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    超聲輔助提取佛手廢渣果膠的工藝優(yōu)化

    2011-04-06 09:40:30焦聰聰許杭琳徐雙雙
    食品科學(xué) 2011年14期
    關(guān)鍵詞:佛手廢渣果膠

    鄧 剛,焦聰聰,許杭琳,徐雙雙

    (浙江師范大學(xué)化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院,浙江 金華 321004)

    超聲輔助提取佛手廢渣果膠的工藝優(yōu)化

    鄧 剛,焦聰聰,許杭琳,徐雙雙

    (浙江師范大學(xué)化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院,浙江 金華 321004)

    目的:對(duì)佛手廢渣果膠提取工藝進(jìn)行優(yōu)化。方法:分別通過響應(yīng)面試驗(yàn)和正交試驗(yàn)對(duì)果膠的超聲輔助酸提和乙醇沉析工藝進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果:響應(yīng)面試驗(yàn)優(yōu)化后的超聲輔助酸提工藝條件為浸提時(shí)間37min、浸提溫度63℃、超聲功率395W、pH1.6。正交試驗(yàn)優(yōu)化后的醇析條件為濃縮比1∶4、醇析溫度15℃、醇析時(shí)間1.5h、醇析液pH2.0、醇析液乙醇體積分?jǐn)?shù)70%。結(jié)論:經(jīng)驗(yàn)證在最佳工藝條件下,果膠提取得率22.1%,果膠醇析得率85.7%。

    果膠;提取;超聲波;工藝

    佛手(Bergamot),學(xué)名Citrus medica L. Var. Sarcodactylis (Noot) Swingle,是蕓香科植物香櫞的變種。因產(chǎn)地的不同分為廣佛手、川佛手、金佛手、建佛手[1]。其中金佛手以其優(yōu)良的品質(zhì)成為佛手中的上品。作為傳統(tǒng)的名貴中藥,佛手中的多種生物活性成分使其具有疏肝理氣,和胃止痛之功效。

    佛手廢渣是佛手飲料業(yè)主要的廢棄物,由于它的可發(fā)酵性,造成很多經(jīng)濟(jì)和環(huán)境問題。然而,佛手廢渣中仍含有一些潛在的高附加值的化合物,像精油、果膠、黃酮類物質(zhì)等[2]。果膠是復(fù)雜的多聚糖,是雙子葉植物細(xì)胞壁一種主要成分。由部分甲基化或乙?;セ陌肴樘侨┧釟埢ㄟ^a-1,4糖苷鍵連接形成骨架,一些具有代表性的中性糖類如阿拉伯聚糖、半乳聚糖和阿拉伯半乳聚糖附在上面形成側(cè)鏈[3]。由于果膠具有流變學(xué)特性和凝膠化作用,可以作為天然的增稠劑和乳化劑應(yīng)用于食品行業(yè)[4-5],也用做酸奶產(chǎn)品和脂肪替代品的穩(wěn)定劑[6]。

    目前果膠的提取方法主要有酸提取法、微生物提取法、微波提取法、超聲波提取法和酶法等[7-11]。本實(shí)驗(yàn)采用超聲波輔助酸提和乙醇沉析的方法從佛手廢渣中提取果膠,并利用響應(yīng)面試驗(yàn)和正交試驗(yàn)分別對(duì)果膠的提取和醇析工藝進(jìn)行優(yōu)化。

    1 材料與方法

    1.1 材料、試劑與儀器

    佛手飲料廢渣 浙江省金華市金佛手農(nóng)業(yè)開發(fā)有限公司。

    咔唑 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;半乳糖醛酸標(biāo)準(zhǔn)品 瑞士Fluka公司;其他藥品均為分析純。

    UV-7504型紫外-可見分光光度計(jì) 上海欣茂儀器有限公司;SB25-12YDTD型超聲波清洗機(jī) 寧波新芝生物科技股份有限公司;HWS-28電熱恒溫水浴鍋 上海一恒科技有限公司;DZF-6050B型真空干燥箱、RE-52B型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 上海亞榮生化儀器廠。

