鋁鋰合金原位拉伸斷裂行為研究*

王 亮，冉 嘉，張 浩

1.北京航空材料研究院，北京 100095；2．重慶機(jī)場(chǎng)集團(tuán)有限公司，重慶 401120

鋁鋰合金材料是近年來(lái)航空航天材料中發(fā)展最為迅速的一種先進(jìn)輕量化結(jié)構(gòu)材料.除了具有鋁合金通常的優(yōu)勢(shì)外，鋁鋰合金具有密度更低、彈性模量更高等諸多優(yōu)點(diǎn).研究表明，在傳統(tǒng)鋁合金中每添加1%的Li，可以使合金密度降低3%，而彈性模量提高6%[1-5]，并可保證合金在淬火和人工時(shí)效后硬化效果良好.隨著冶金技術(shù)及合金設(shè)計(jì)理念的發(fā)展，眾多學(xué)者都在進(jìn)行第四代鋁鋰合金的開(kāi)發(fā)，希望第四代鋁鋰合金在裂紋擴(kuò)展速率、疲勞性能以及彈性模量等和第三代鋁鋰合金相當(dāng)?shù)臈l件下，擁有更高的強(qiáng)度和斷裂韌性.因此眾多學(xué)者對(duì)鋁鋰合金的強(qiáng)韌化機(jī)理進(jìn)行了進(jìn)一步研究，然而這些研究多集中于拉伸前后宏微觀(guān)組織的靜態(tài)觀(guān)察[6-9]，而對(duì)拉伸過(guò)程中鋁鋰合金內(nèi)部組織變化尤其是析出相的變化研究較少，因此本文通過(guò)研究鋁鋰合金拉伸過(guò)程中位錯(cuò)與析出相的作用關(guān)系，結(jié)合斷口組織分析，解釋原位拉伸過(guò)程中觀(guān)察到的組織變化規(guī)律.通過(guò)不同狀態(tài)鋁鋰合金原位拉伸的對(duì)比研究，明確其強(qiáng)韌化機(jī)理，為后續(xù)鋁鋰合金強(qiáng)韌化設(shè)計(jì)提供參考.

1 試 驗(yàn)

試驗(yàn)材料為T(mén)3和T6態(tài)鋁鋰合金薄板成分列于表1，原位拉伸所用試樣尺寸如圖1所示.試樣經(jīng)研磨拋光后，用Keller試劑腐蝕，Keller試劑基本配比為1.0% HF+1.5% HCl+2.5% HNO3+95% H2O.

表1 T3和T6態(tài)鋁鋰合金薄板組成成分

圖1 原位觀(guān)察試樣加工圖Fig.1 Dimensions of in situ ten tension specimens

SEM原位拉伸試驗(yàn)采用日本島津(SHIMADZU)公司的SEM-SERVO 550掃描電鏡及顯微高溫疲勞試驗(yàn)機(jī)，該設(shè)備是將一套液壓伺服疲勞試驗(yàn)機(jī)與掃描電鏡結(jié)合在一起進(jìn)行工作的.為捕捉拉伸過(guò)程中合金的組織變化，原位拉伸試驗(yàn)采用位移控制，加載速率為0.0005 mm/s.圖2顯示了原位拉伸試樣的安裝方式.

圖2 原位觀(guān)察試樣安裝方式Fig.2 Installation ofin-situ investigationspeciment

2 試驗(yàn)結(jié)果

2.1 板材的宏微觀(guān)組織特征

圖3為材料三個(gè)方向金相組織形貌.從圖3軋制面(ST面)金相圖可以看出：T3和T6鋁鋰合金晶粒等軸分布，為典型再結(jié)晶組織；從縱截面(LT面)及橫截面(L面)金相圖可以看出，合金晶粒成薄餅狀，相互嵌套.

從三個(gè)截面的組織觀(guān)察結(jié)果來(lái)看，晶粒內(nèi)部發(fā)生了充分再結(jié)晶的晶粒，通過(guò)劃線(xiàn)法統(tǒng)計(jì)三個(gè)方向晶粒尺寸的平均值約為154m128m21m，縱向與橫向尺寸基本相同.

