QPQ氮化鹽分析儀恒溫控制系統(tǒng)的設(shè)計與實驗

武 新，李光林，廖金權(quán)

(1.西南大學工程技術(shù)學院，重慶 400715；2.重慶電子工程職業(yè)學院，重慶 401331)

0 引言

QPQ(quench-polish-quench)鹽浴復合工藝[1]是一種新型金屬材料表面強化改性技術(shù)，具有熱處理強化和表面防腐的雙重作用，能有效提高金屬物件的耐磨性和抗蝕性，且低碳環(huán)保[2]。QPQ氮化鹽中氰酸根含量是QPQ鹽浴復合技術(shù)質(zhì)量控制的一個重要指標，直接影響工件表面化合物層的深度和工件表面的硬度，應控制在32%～38%。QPQ氮化鹽分析儀是基于分光光度技術(shù)，半自動在線測量QPQ氮化鹽中氰酸根、氰化物和鐵離子的濃度，對工件表面QPQ鹽浴復合的質(zhì)量控制提供技術(shù)支持。

恒溫控制是分光光度計[3-4]生化檢測儀非常重要的一個控制系統(tǒng)，保證了試劑與樣品顯色反應速度，對特征光譜吸光度檢測的時間點和檢測結(jié)果有著重大影響。特別針對生物參數(shù)的中點檢測法，要求對儀器檢測室的溫度控制非常準確，比色皿的溫度分布非常均勻?；诜止夤舛燃夹g(shù)和光譜儀技術(shù)的生化分析儀的溫度控制系統(tǒng)，主要有氣浴恒溫、水浴恒溫和油浴恒溫3種方案[5]，加熱模塊主要是電熱絲和半導體制冷器TEC(俗稱帕爾貼)，溫度控制控制方法采用PID控制法，恒溫控制需要解決熱慣性和散熱兩大難點。論文針對QPQ氮化鹽分析儀設(shè)計一套快速準確低功耗的恒溫控制系統(tǒng)。

1 恒溫控制方案

1.1 氣浴恒溫

QPQ氮化鹽分析儀采用的是空氣浴恒溫控制方案，如圖1所示；其中檢測室采用全銅材質(zhì)，銅材質(zhì)具有良好熱傳遞性和熱分布性，在加熱過程中檢測室里的3個比色皿溶液能快速加熱到目標溫度，且3個比色皿內(nèi)溶液溫度分布均勻。加熱方式采用電熱絲加熱和半導體制冷器TEC加熱相結(jié)合的方式，電熱絲為加熱粗控制，在分析儀開機時，電熱絲開始工作，功率高能快速達到目標溫度附近；TEC為加熱細控制，具有加熱和制冷作用，可克服電熱絲的熱慣性，提高溫度控制精度，功率低。采用粗調(diào)和細控相結(jié)合的加熱方式，溫度恒溫控制速度快，溫度控制精度高，功耗低。

圖1 QPQ氮化鹽氣浴恒溫方案圖

1.2 電熱絲溫度控制模塊

電熱絲溫度控制是單獨閉環(huán)控制系統(tǒng)，溫度傳感器實時采集溫度值與溫度控制器設(shè)定的目標溫度比較，實時溫度低于目標溫度，電熱絲持續(xù)加熱工作。其中電熱絲采用進口加熱管，管徑、長度分別為6 mm、80 mm，工作電壓為AC 220 V，功率為120 W；溫度控制器采用上通儀表ST504-R11智能溫控儀，工作電源AC 220 V，輸入信號為K型熱電偶，輸出信號為繼電器輸出，控制算法PID[6-7]可調(diào)，P=24，I=128，D=68。溫度傳感器采用上通儀器M6螺釘式K型熱電偶WRNT-01,量程0～600 ℃，熱響應時間<5 s，誤差<1 ℃。

