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    催化共振光散射法測定空氣中痕量甲醛的研究

    2019-11-11 06:55:02呂慶鑾陸希峰王苗苗
    云南化工 2019年9期
    關(guān)鍵詞:溴酸共振甲醛

    呂慶鑾,陸希峰,王苗苗

    (魯南煤化工研究院,山東 濟寧 272000)

    因甲醛含量超標引起的室內(nèi)空氣和大氣環(huán)境污染問題已經(jīng)受到越來越多人的高度重視。室內(nèi)空氣甲醛污染主要來源于室內(nèi)裝飾時使用的膠合板、細木工板、中密度纖維板和刨花板等人造板材,大多選取脲甲醛樹脂作為黏合劑,在預(yù)熱、受潮后均會釋放出適量的甲醛。一般正常裝修的情況下,室內(nèi)甲醛的釋放期會持續(xù)3~15 年。 甲醛已經(jīng)被世界衛(wèi)生組織確定為致癌和致畸形物質(zhì),是公認的變態(tài)反應(yīng)源,也是潛在的強致突變物之一。目前,甲醛檢測方法主要有酚試劑法,乙酰丙酮分光光度法,熒光法,化學(xué)發(fā)光法,氣相色譜法,液相色譜法等[1-6]。其中,酚試劑法具有成本低,方法簡單易普及,精密度好,靈敏度高的優(yōu)點,但其他脂肪醛會產(chǎn)生干擾,且酚試劑穩(wěn)定性差,需要現(xiàn)配現(xiàn)用。乙酰丙酮法具有應(yīng)用范圍廣,誤差小,顯色穩(wěn)定,成本低,重復(fù)性和選擇性好的優(yōu)點,但缺點是靈敏度相對稍低,抗干擾性較差。色譜法具有操作簡便、靈敏度高、重現(xiàn)性好、定量準確、檢出限低、選擇性好、操作自動化,不易受樣品基質(zhì)和顏色影響等優(yōu)點,適用于復(fù)雜混合物中甲醛定量。但是樣品處理方法比較復(fù)雜,設(shè)備較昂貴。選取一種靈敏度高、準確、方便的環(huán)境樣品微量甲醛檢測方式,對于有效監(jiān)測和控制環(huán)境污染問題有著重要的作用。本文采用共振光散射分析法研究了甲醛催化溴酸鉀氧化吖啶橙反應(yīng)體系原理并應(yīng)用于空氣中微量甲醛的測定,取得滿意結(jié)果。

    1 實驗部分

    1.1 主要儀器與試劑

    LS-50 熒光分光光度計(美國PerkinElmer 公司);UV-265 紫外-可見分光光度計(日本島津);pHS-3C 型酸度計(上海雷磁性儀器廠);KB-6E 型大氣采樣器(青島金仕達公司);HH-601 超級恒溫水浴(金壇市環(huán)宇科學(xué)儀器廠);Direct-Q3 超純水系統(tǒng)(美國Millipore 公司)。

    甲醛標準溶液:按照《環(huán)境監(jiān)測分析方法》的規(guī)定進行配制標定,逐級用水稀釋成5.0μg/mL的甲醛工作液。臨用前稀釋成1.0μg/mL 的甲醛標準工作溶液。

    H2SO4溶 液 (0.18mol/L) ; KBrO3溶 液(0.05mol/L);吖啶橙(2.5×10-4mol/L)。

    所有試劑均為分析純;實驗用水為超純水(電阻率ρ≥18.2MΩ·cm)。

    1.2 實驗方法

    于10mL 比色管中,依次加入1.0mL 吖啶橙溶液、0.8mL 硫酸溶液、1.0mL 溴酸鉀溶液,及一定量的甲醛工作液,用水稀釋到刻度,搖勻,置于45oC 水浴內(nèi)加熱30min,取出后用自來水冷卻至室溫,同時作試劑空白。用熒光分光光度計于400~700nm 范圍之內(nèi),選取λex=λem(狹縫=10nm),掃描獲得相應(yīng)的共振光散射光譜,檢測513nm 處共振光散射強度I 以及空白試劑I0,記錄ΔI=I-I0,繪制工作曲線。

    用紫外-可見分光光度計于300~700nm 范圍內(nèi)掃描溶液的吸收光譜,并記錄吸光度A。

    空氣樣品的采集:準確移取10.0 mL 水于吸收瓶中,用0. 5L/min 的流速抽取空氣30min,樣品采集結(jié)束后,吸收液轉(zhuǎn)移至50 mL 容量瓶中,用水定容至刻度,搖勻。準確移取10.00 mL,然后按照上述實驗步驟進行測定。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 實驗原理

