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    熒光法測定海洋生物體中石油烴

    2019-11-07 11:04:26李靜
    生物化工 2019年5期
    關(guān)鍵詞:生物體皂化二氯甲烷

    李靜

    (天津市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心,天津 300191)

    石油類污染物可通過生物鏈的傳遞,影響水產(chǎn)品質(zhì)量,進(jìn)而危害人體健康[1]。近年來,石油污染造成污染物生物體內(nèi)的富集和積累,使得海洋生物體內(nèi)石油烴的監(jiān)測具有十分重要的意義[2]。熒光分光光度法是測定海洋生物體中石油烴的經(jīng)典方法,也是海洋監(jiān)測規(guī)范中規(guī)定的仲裁方法。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試劑

    石油醚、氯化鈉飽和溶液、無水乙醇、氫氧化鈉溶液(6 mol/L)、二氯甲烷;油標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(1000 μg/mL);油標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(100 μg/mL)。

    熒光分光光度計、容量瓶(10 mL、50 mL、1000 mL)、移液管(容量10 mL、20 mL)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、皂化瓶(容量100 mL碘量瓶)、錐形分液漏斗(容量500 mL)、實驗室常備儀器和設(shè)備。

    1.2 試驗方法

    1.2.1 樣品的制備

    分別選用鱈魚和三文魚的凍干樣作為實驗樣品。準(zhǔn)確稱取2~5 g樣品于100 mL皂化瓶中,加入20 mL氫氧化鈉溶液,在室內(nèi)下避光皂化8~12 h,期間每隔1 h搖動皂化瓶數(shù)次,加入20 mL無水乙醇溶液,充分搖勻,4 h后進(jìn)行萃取,制得樣品消化液。

    1.2.2 工作曲線的繪制

    分別量取0.0 mL、0.1 mL、0.3 mL、0.5 mL、0.7 mL和0.9 mL油標(biāo)準(zhǔn)使用液于6個100 mL皂化瓶中,加入20 mL氫氧化鈉溶液,在室溫下避光皂化8~12 h。加入20 mL無水乙醇溶液,充分搖勻,4 h后,將皂化液全部轉(zhuǎn)入500 mL分液漏斗中,用10 mL二氯甲烷洗滌皂化瓶,洗滌液轉(zhuǎn)入分液漏斗中,加30 mL氯化鈉溶液和100 mL水振蕩3 min,靜置分層,將有機(jī)相收集于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中,用10 mL二氯甲烷再萃取一次,將有機(jī)相合并收集于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中。將旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶與旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器連接,在50 ℃水浴中將二氯甲烷萃取液蒸發(fā)至近干,取下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶,用氮氣將殘留二氯甲烷萃取液吹干,準(zhǔn)確加入10.0 mL石油醚溶解殘留物,將石油醚溶液移入1 cm石英比色池內(nèi),于激發(fā)波長310 nm,發(fā)射波長360 nm處進(jìn)行熒光分光光度測定,以減空白后的相對熒光強(qiáng)度(Ii-Ib)為縱坐標(biāo),相應(yīng)的石油烴含量為橫坐標(biāo),繪制工作曲線。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 工作曲線繪制

    工作曲線繪制結(jié)果見表1,由表1可知,標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度在0.0~9.0 μg/mL范圍內(nèi),曲線方程為y=-4.65x+65.1,相關(guān)系數(shù)r=0.999 5,表明線性關(guān)系良好。

    2.2 檢出限

    根據(jù)《環(huán)境監(jiān)測 分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》(HJ 168-2010)附錄A中有關(guān)方法檢出限的規(guī)定,按照樣品分析的全部步驟,重復(fù)7次空白試驗,將測定結(jié)果換算為樣品中的含量(當(dāng)稱樣量為2.000 0 g時),計算7次平行測定的空白樣品含量的標(biāo)準(zhǔn)偏差,按公式(1)計算方法檢出限。

    其中,t(n-1,0.99)為置信度為99%、自由度為n-1時的t值;n為重復(fù)分析的樣品數(shù),連續(xù)分析7個樣品,在99%的置信區(qū)間,t(6,0.99)= 3.143;S為7次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差,測定結(jié)果見表2。

    由表2結(jié)果可知,熒光分光光度法測定海洋生物體石油烴的檢出限為0.19(質(zhì)量分?jǐn)?shù),10-6),測定下限為0.76(質(zhì)量分?jǐn)?shù),10-6)。

    表1 工作曲線繪制結(jié)果

    表2 海洋生物體中石油烴的空白測定結(jié)果和檢出限

    2.3 精密度

    選取1.2.1中兩種海洋生物體實際樣品,分別平行測定6次,檢驗精密度,測定結(jié)果見表3。

    由表3結(jié)果可知,本次實驗選擇的兩種實際樣品,平行測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為10.0%和11.4%,重復(fù)性較好,能夠滿足海洋監(jiān)測規(guī)范生物體分析要求。

    2.4 準(zhǔn)確度

    按照測定步驟,對兩種實際樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實驗,結(jié)果見表4。

    由表4可見,對兩種實際樣品進(jìn)行的加標(biāo)回收實驗,加標(biāo)回收率分別為72.0%和74.0%,表明本實驗準(zhǔn)確度良好。

    實驗過程中皂化是生物體樣品前處理的關(guān)鍵步驟,對測定結(jié)果存在較大影響。稱好的生物樣品應(yīng)用藥匙送入皂化瓶底,避免沾到瓶口,影響皂化效果。氫氧化鈉溶液加入后,應(yīng)充分搖勻。由于NaOH不能溶解于石油烴中,而可以溶解于乙醇,且乙醇在烴或油脂中有一定的溶解度,因此,在皂化液中加入適量乙醇以促進(jìn)生物體樣品中脂肪的水解。

    由于生物樣品的特殊性,因此在萃取過程中極易出現(xiàn)乳化現(xiàn)象,在加入氯化鈉無法達(dá)到破乳效果時,可將萃取液放入離心機(jī),2000 r/min離心3 min乳化層即可明顯分離。

    表3 石油烴精密度測定結(jié)果

    表4 準(zhǔn)確度測定結(jié)果

    3 結(jié)論

    綜上,本文根據(jù)熒光分光光度法測定海洋生物體中石油烴測定步驟,以鱈魚和三文魚為樣品,對方法的工作曲線、精密度和準(zhǔn)確度分別進(jìn)行了驗證分析工作,實驗結(jié)果證實該方法檢出限低,具有較好的精密度和準(zhǔn)確度,能夠滿足實驗室的分析質(zhì)量要求,對我國常見海洋生物體中石油烴的監(jiān)測工作具有重要意義。

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