    1.2 方法

    1.2.1 果膠提取

    原料的預(yù)處理:121℃處理5min[12],真空烘干備用,并測(cè)定其水分含量。

    超聲輔助酸提:精確稱取預(yù)處理后的佛手廢渣5g,加水,并用HCl調(diào)pH值。在特定的超聲功率和溫度條件下浸提一定時(shí)間。冷卻后過濾,濾液為果膠浸提液。

    乙醇沉析:取在最佳酸提條件下得到的果膠浸提液200mL旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)進(jìn)行濃縮,然后向濃縮后的果膠浸提液中柱狀注入95%的工業(yè)乙醇,在一定的溫度、pH值條件下靜置一定時(shí)間。離心,沉淀用無水乙醇洗滌,60℃真空干燥后稱量。

    1.2.2 果膠酸提的單因素試驗(yàn)

    在其他因素不變的條件下,考察料液比和浸提次數(shù)對(duì)果膠醇析得率的影響。

    1.2.3 果膠酸提的響應(yīng)面試驗(yàn)

    通過預(yù)試驗(yàn)所確定的因素水平,采用4因素5水平設(shè)計(jì)響應(yīng)面試驗(yàn),按1.2.1節(jié)超聲輔助酸提方法進(jìn)行試驗(yàn),因素水平見表1。

    表1 果膠酸提響應(yīng)面試驗(yàn)因素水平表Table 1 Coded values and corresponding actual values of the optimization parameters used in the response surface analysis

    1.2.4 果膠醇析的正交試驗(yàn)

    取響應(yīng)面試驗(yàn)優(yōu)化后試驗(yàn)條件所得果膠浸提液,按1.2.1節(jié)乙醇沉析方法進(jìn)行試驗(yàn)。設(shè)計(jì)5因素4水平L16(45)正交試驗(yàn),試驗(yàn)設(shè)計(jì)的因素水平見表2。

    表2 果膠醇析正交試驗(yàn)因素水平表Table 2 Coded values and corresponding actual values of the optimization parameters used in the orthogonal array design

    1.2.5 果膠含量的測(cè)定及果膠得率的計(jì)算

    利用咔唑比色法[13],制作半乳糖醛酸標(biāo)準(zhǔn)曲線[14],果膠含量以半乳糖醛酸的含量計(jì)。

    式中:C為浸提液半乳糖醛酸質(zhì)量濃度/(μg/mL);V為浸提液體積/mL;K為待測(cè)樣品稀釋倍數(shù);md為原料干質(zhì)量/g。

    式中:m為果膠成品的干質(zhì)量/g;C0為浸提液半乳糖醛酸質(zhì)量濃度/(μg/mL);V0為浸提液體積/mL。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 單因素試驗(yàn)

    2.1.1 料液比對(duì)果膠得率的影響

    浸提pH2.0、浸提溫度70℃、超聲功率400W、浸提時(shí)間30min、浸提次數(shù)為1的條件下按料液比1∶10、1∶20、1∶30、1∶40、1∶50、1∶60、1∶80(g/mL)進(jìn)行超聲輔助酸提試驗(yàn),考察料液比對(duì)果膠提取得率的影響。

    料液比對(duì)果膠提取得率的影響如圖1所示,隨著料液比從1∶10變化到1∶50,果膠提取得率由11.1%增加到17.5%,但隨著提取溶劑的進(jìn)一步增加,果膠提取得率變化趨于平緩,果膠提取得率增加不明顯。因此最佳的料液比為1∶50。

    圖1 料液比對(duì)果膠提取得率的影響Fig.1 Effect of material/liquid ratio on extraction rate of pectin

    2.1.2 浸提次數(shù)對(duì)果膠得率的影響

    在浸提液pH2.0、浸提溫度70℃、超聲功率400W、浸提時(shí)間30min、料液比1∶50的條件下分別浸提1、2、3、4次進(jìn)行超聲輔助酸提試驗(yàn),考察浸提次數(shù)對(duì)果膠提取得率的影響。

