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    TSK-GEL色譜柱測定注射用氟氯西林鈉聚合物的研究

    2019-11-04 07:59:08曹曉云
    天津藥學(xué) 2019年5期
    關(guān)鍵詞:磷酸二氫鈉磷酸氫二鈉試品

    李 偉,曹曉云

    (天津市藥品檢驗研究院,天津 300070)

    氟氯西林鈉為半合成青霉素類抗生素,主要用于耐青霉素金黃色葡萄球菌的嚴重感染及敗血癥[1],注射用氟氯西林鈉為其原料直接無菌分裝制劑?!吨袊幍洹纷?015年版開始收載原料及其制劑,但并未對聚合物檢查項進行控制[2]。本試驗采用TSK-GEL色譜柱對注射用氟氯西林鈉中聚合物進行控制,和葡聚糖凝膠(G-10)色譜柱檢測聚合物的方法相比具有靈敏度高、檢驗時間短等優(yōu)勢,提高了檢驗效率,完善了該品種的質(zhì)量標(biāo)準,為進一步提高藥品質(zhì)量奠定了良好基礎(chǔ)[3]。

    1 儀器與試藥

    1.1儀器 Agilengt 1200 系列高效液相色譜系統(tǒng)(美國Agilent 公司),METTLER TOLEDO XS 205型電子分析天平(瑞士梅特勒公司),TSK-GEL G2000SWXL(300 mm×7.8 mm,5 μm)色譜柱(日本TOSOH株式會社)。

    1.2試藥 氟氯西林對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號130529-200301,純度92.6%);注射用氟氯西林鈉(山西振東泰盛制藥有限公司,規(guī)格0.25 g,批號1209121、1209131、1209141、1508201、1508202、1508203);磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉、氫氧化鈉均為分析純(天津市贏達稀貴化學(xué)試劑廠),鹽酸為優(yōu)級純(天津市化學(xué)試劑五廠),30%過氧化氫為分析純(天津市北方天醫(yī)化學(xué)試劑廠),乙腈為色譜純(Merck公司)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1色譜條件 色譜柱:TSK-GEL G2000SWXL (300 mm×7.8 mm,5μm)。 流動相:磷酸鹽緩沖液(pH 7.0)[0.04 mol/L磷酸氫二鈉溶液-0.04 mol/L磷酸二氫鈉溶液(61∶39)]-乙腈(95∶5),流速為0.8 ml/min,檢測波長為215 nm,進樣量為20 μl。

    2.2溶液的制備

    2.2.1對照品溶液制備 取氟氯西林對照品10.58 mg,置50 ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,作為對照品儲備液。精密量取對照品儲備液5 ml置100 ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,作為對照品溶液。

    2.2.2供試品溶液制備 取供試品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1 ml中含氟氯西林1 mg的溶液,作為供試品溶液(臨用新制)。

    2.2.3系統(tǒng)適用性溶液制備 取供試品溶液置沸水浴中加熱3 min,放至室溫,作為系統(tǒng)適用性溶液。

    2.2.4靈敏度測試溶液制備 精密量取對照品溶液2 ml置100 ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,作為靈敏度測試溶液。

    2.3系統(tǒng)適用性試驗及靈敏度測試 取“2.2.3”項下系統(tǒng)適用性溶液,按“2.1”項下色譜條件測定,氟氯西林峰與相對保留時間約為0.84的最大熱降解產(chǎn)物(取供試品溶液10 ml,置水浴加熱3 min,放置至室溫)峰之間的分離度為5.96。取“2.2.4”項下靈敏度測試溶液,按“2.1”項下色譜條件測定,主成分峰高的信噪比為16.4。系統(tǒng)適用性試驗及靈敏度測試試驗可有效控制色譜系統(tǒng)。見圖1。

