后按照10μL/孔大容量將其加入到菌液中，這樣就能夠得到濃度分別為0、0.1、0.15、0.2、0.25、0.5mg/ml的二氧化鈦納米棒混合液;將混合液在37攝氏度、170r/min的條件下進(jìn)行24h培養(yǎng)處理;然后充分結(jié)合光密度實(shí)際測試數(shù)值就可以計算出最低抑菌濃度。

1.4 樣品表征

充分利用射線粉末衍射儀針對樣品在2θ處于10°-70°范圍內(nèi)的衍射峰進(jìn)行測試;然后利用掃描電子顯微鏡對樣品實(shí)際的外貌特征進(jìn)行觀察，然后利用波長在600nm未知的紫外線分光光度計來測定綠膿桿菌實(shí)際濃度。

2? 結(jié)果與討論

2.1 晶相其形貌分析

二氧化硅的晶相和形貌會對其性能造成一定的影響。而實(shí)際的反應(yīng)時間以及反應(yīng)溫度會對晶相和形貌產(chǎn)生決定性作用。通過多次的實(shí)驗發(fā)現(xiàn)，如果將水熱反應(yīng)實(shí)際溫度調(diào)節(jié)到180攝氏度，而將整個反應(yīng)時間設(shè)置為6小時，最終得到的二氧化鈦納米棒樣品晶相其形貌完全符合要求。而如果水熱反應(yīng)過程中溫度過低，最終得到的是非銳鈦礦晶相，而這種晶相對于樣品抗菌性能非常不利。另外，如果整個水熱反應(yīng)時間過短，最終得到的納米棒形貌不能保持完整狀態(tài)，由此也會對樣品的抗菌性能造成影響。通過對最佳反應(yīng)條件下二氧化鈦納米棒x射線粉末衍射圖像進(jìn)行觀察后可以發(fā)現(xiàn)，樣品的衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)銳鈦礦相完全一致，這也充分說明，本次制備的樣品為銳鈦礦相。該相態(tài)下的二氧化碳具有更好的光催化效果，因此在紫外光照射下就能夠充分發(fā)揮出抑菌作用。

2.2 樣品抑菌性能分析

將經(jīng)過培養(yǎng)的綠膿桿菌作為目標(biāo)菌種，然后將不同濃度下二氧化鈦納米棒溶液利用紫外光照射兩小時，在此情況下來測試不同濃度下樣品對綠膿桿菌的抑菌性能效果。通過對測試結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計分析可以發(fā)現(xiàn)，利用細(xì)菌存活率100%參照對比的情況下，二氧化鈦納米棒濃度的不斷升高，會導(dǎo)致綠膿桿菌存活率不斷下降，這也能夠充分說明二氧化鈦納米棒樣品在經(jīng)過紫外光照射后具有了較強(qiáng)的殺菌作用。而當(dāng)二氧化鈦納米棒樣品濃度達(dá)到0.2mg/ml的時候，綠濃桿菌實(shí)際的存活率僅僅能達(dá)到28.7%，如此就能夠充分說明，如果在細(xì)菌溶液中即使劑量很小的二氧化鈦，納米棒樣品，也完全能夠起到很好的殺菌效果。而隨著二氧化鈦納米棒濃度的增加，當(dāng)其濃度達(dá)到0.5mg/ml到時候，綠膿桿菌實(shí)際的存活率僅僅達(dá)到了4.5%，細(xì)菌樣品中的細(xì)菌基本上完全被殺死。

2.3 樣品抑菌性能機(jī)理

為了進(jìn)一步了解二氧化鈦樣品抑菌性能性能，通過下圖1對二氧化鈦納米棒光催化滅菌機(jī)理進(jìn)行了詳細(xì)描述。當(dāng)二氧化碳納米棒處在365nm紫外光照射條件下到時候，二氧化鈦納米棒價帶中的光生電子就會經(jīng)過激發(fā)而轉(zhuǎn)移到其導(dǎo)帶中，把二氧化鈦納米棒在空氣中吸收的氧氣在這種狀態(tài)下就會大量吸附電子，從而形成超氧自由基和羥基自由基。另外，一些存留在二氧化鈦納米棒中的價帶光生空穴就會與溶液中的水以及氫氧根離子發(fā)生化學(xué)反應(yīng)最終生成了羥基自由基。溶液中的細(xì)菌會受到活性氧物質(zhì)攻擊，從而導(dǎo)致細(xì)菌的細(xì)胞壁遭到破壞，與此同時，細(xì)胞的各種組成物質(zhì)也會被逐漸分解，最終導(dǎo)致細(xì)菌被滅殺，由此就起到了很好的滅菌效果。

3? 結(jié)語

本文通過一種簡單的水熱法制備出了一種均一形貌、單分散的二氧化鈦納米棒樣品。如果不對樣品進(jìn)行煅燒處理就會得到銳鈦礦相。然后將銳鈦礦相的二氧化鈦納米棒樣品利用365nm紫外光進(jìn)行照射處理，這樣二氧化鈦納米棒樣品就能夠具備良好的滅殺綠膿桿菌效果，而且隨著二氧化鈦納米棒濃度的不斷增加，其實(shí)系滅菌的效果也會逐漸提升。把二氧化鈦納米棒樣品實(shí)際濃度達(dá)到0.5mg/ml的時候，二氧化鈦納米棒能夠有效的將綠膿桿菌從活力抑制在4.5%以下，在這種情況下，能夠為制備出具有更好的抗菌性能等納米材料提供一種高效、可行的途徑。

參考文獻(xiàn)

[1] 田雨，馮娟娟，王秀琴，步亞南，羅川南，孫敏. 二氧化鈦納米棒用于固相微萃取涂層的研究[A]. 中國化學(xué)會.第21屆全國色譜學(xué)術(shù)報告會及儀器展覽會會議論文集[C].中國化學(xué)會：，2017：1.

[2] 蔡金光，齊利民. 基于二氧化鈦納米棒陣列結(jié)構(gòu)的自清潔寬波段全方向減反射涂層[A]. 中國化學(xué)會.中國化學(xué)會第十三屆膠體與界面化學(xué)會議論文摘要集[C].中國化學(xué)會：，2011：1.

[3] 李萌.銀摻雜TiO_2納米棒陣列的制備、抗菌及光催化性能研究[D].太原理工大學(xué)，2016.