圖3 鋁鋰合金晶粒形貌(a)T3合金；(b)T6合金Fig.3 Optical microstructure of T3 and T6 Al-Li alloys(a)T3 alloy；(b)T6 alloy

圖4為T(mén)3合金晶內(nèi)及晶界的析出相形貌.從圖4可以看出，T3態(tài)鋁鋰合金在[110]AL和[100]AL兩個(gè)帶軸下只觀(guān)察到δ′相的衍射花樣.T3熱處理制度為預(yù)拉伸后自然時(shí)效，因此晶內(nèi)觀(guān)察到大量卷曲分布的螺旋狀位錯(cuò)線(xiàn)和位錯(cuò)環(huán)及第二相周?chē)纬傻奈诲e(cuò)纏結(jié)(圖4(a)).EDS分析結(jié)果表明，尺寸約100 nm的粒子是Al20CuMn3等富Mn第二相.[100]AL帶軸下δ′暗場(chǎng)形貌如圖4(b)所示(β′相和δ′相分別用箭頭示出)，經(jīng)測(cè)量β′相尺寸約10 nm，δ′相尺寸約1～3 nm.圖4(c)是T3合金晶界形貌，可以看到位錯(cuò)在晶界位置聚集，析出相緊密、均勻分布，并未觀(guān)察到晶間無(wú)析出帶.

圖4 T3合金TEM形貌(a)明場(chǎng)像 B=[110]AL；(b) δ′暗場(chǎng)像 B=[100]AL；(c) 晶界Fig.4 TEM images of T3 alloy(a) Bright field imageB=[110]AL；(b) δ′ phase dark field image B=[100]AL；(c) grain boundaries

圖5為T(mén)6態(tài)鋁鋰合金在[110]AL和[100]AL兩個(gè)帶軸下的明暗場(chǎng)形貌.從圖5可見(jiàn)，兩個(gè)帶軸下δ′相衍射花樣非常清晰，只能觀(guān)察到微弱的T1相衍射花樣，同時(shí)兩個(gè)帶軸下都觀(guān)察到θ′(Al2Cu)的衍射花樣.從圖5(a)可以觀(guān)察到，析出相形貌有兩種：呈長(zhǎng)針狀的T1相交錯(cuò)分布，尺寸為70～120 nm；呈短針狀的θ′相平行分布，尺寸為10～30 nm.圖5(b)是圖5(a)對(duì)應(yīng)的δ′相暗場(chǎng)，暗場(chǎng)中短針狀的θ′相兩側(cè)被半橢圓形析出相包裹，這些橢圓形析出相是δ′相，因?yàn)棣取湎辔龀鲞^(guò)程中會(huì)造成對(duì)應(yīng)區(qū)域Li原子的偏析，促進(jìn)δ′相在片狀θ′相上形核長(zhǎng)大，所以δ′相在θ′相兩側(cè)形核生長(zhǎng).對(duì)比5(a)和5(b)的明暗場(chǎng)像可以發(fā)現(xiàn)，明場(chǎng)T1相存在的區(qū)域，暗場(chǎng)相中對(duì)應(yīng)區(qū)域觀(guān)察不到δ′相和θ′相，這是因?yàn)樵诟逤u/Li情況下T1相與共同爭(zhēng)奪Li元素，競(jìng)爭(zhēng)析出，因此當(dāng)T1相長(zhǎng)大后，會(huì)消耗相應(yīng)區(qū)域的θ′相和δ′相.從圖5(c)顯示的晶界形貌可以看到，寬度約100 nm的晶間無(wú)析出帶.

圖5 T6合金TEM形貌(a)明場(chǎng)像 B=[110]AL；(b) δ′暗場(chǎng)像 B=[100]AL；(c) 晶界Fig.5 TEM images of T6 alloy(a) bright field imageB=[110]AL；(b) δ′ phase dark field image B=[100]AL；(c) grain boundaries

通過(guò)以上分析可以看出，T3態(tài)鋁鋰合金的主要強(qiáng)化相是δ′相，不存在晶間無(wú)析出帶，T6態(tài)合金數(shù)量最多的強(qiáng)化相是δ′相和θ′相，同時(shí)存在部分T1和晶間無(wú)析出帶.