    1、3、4.聚合物 2.最大熱降解產(chǎn)物 5.氟氯西林

    2.4專屬性試驗

    2.4.1酸破壞 取供試品溶液10 ml,加0.1 mol/L的鹽酸溶液1 ml,水浴加熱1 min后,放置至室溫,加0.1 mol/L的氫氧化鈉溶液1 ml,搖勻,按“2.1”項下色譜條件測定。

    2.4.2堿破壞 取供試品溶液10 ml,加0.1 mol/L的氫氧化鈉溶液1 ml,水浴加熱1 min后,放置至室溫,加0.1 mol/L鹽酸溶液1 ml,搖勻,按“2.1”項下色譜條件測定。

    2.4.3氧化破壞 取供試品溶液10 ml,加1%的過氧化氫溶液1 ml,室溫放置4 min后,按“2.1”項下色譜條件測定。

    2.4.4光照破壞 取供試品溶液10 ml,置254 nm紫外燈下光照30 min后,按“2.1”項下色譜條件測定。

    2.4.5加熱破壞 取供試品溶液10 ml,置水浴加熱3 min后,放置至室溫,按“2.1”項下色譜條件測定。

    專屬性試驗表明,注射用氟氯西林鈉在酸、堿、氧化、光照、加熱條件下均不穩(wěn)定,主峰前雜質(zhì)個數(shù)和雜質(zhì)峰面積均明顯增加,專屬性好,結(jié)果見表1和圖2。

    表1 專屬性試驗結(jié)果

    1.氟氯西林 2~8.破壞產(chǎn)生的雜質(zhì)

    2.5線性關(guān)系與范圍 分別精密量取“2.2.1”項下對照品儲備液0.05、0.25、0.5、1.0、2.5、5、10和25 ml,置50 ml量瓶中,加流動相稀釋至刻度,按“2.1”項下色譜條件測定。溶液濃度與聚合物峰面積的線性回歸方程為Y=71.091X-6.156 2(r=1.000 0)。結(jié)果表明:對照品溶液在0.195 9~97.970 8 μg/ml濃度范圍內(nèi),溶液濃度與聚合物峰的峰面積之間線性關(guān)系良好。

    2.6精密度試驗 取“2.2.1”項下的氟氯西林對照品溶液,按“2.1”項下色譜條件重復(fù)測定6次,峰面積的RSD為0.12%(n=6),該方法精密度良好。

    2.7重復(fù)性試驗 取1508201批樣品按“2.2.2”項下方法制備6份供試品溶液(臨用新制),按“2.1”項下色譜條件測定,6份樣品的聚合物含量分別為0.77%、0.76%、0.78%、0.79%、0.77%和0.78%,RSD為1.35%(n=6),表明重復(fù)性良好。

    2.8供試品取樣量與聚合物測定結(jié)果的相關(guān)性考查 取1209121批樣品約12.5、25和50 mg,分別置3個25 ml量瓶中,按“2.2.2”項下方法制備成供試品溶液,按“2.1”項下色譜條件測定,結(jié)果表明,供試品取樣量在12.63~50.46 mg范圍內(nèi),供試品取樣量與聚合物峰的峰面積之間線性關(guān)系良好,二者之間有明確的相關(guān)性。供試品取樣量與聚合物峰的峰面積的線性回歸方程為Y=25.323X+3.306 9(r=1.000 0)。

    2.9最低檢測限 取對照品溶液1 ml置200 ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,按“2.1”項下色譜條件試驗,最低檢測濃度為0.049 μg/ml,其峰高為噪音的4.4倍,計算最低檢測限為0.004 9%。

    2.10供試品溶液的穩(wěn)定性 取1508201批樣品制成供試品溶液,分別于4 ℃條件下放置1、2、3、4、5、6、7和8 h后,按“2.1”項下色譜條件測定,計算保留時間小于氟氯西林峰的各雜質(zhì)峰面積的和,結(jié)果表明,雜質(zhì)總和隨放置時間的延長略有增加。見表2。因此,供試品溶液配制好后應(yīng)于低溫保存并盡快進樣分析。