    部分染料(D) 在稀酸介質(zhì)中,容易形成分子聚集體微粒,并產(chǎn)生強的共振光散射。當(dāng)被氧化劑氧化后,其分子聚集體被破壞,在催化劑的催化作用下,其共振光散射強度明顯減弱。其反應(yīng)可表示為:

    nD+H+?Dn+ [O] +T→氧化產(chǎn)物式中, [O] 為氧化劑,T 為催化劑(被測物)。隨著氧化反應(yīng)的進行,溶液的RLS 強度減弱,在一定條件下,RIS 強度降低值與被測物濃度CT成正比。

    根據(jù)上述原理,本文利用在稀硫酸介質(zhì)中,甲醛對KBrO3氧化AO 的反應(yīng)有敏感的催化作用,定量檢測微量甲醛。

    2.2 共振光散射光譜掃描

    根據(jù)實驗方法,對各溶液內(nèi)的共振散射光譜實施掃描,結(jié)果如圖1 所示。由圖1 可見,吖啶橙處于λ=513nm 位置有一個較強的RLS 光譜峰,這是由于吖啶橙分子自身聚集引起的。如果體系內(nèi)包含痕量甲醛,具有較快的反應(yīng)速度,說明甲醛對于溴酸鉀氧化吖啶橙發(fā)揮著一定的催化功能,使得吖啶橙分子聚集部分發(fā)生快速的解體,促使體系于513nm 處RLS 強度顯著減小,但譜峰位置并未發(fā)生變化。在一定條件下,ΔI 和甲醛濃度顯示為線性關(guān)系。

    1. AO+H2SO4; 2-5. AO+H2SO4+KBrO3+HCHO(0, 0.05, 0.15, 0.25μg/mL) .

    2.3 吸收光譜掃描

    圖1 吖啶橙共振光散射光譜圖

    對各溶液體系進行吸收光譜掃描,結(jié)果如圖2 所示。

    圖2 吖啶橙吸收光譜圖

    由圖2 可知,處于400~600nm 范圍之內(nèi),體系中有一個最大吸收峰,位于490nm。通過與圖1 共振光散射光譜比較發(fā)現(xiàn),與之對應(yīng)的RLS 光譜位于峰谷,這是因體系吸收分子支持同時吸收入射和散射光,使得分子處于最大吸收波長位置展現(xiàn)出光散射強度有所下降。在400~700nm 范圍內(nèi),體系有一個RLS 峰,位于513nm,與之相應(yīng)的吸收峰對比,出現(xiàn)紅移,這滿足RLS 具有一個吸收再發(fā)散過程,證實這是一種瑞利光散射。

    2.4 反應(yīng)條件優(yōu)化

    2.4.1 介質(zhì)及其酸度實 驗 過 程 中, 依 次 采 用H2SO4、 HNO3、H3PO4、HCl 介質(zhì)考察對AO-KBrO3-HCHO 反應(yīng)體系RLS 強度的影響,實驗結(jié)果證實,HNO3、H3PO4、HCl 這三種介質(zhì)對RLS 強度值下降比較弱。但處于H2SO4介質(zhì)內(nèi),甲醛對于溴酸鉀氧化吖啶橙產(chǎn)生的催化作用最明顯,共振光散射強度顯著下降,且在一定濃度范圍內(nèi),ΔI 和ρ(CHCHO) 具有良好的線性關(guān)系。因此,實驗選擇0.18mol/L 稀硫酸溶液,其用量對于RLS 強度帶來的影響,結(jié)果見圖3。由圖3 可見最佳用量為0.8mL。

    對于鄉(xiāng)鎮(zhèn)基層政府和村級組織來說,他們的基本職能就是“上傳下達”,“上傳”就是向上級政府傳達基層的狀況和需求,“下達”就是向基層民眾傳達政策精神,并具體落實相關(guān)政策。鼓勵和推動農(nóng)村土地流轉(zhuǎn)是當(dāng)前農(nóng)村政策的重要方向,為創(chuàng)新農(nóng)業(yè)生產(chǎn)經(jīng)營體制,培育新型農(nóng)業(yè)生產(chǎn)經(jīng)營主體,促進農(nóng)村土地流轉(zhuǎn)也就顯得尤為重要。為落實這一方針政策,基層政府和村級組織于是便采取 “政策動員”策略,積極地“招商引資”和“跑項目”。在出現(xiàn)像宋某這樣有“下鄉(xiāng)”意向的企業(yè)或資本時,也就會積極配合工商資本開展土地流轉(zhuǎn)的社會建構(gòu)行動,以促成土地流轉(zhuǎn)目標的順利實現(xiàn)。