    浸提次數(shù)對(duì)果膠提取得率的影響如圖2所示,浸提一次的得率為16.6%、浸提兩次的得率為22.0%,但隨著浸提次數(shù)的增加果膠提取得率增加不再明顯,說明浸提兩次后材料中果膠已經(jīng)基本溶出,因此最佳的浸提次數(shù)為2次。

    圖2 浸提次數(shù)對(duì)果膠提取得率的影響Fig.2 Effect of number of repeated extractions on extraction rate of pectin

    2.2 果膠酸提的響應(yīng)面試驗(yàn)

    2.2.1 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

    按1.2.3節(jié)進(jìn)行響應(yīng)面試驗(yàn),結(jié)果見表3,對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析得到二次回歸方程:

    表3 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)及果膠提取得率Table 3 Experimental design for response surface analysis and corresponding results

    表4 響應(yīng)面試驗(yàn)方差分析表Table 4 Variance analysis for the fitted regression equation

    由表4可知,X1、X1X3、X2X3、、、、為顯著性影響因素,并且該二次回歸方程模型項(xiàng)顯著,失擬項(xiàng)不顯著,因此該回歸模型能較好地與實(shí)測(cè)值擬合。

    2.2.2 響應(yīng)面分析

    用Design Expert 7.0軟件對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行二元多次擬合,所得到的二次回歸方程的相應(yīng)面及等高線圖見圖3。

    固定水平:超聲功率300W;浸提pH1.5。a.浸提時(shí)間與浸提溫度

    圖3 各兩因素交互作用的響應(yīng)面及等高線圖Fig.3 Response surface and contour plots for the pariwise effect of three extraction conditions on extraction rate of pectin

    由圖3a可知,當(dāng)溫度由40℃上升至65℃,果膠提取得率隨時(shí)間逐漸增加,但是當(dāng)溫度高于65℃后,隨著時(shí)間的增加,果膠提取得率下降。由圖3b可知,當(dāng)超聲功率在100~350W時(shí),隨著浸提時(shí)間的增加果膠提取得率先增加后減少,當(dāng)超聲功率大于350W時(shí),果膠提取得率隨浸提時(shí)間的增加而增加。當(dāng)浸提時(shí)間在10~35min時(shí),隨超聲功率的增加果膠提取得率先增加后減少,當(dāng)浸提時(shí)間大于35min時(shí),果膠提取得率隨超聲功率的增加而增加。由圖3c可知,時(shí)間對(duì)果膠提取得率的影響比較顯著,浸提時(shí)間在35min左右時(shí),果膠提取得率最大。由圖3d可知,隨著功率和溫度的增加,果膠提取得率先增加后減少,在400W、65℃左右時(shí)果膠提取得率最大。由圖3e可知,隨著pH值和溫度的增加,果膠提取得率先增加后減少,在pH1.5、65℃左右時(shí)果膠提取得率最大。由圖3f可知,隨著功率和pH值的增加,果膠提取得率先增加后減少,在400W、pH1.5左右時(shí)果膠提取得率最大。

    利用Design Expert 7.0軟件,根據(jù)響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得出最佳的工藝條件:浸提時(shí)間36.8min,浸提溫度63.1℃、超聲功率396.2W、pH1.6。在此條件下從佛手廢渣中提取果膠,果膠提取得率的理論值為22.4%??紤]到實(shí)際可操作性,最佳的工藝條件定為浸提時(shí)間37min、浸提溫度63℃、超聲功率395W、pH1.6。經(jīng)驗(yàn)證從佛手廢渣中提取果膠的得率為22.1%,與理論值比較相近。

    2.3 果膠醇析正交試驗(yàn)結(jié)果

    表5 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 5 Orthogonal array design and corresponding results