    表2 穩(wěn)定性試驗結(jié)果

    2.11樣品的測定 取6批注射用氟氯西林鈉樣品(批號1209121、1209131、1209141、1508201、1508202、1508203),按“2.2.2”項下方法配制成供試品溶液,按“2.1”項下色譜條件測定,色譜圖見圖3,檢驗結(jié)果見表3。

    1.氟氯西林 2~4.聚合物

    表3 6批供試品聚合物檢驗結(jié)果

    3 討論

    3.1流動相的選擇 取對照品溶液和供試品溶液,分別選用以下5種流動相進行測定:A、磷酸鹽緩沖液(pH 7.0) [0.01 mol/L磷酸氫二鈉-0.01 mol/L磷酸二氫鈉(61∶39)]-乙腈(95∶5);B、磷酸鹽緩沖液(pH 7.0)[0.01 mol/L磷酸氫二鈉-0.01 mol/L磷酸二氫鈉(61∶39)]-乙腈(98∶2);C、磷酸鹽緩沖液(pH 7.0) [0.01 mol/L磷酸氫二鈉-0.01 mol/L磷酸二氫鈉(61∶39)];D、磷酸鹽緩沖液(pH 7.0) [0.02 mol/L磷酸氫二鈉-0.02 mol/L磷酸二氫鈉(61∶39)]-乙腈(95∶5);E、磷酸鹽緩沖液(pH 7.0)[0.04 mol/L磷酸氫二鈉-0.04 mol/L磷酸二氫鈉(61∶39)] -乙腈(95∶5)。 以A為流動相時,主峰前的雜質(zhì)峰不能完全分離;以B、C、D為流動相時,雜質(zhì)雖然分離較好,但是對照品溶液色譜圖中主峰分叉;以E為流動相時,雜質(zhì)分離效果好,對照品溶液色譜圖中主峰峰形也較好。故選用pH 7.0的磷酸鹽緩沖液[0.04 mol/L磷酸氫二鈉-0.04 mol/L磷酸二氫鈉(61∶39)]-乙腈(95∶5)作為流動相。

    3.2測定波長的選擇 以磷酸鹽緩沖液(pH 7.0)[0.04 mol/L磷酸氫二鈉-0.04 mol/L磷酸二氫鈉(61∶39)]-乙腈(95∶5)作為流動相,用DAD檢測器對供試品溶液進行全波長掃描,在215 nm波長處有最大吸收,故確定以215 nm為檢測波長。

    3.3溶劑的選擇 以磷酸鹽緩沖液(pH 7.0)[0.04 mol/L磷酸氫二鈉溶液-0.04 mol/L磷酸二氫鈉溶液(61∶39)]-乙腈(95∶5)為流動相,檢測波長為215 nm,分別取水和流動相依法檢測。以水作溶劑時,在13.799 min處有倒峰,干擾檢測;而用流動相作溶劑時,對檢測沒有干擾,故確定以流動相為溶劑。

    《中國藥典》2015年版二部收載的青霉素類抗生素如阿莫西林、青霉素V鉀、青霉素鈉、苯唑西林鈉、氯唑西林鈉等品種都采用葡聚糖凝膠(G-10)色譜柱對高聚物進行測定[4],該方法分析時間較長(約50 min),而且檢測到的聚合物以混合物的形式存在,靈敏度不高。而本試驗建立的方法首先將檢驗時間縮短至20 min以內(nèi),其次將聚合物有效分離,大大提高了檢驗效率和靈敏度。專屬性試驗表明,本品在氧化、光照和加熱條件下不穩(wěn)定,考慮本品為無菌分裝制劑,在玻璃瓶和膠塞的密封條件下,不易接觸氧化劑;而在運輸和貯存過程中,光照和高溫條件容易產(chǎn)生,所以提示生產(chǎn)、運輸和銷售環(huán)節(jié),本品應(yīng)避光和避免高溫。

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