2.2 原位拉伸過(guò)程宏微觀(guān)組織變化特征

圖6為T(mén)3鋁鋰合金原位拉伸試驗(yàn)過(guò)程的載荷-位移曲線(xiàn)及組織變化過(guò)程.從圖6可見(jiàn)：合金屈服時(shí)，在部分晶內(nèi)和晶界處發(fā)現(xiàn)第二相脫粘和破碎(圖6(b))；隨拉伸應(yīng)變的增加，晶內(nèi)出現(xiàn)大量滑移帶，并且滑移帶數(shù)量及尺度都不斷增加，部分位置出現(xiàn)交滑移(圖6(c)～(d))；隨著滑移的不斷進(jìn)行，晶界處萌生裂紋，裂紋從晶界沿滑移帶向晶內(nèi)擴(kuò)展，晶內(nèi)滑移線(xiàn)不斷加深，部分交滑移位置形成裂紋并沿滑移線(xiàn)不斷擴(kuò)展，從而形成穿晶裂紋(圖6(e)～(h)).

圖6 T3合金原位拉伸過(guò)程組織變化Fig.6 SEM images of in-situ tensile experiment of T3 alloy

圖7為T(mén)6鋁鋰合金原位拉伸試驗(yàn)過(guò)程的載荷-位移曲線(xiàn)及組織變化過(guò)程.從圖7可見(jiàn)：合金屈服后，部分粗大第二相脫粘(圖7(b))；隨拉伸載荷的增加，晶界變粗并出現(xiàn)凹陷，而晶內(nèi)形貌沒(méi)有太大變化(圖7(c)～(d))；隨拉伸應(yīng)變的增加，距離較近的粗大第二相位置形成微裂紋并發(fā)生相互連接，進(jìn)一步增加應(yīng)變，晶界更加清晰并出現(xiàn)沿晶裂紋，晶內(nèi)觀(guān)察到部分滑移，隨沿晶裂紋的不斷擴(kuò)展試樣發(fā)生斷裂(圖7(e)～(h)).

圖7 T6合金原位拉伸過(guò)程組織變化Fig.7 SEM images of in-situ tensile experiment of T6 alloy

對(duì)T3和T6合金原位拉伸試樣的斷口進(jìn)行SEM觀(guān)察，其形貌如圖8所示.從圖8可見(jiàn)：T3合金試樣的斷口形貌非常平坦，為典型的滑移剪切穿晶斷口，滑移剪切平面內(nèi)存在部分較淺的等軸韌窩；T6合金試樣的拉伸斷口較粗糙，大量沿晶裂紋造成斷口分層較嚴(yán)重，以沿晶斷裂為主，并存在第二相粒子脫落形成的韌窩.

為了進(jìn)一步研究?jī)蔂顟B(tài)合金拉伸斷裂的機(jī)理，對(duì)斷口附近金屬的組織進(jìn)行TEM觀(guān)察.圖9為T(mén)3合金明場(chǎng)形貌及δ′相暗場(chǎng).從圖9可以看到，δ′相均勻彌散分布，由于δ′相尺寸細(xì)小，無(wú)法阻止位錯(cuò)的移動(dòng)，位錯(cuò)以切過(guò)δ′相方式移動(dòng).圖9(b)箭頭指示為類(lèi)似“牛眼”的δ′相和Al3Zr相的伴生組織，雖然這些伴生相與基體共格，但其應(yīng)變能和表面能較高，位錯(cuò)切過(guò)困難.