    由表5極差分析可知5因素對(duì)果膠醇析得率的影響為A(濃縮比)>B(醇析溫度)>C(醇析時(shí)間)>E(醇析液乙醇體積分?jǐn)?shù))>D(醇析液pH)。表6的方差分析結(jié)果表明,濃縮比對(duì)果膠醇析過程的影響顯著,醇析溫度、醇析時(shí)間、醇析液pH值和醇析液乙醇體積分?jǐn)?shù)為不顯著因素。

    表6 正交試驗(yàn)結(jié)果方差分析表Table 6 Variance analysis for precipitation recovery of pectin with various process conditions

    果膠的醇析受濃縮比的影響比較顯著,醇析溫度、醇析時(shí)間、醇析液pH和醇析液乙醇體積分?jǐn)?shù)也對(duì)果膠醇析得率有一定的影響,并且醇析液pH值對(duì)果膠的品質(zhì)有影響,pH1.0時(shí)果膠的樣色為黑褐色,當(dāng)pH>1.0時(shí)果膠的顏色趨于正常。由正交試驗(yàn)得出的最佳醇析工藝條件為A2B2C2D2E3,即濃縮比1∶4、醇析溫度15℃、醇析時(shí)間1.5h、醇析液pH2.0、醇析液乙醇體積分?jǐn)?shù)70%。在此條件下果膠醇析最大得率85.7%。

    3 結(jié) 論

    采用響應(yīng)面試驗(yàn),以浸提時(shí)間、浸提溫度、超聲頻率、浸提pH值為試驗(yàn)因素,以果膠提取得率為響應(yīng)值,得到從金佛手廢渣中提取果膠的四元二次數(shù)學(xué)回歸模型。并對(duì)模型進(jìn)行分析,得到超聲輔助酸提取金佛手廢渣果膠的最佳工藝條件為浸提時(shí)間37min、浸提溫度63℃、超聲功率395W、pH1.6,果膠的超聲輔助提酸提得率22.1%。

    對(duì)果膠醇析的主要影響因素濃縮比、醇析溫度、醇析時(shí)間、醇析液pH值、醇析液乙醇體積分?jǐn)?shù)5個(gè)因素,采用L16(45)正交試驗(yàn)對(duì)果膠的醇析工藝進(jìn)行優(yōu)化。最佳的工藝條件為濃縮比1∶4、醇析溫度15℃、醇析時(shí)間1.5h、醇析液pH2.0、醇析液乙醇體積分?jǐn)?shù)70%,果膠醇析得率85.7%。

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    Optimization of Ultrasonic-assisted Extraction for Pectin from Bergamot Residue

    DENG Gang,JIAO Cong-cong,XU Hang-lin,XU Shuang-shuang
    (College of Chemistry and Life Sciences, Zhejiang Normal University, Jinhua 321004, China)

    Objective∶ To optimize pectin extraction from bergamot residue left after juice squeezing. Methods∶ Pectin extraction was achieved by ultrasonic-assisted acid extraction followed by ethanol precipitation. Response surface methodology and orthogonal array design were used to optimize the process conditions of ultrasonic-assisted acid extraction and ethanol precipitation. Results∶ The optimal ultrasonic-assisted acid extraction conditions were extraction at 63 ℃ and pH 1.6 for 37 min with an ultrasonic power of 395 W. The optimal ethanol precipitation conditions were precipitation at 15 ℃ and pH 2.0 for 1.5 h with a concentration ratio of 1∶4. Conclusion∶ Under the optimal conditions, the extraction yield and precipitation recovery of pectin were 22.1% and 85.7%, respectively.

    pectin;extraction;ultrasonic;process

    TS209

    A

    1002-6630(2011)14-0103-05

    2010-09-21

    浙江省自然科學(xué)基金項(xiàng)目(Y407016);2009年度浙江省大學(xué)生科技創(chuàng)新活動(dòng)計(jì)劃(新苗人才計(jì)劃)項(xiàng)目(2009R404063)

    鄧剛(1975—),男,副教授,博士,研究方向?yàn)樯镔Y源再利用。E-mail:denggang@zjnu.cn

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