1.3 TEC溫度控制模塊

半導體制冷器TEC[8]是利用半導體材料制作的，具有珀爾帖效應，當通過直流電流時，TEC一面加熱，另一面制冷；利用其即可加熱又可制冷的特點，可較精確地得到目標控制溫度。TEC采用ADN8831芯片控制，該芯片以熱敏電阻NTC10K@25 ℃為溫度傳感器獲取檢測室實時溫度的電壓信號，該電壓信號與目標溫度電壓信號(滑動變阻器R37設(shè)定)比較，產(chǎn)生誤差信號，經(jīng)過補償網(wǎng)絡(luò)得到PWM控制信號，通過MOS管FDS8960C(有一個P和一個N通道，內(nèi)阻極小RDS(ON)=0.087 Ω@VGS=-4.5 V，最大電流5 A)驅(qū)動TEC的加熱制冷，如圖2所示?；谏崞惋L扇在TEC的散熱面設(shè)計一個散熱裝置，性能優(yōu)異的散熱設(shè)計是溫度精確控制的基礎(chǔ)。

主控器采用STM32芯片實時獲取加熱絲溫度控制模塊和TEC溫度控制模塊的狀態(tài)和實時溫度，合理調(diào)配2種加熱模塊的工作狀態(tài)，協(xié)調(diào)工作，以期溫度控制速度快、精確、分布均勻，溫度控制效率高、功耗低。

2 實驗數(shù)據(jù)分析

2.1 3種溫度控制方式對比

對銅材質(zhì)加工的氣浴恒溫檢測室分別采用電熱絲溫度控制、TEC溫度控制和電熱絲+TEC溫度控制方案，恒溫控制目標溫度為63 ℃，起始溫度為20 ℃，所有控制參數(shù)保持一致，從速度、精度和功耗3個方面比較3種溫度控制方式效果。采用量程為100 ℃，分辨率為0.1 ℃的水銀溫度計每隔30 s記錄1次中間一個比色皿蒸餾水的溫度數(shù)據(jù)，如表1和圖3所示。電熱絲加熱到目標溫度時間為120 s，由于熱慣性的作用，恒溫控制溫度為(63±3.5)℃；TEC加熱的功率較低，其加熱到目標溫度時間為510 s，采用PWM驅(qū)動MOS管的控制珀爾帖，既能加熱又能制冷的特點，可較好地克服熱慣性，其恒溫控制溫度為(63.5±0.5)℃；電熱絲+TEC吸收了兩者的優(yōu)點，加熱速度快，溫度控制精確，其到目標溫度時間為300 s，恒溫控制溫度為(63.7±0.7) ℃。為了較好地抑制電熱絲大功率熱慣性作用，在加熱絲工作到61 ℃時，加熱絲即停止工作，全部依靠TEC進行溫度控制，因此第三種溫控速度慢一點，但控制精度與單獨TEC控制基本保持一致。

以每次分析儀工作5 h計算3種溫控模式的功率，電熱絲工作功率為120 W，開機120 s為全功率工作在整個工作時間段，可忽略，后面處于周期性工作狀態(tài)，占空比為50%，其功率計為60 W；TEC的工作功率為15 W，開機510 s為全功率工作狀態(tài)，后面處于PWM工作狀態(tài)，占空比平均為30%，其功率計算為4.8 W；電熱絲+TEC，開機120 s為電熱絲全功率工作狀態(tài)，后面是TEC處于PWM驅(qū)動狀態(tài)，占空比為30%，其功率計算為5.3 W。

(a)溫度控制框圖

(b)ADN8831電路圖圖2 ADN8831恒溫控制結(jié)構(gòu)和電路原理圖

表1 3種溫度控制方式數(shù)據(jù)表

綜上所述，電熱絲+TEC溫控模式，到目標溫度時間為300 s，速度快；恒溫控制溫度為(63.7±0.7)℃，精度高；功率低，為5.3 W。

圖3 3種溫度控制方式數(shù)據(jù)圖

2.2 溫度同步性實驗分析

采用量程為100 ℃，分辨率為0.1 ℃的水銀溫度計分別測試檢測室的溫度和比色皿蒸餾水的溫度，驗證蒸餾水溫度與檢測室溫度的同步性。采用加熱絲+TEC溫控模式，分別對銅質(zhì)檢測室和鋁質(zhì)檢測室進行了比較，如圖4所示。檢測室是比色皿內(nèi)蒸餾水的熱量控制源，因此比色皿內(nèi)蒸餾水的溫度要滯后于檢測室溫度，從圖4可知銅質(zhì)材料溫度滯后約為1 ℃左右，在360 s時溫度達到同步；鋁質(zhì)材料溫度滯后約為3 ℃左右，在540 s時溫度達到同步；銅質(zhì)材料熱傳遞性優(yōu)于鋁質(zhì)材料，溫度同步性更好。