圖10為T(mén)6合金拉伸后析出相TEM形貌.從圖10(a)暗場(chǎng)中可以看出，針狀T1相在位錯(cuò)作用下產(chǎn)生彎曲變形.為了進(jìn)一步觀(guān)察位錯(cuò)對(duì)析出相的作用，進(jìn)行了析出相的高分辨觀(guān)察.從圖10(b)可以看到，T1相原子層受位錯(cuò)移動(dòng)發(fā)生錯(cuò)動(dòng)，不同位置發(fā)生錯(cuò)動(dòng)的原子層數(shù)量不同，部分位置被位錯(cuò)切過(guò).

圖8 鋁鋰合金拉伸斷口形貌(a)T3；(b) T6Fig.8 SEM fractography of Al-Li alloys

圖9 T3合金TEM形貌(a)明場(chǎng)像 B=[100]AL；(d) δ′相暗場(chǎng)像 B=[100]ALFig.9 TEM images of T3 alloy(a) bright field imageB=[100]AL；(b) δ′ phase dark field image B=[100]AL

圖10 T6合金TEM形貌B=[110]Al(a)暗場(chǎng)像；(b) 高分辨形貌Fig.10 High resolution TEM images of phases in T6 alloy (B=[110]Al)(a) dark field image；(b) high resolution topographical images

3 分析與討論

對(duì)比T3和T6態(tài)鋁鋰合金發(fā)現(xiàn)，T3態(tài)合金析出強(qiáng)化相以細(xì)小δ′相為主，δ′相是與母體完全共格的亞穩(wěn)相，它與基體有非常小的共格應(yīng)變(0.08%～0.18%)及界面能(0.014% ～0.24%)[10-11]，因此在材料變形時(shí)易被位錯(cuò)切過(guò).δ相被位錯(cuò)切過(guò)引發(fā)共面滑移，因此T3態(tài)合金在原位拉伸過(guò)程中可觀(guān)察到大量滑移帶，隨拉伸載荷增加，不同取向的多個(gè)滑移系都滿(mǎn)足臨界條件并啟動(dòng)，形成交滑移.共面滑移造成位錯(cuò)在滑移面和晶界處堆積，引起應(yīng)力集中，隨拉伸應(yīng)變的進(jìn)一步增加及位錯(cuò)在交滑移及晶界處不斷地堆積，當(dāng)累計(jì)應(yīng)力超過(guò)一定臨界值時(shí)就形成微裂紋，因此T3態(tài)鋁鋰合金在原位拉伸過(guò)程中在晶界及晶內(nèi)均能觀(guān)察到裂紋萌生.由于T3態(tài)合金不存在晶界無(wú)析出帶，晶界強(qiáng)度相對(duì)較高，因此晶界裂紋在萌生后沿晶擴(kuò)展緩慢，裂紋尖端在應(yīng)力場(chǎng)作用下，當(dāng)晶體位相處于有利位置時(shí)裂紋會(huì)沿滑移系進(jìn)入晶內(nèi)，從而形成穿晶裂紋.所以T3態(tài)鋁鋰合金斷口平坦，以滑移剪切穿晶斷裂形貌為主.

4 結(jié) 論

(1)T3態(tài)鋁鋰合金主要強(qiáng)化相是彌散細(xì)小的δ′相，不存在晶間無(wú)析出帶.T6態(tài)鋁鋰合金同時(shí)含有δ′相、θ′相和T1相，其中T1相呈針狀交錯(cuò)分布，尺寸70～120 nm；

(2)拉伸過(guò)程中，T3態(tài)鋁鋰合金中δ′相易被位錯(cuò)切過(guò)，因此晶內(nèi)出現(xiàn)大量滑移帶，并出現(xiàn)交叉滑移，裂紋在晶界及滑移帶位置萌生并沿滑移帶擴(kuò)展，斷口平坦，以滑移剪切穿晶斷裂為主.T6態(tài)合金中T1相與基體不共格，對(duì)位錯(cuò)阻礙作用較強(qiáng)，因此晶內(nèi)滑移帶較少，裂紋多在晶界萌生并沿晶界擴(kuò)展，斷口同時(shí)存在穿晶和沿晶擴(kuò)展的特征，觀(guān)察到大量二次裂紋.