    2.4.2 吖啶橙用量

    圖3 硫酸用量的影響

    根據(jù)所用實驗方法,在設(shè)定范圍內(nèi)分析吖啶橙用量對于體系ΔI 帶來的影響,結(jié)果見圖4。吖啶橙用量為1.0mL 時,ΔIRLS數(shù)值最大。如果吖啶橙用量比較少時,體系RLS 強度值比較小,會導(dǎo)致ΔIRLS數(shù)值較小,導(dǎo)致所測出的靈敏度下降。如果用量比較多時,體系空白值會明顯變大,且RLS 強度并不穩(wěn)定。

    圖4 吖啶橙用量的影響

    2.4.3 溴酸鉀用量

    改變溴酸鉀用量,考察其對溶液體系的ΔI影響。由實驗可知,當(dāng)溴酸鉀用量比較少時,甲醛會氧化溴酸鉀,而吖啶橙的變化并不顯著。若體系RLS 強度值過小,會導(dǎo)致ΔIRLS數(shù)值較小,測出的靈敏度比較低。隨著溴酸鉀用量的增加,ΔIRLS強度值先增加后降低,V=1.0mL 時,ΔIRLS數(shù)值最大。

    2.4.4 反應(yīng)時間及溫度

    在20~50℃溫度范圍內(nèi)變化,考察其對反應(yīng)體系帶來的影響。由實驗可知,隨著溫度不斷上升,ΔI 隨之增大。在溫度控制為45℃條件下,體系存在較大ΔI 值及良好的線性范圍。如果溫度大于45℃,由于空白管反應(yīng)比較快,促使ΔI值逐漸減少。因此,選取45℃當(dāng)作反應(yīng)溫度。

    控制反應(yīng)溫度為45℃,改變反應(yīng)時間,發(fā)現(xiàn)加熱時間為30min 時,體系ΔI 值最大,選取反應(yīng)時間為30min。

    2.4.5 試劑添加順序

    實驗中改變四種溶液加入順序,分別測量體系ΔI 值,結(jié)果發(fā)現(xiàn),以吖啶橙-硫酸-甲醛-溴酸鉀的順序發(fā)生反應(yīng),ΔI 值比較大,因此,按照這種添加順序進行實驗。

    2.5 共存離子干擾

    分析常見的離子及有機物對檢測甲醛產(chǎn)生的影響,選取0.10μg/mL 甲醛標準溶液展開干擾實驗,相對誤差在5%之內(nèi),結(jié)果表明,1500 倍、1000 倍磺基水楊酸、檸檬酸,500 倍、NO-、K+、Na+;400 倍Ca2+;200 倍Pb2+;100 倍Zn2+、、、、乙酸鈉;50 倍Mg2+;40倍乙醛;10 倍苯酚,在以上允許量內(nèi)不干擾測定結(jié)果。

    2.6 工作曲線和檢出限

    根據(jù)實驗方法加入不同體積的甲醛標準溶液展開實驗,并繪制相應(yīng)的ΔI-ρ (CHCHO) 曲線,見圖5。甲醛質(zhì)量濃度ρ (CHCHO) 在0.020 ~0.25μg/mL 的范圍內(nèi)與ΔI 值呈較好的線性關(guān)系,線性回歸方程為ΔI=1113.99C+49.23,線性相關(guān)系數(shù)r 為0.9986。

    圖5 ΔI-CHCHO 標準曲線

    平行測定11 份空白樣,并以三倍的標準偏差將甲醛中的最低檢出限檢測出來,得出甲醛的最低檢出限是0.0031μg/mL。采集空氣樣15L 時,可檢測空氣中甲醛的最低濃度為0. 0021mg/m3。

    2.7 樣品測定

    采集不同區(qū)域大氣樣本按照實驗方法測定所含甲醛含量,所得結(jié)果并與國標法(GB/T 15516-1995 空氣質(zhì)量 甲醛的測定 乙酰丙酮分光光度法) 進行對照,結(jié)果見表1。在置信度等于95%時,用Cochran[7]檢驗,兩種方法間不存在顯著性差異。將該方法用于室內(nèi)外空氣中甲醛測定,取得滿意效果。

    2.8 精密度和回收率

    按照實驗方法,對樣品進行6 次重復(fù)測定,計算相對標準偏差RSD 為2.62%。然后加入甲醛標準溶液,再進行回收試驗,結(jié)果如表2 所示。

    表1 空氣樣品中甲醛含量的測定(n=3)

    表2 回收率

    3 結(jié)論

    根據(jù)在稀硫酸介質(zhì)內(nèi),甲醛對溴酸鉀氧化吖啶橙反應(yīng)具有明顯的催化作用,促使其共振光散射強度明顯減弱的原理,用于空氣中微量甲醛的檢測,方法靈敏度高,操作簡單,結(jié)果比較準確。

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