(a)銅質(zhì)檢測室

(b)鋁質(zhì)檢測室圖4 檢測室與蒸餾水樣溫度同步性實驗

2.3 溫度分布性實驗分析

檢測室的溫度分布性是恒溫系統(tǒng)一個非常重要的指標，對分析儀檢測結(jié)果有重大影響。采用量程為100 ℃，分辨率為0.1 ℃的水銀溫度計隨機測試檢測室的5個點(此時檢測室為恒溫狀態(tài)63 ℃)，如圖5所示。

圖5 樣品檢測室溫度檢測點位置圖

計算其溫度分布的方差評估溫度分布性，對銅質(zhì)材料和鋁質(zhì)材料的檢測室進行對比測試，實驗數(shù)據(jù)如表2所示。由表2可知，銅質(zhì)材料的溫度分布方差為0.1，鋁制材料的溫度分布方差為0.4。

表2 溫度分布性試驗數(shù)據(jù) ℃

對銅質(zhì)材料和鋁質(zhì)材料進行ANSYS熱分布分析[9-10]，如圖5建立ANSYS模型，可直接更改熱導率模擬，各部分如表3所示，樣品溶液材料模型為蒸餾水，并且設(shè)定為滿體積。使用ANSYS有限元模擬，圖6(a)和圖6(b)分別為檢測室在2 s和300 s的溫度分布情況。由圖6可知，銅的熱導性能優(yōu)于鋁，在2 s時銅檢測室溫度分布高于鋁檢測室；在300 s時溫度分布到銅和鋁檢測室的每個部分，且各部分溫度梯度非常小。但內(nèi)部石英比色皿很小的熱導率阻止了熱量快速傳遞給蒸餾水，因此樣品內(nèi)蒸餾水溫度與外殼溫度形成了一定溫度差。

表3 檢測室ANSYS模型的各參數(shù)設(shè)置

3 結(jié)束語

(a)t=2 s

(b)t=300 s圖6 ANSYS模擬檢測室的溫度分布

為QPQ氮化鹽分析儀設(shè)計了一套空氣浴恒溫控制系統(tǒng)，樣品檢測室采用全銅材質(zhì)，溫度控制模式采用電熱絲+TEC粗控和細調(diào)相結(jié)合的模式。搭建溫度控制實驗裝置，分別對電熱絲溫度控制、TEC溫度控制和電熱絲+TEC相結(jié)合溫度控制進行相關(guān)實驗，其中電熱絲加熱到目標溫度時間為120 s，恒溫控制溫度為(63±3.5)℃，加熱功率為60 W；TEC加熱的功率較低，加熱功率為4.8 W，其加熱到目標溫度時間為510 s，恒溫控制溫度為(63.5±0.5)℃；電熱絲+TEC吸收了兩者的優(yōu)點，加熱速度快，溫度控制精確，其到目標溫度時間為300 s，恒溫控制溫 度為(63.7±0.7)℃，加熱功率為5.3 W，功率低，恒溫效果適合基于分光光度法的QPQ氮化鹽分析儀檢測要求。另外對銅質(zhì)材料和鋁質(zhì)材料檢測室分別進行了溫度同步性和分布性實驗以及ANSYS分析；由分析結(jié)果可知，銅質(zhì)材料的熱導性高于鋁質(zhì)材料，比色皿內(nèi)蒸餾水溫度比銅質(zhì)外殼溫度滯后約為1 ℃左右，在360 s時溫度達到同步；比色皿內(nèi)蒸餾水溫度比鋁質(zhì)外殼溫度滯后約為3 ℃左右，在540 s時溫度達到同步；銅質(zhì)材料的溫度分布方差為0.1，鋁制材料的溫度分布方差為0.4，銅質(zhì)材料非常適合空氣浴恒溫控制方案。