制備工藝對碳酸鋇陶瓷性能的影響分析

魏學鵬 徐慶源

【摘要】制備工藝會對碳酸鋇陶瓷的性能產生影響，使用正交試驗的方式對加料的順序、反應所需的溫度以及其表面的活性劑進行考察，考察制備工藝對碳酸鋇陶瓷性能所產生的影響，并要探究出功能性碳酸鋇陶瓷實際制備過程中的最佳工藝、條件，希望能夠為相關人士探究活動的開展提供一些參考。

【關鍵詞】制備工藝 ?碳酸鋇 ?陶瓷性能 ?影響 ?正交試驗

碳酸鋇材質的陶瓷，尤其是用在PCT熱敏電阻相關元件當中的碳酸鋇，不但要求其具有良好的純度，更嚴格要求其粒子徑平均數(shù)值和粒子度的具體分布情況。碳酸鋇具有的物理指標和其制備工藝、條件以及后期處理等都是息息相關的，制備碳酸鋇的工藝方式有很多，工業(yè)級別的產品一般都使用的是氣液制備的方式，電子級別的產品一般使用的都是液液制備的方式。在碳酸鋇陶瓷的諸多制作工序當中，合成條件會對粒子度的分布寬度、分散狀況等產生直接的影響。

一、實驗操作

在進行實驗操作之前要準備好相關的儀器和試劑，具體應用到的儀器有：粒子度測定儀，即WQL（LKY-2），超聲清洗器（SB2200），試劑有：氯化鋇，碳酸氫銨以及（NaPO3）6。

（一）實驗方案

在這個試驗過程中，要先明確各個因素的位級，并且設計正交試驗L6（31*23）。

（二）加料

加料方式有以下幾種，即正加料、反加料、并流。

正加料，就是在燒杯當中加入100毫升的去離子水，隨之加入150毫升的1.3mol/L的氯化鋇水溶液，把113毫升的2mol/L的碳酸氫銨水溶液用快速或者慢速滴入到上述的氯化鋇水溶液當中，快速要保證38毫升/分鐘，慢速要保證15毫升/分鐘。

反加料，就是在燒杯當中加入100毫升的去離子水和113毫升的2mol/L的碳酸氫銨水溶液，把150毫升的1.3mol/L的氯化鋇水溶液用快速或者慢速滴入到上述的碳酸氫銨水溶液當中，這里的快速要保證50毫升/分鐘，慢速則要保證20毫升/分鐘。

并流，就是在燒杯當中放入100毫升的去離子水，把碳酸氫銨溶液與氯化鋇溶液同時用對應的流速滴入到燒杯當中。

而加入表面的活性劑，就是要在燒杯當中放入100毫升表面活性劑（0.025mol/LTX-10）的水溶液，用上述三種滴入方式的一種加入到碳酸氫銨溶液或者氯化鋇溶液當中。

（三）測定

（1）采樣。把上述操作中獲得的產物進行靜止放置，一段時間之后，將上層清液清除掉，并且加入等量的水進行攪拌，去除8毫升方放到另一個燒杯當中，并且加入42毫升的水，使用超聲波進行震蕩，5分鐘之后加入2.5毫升的10%（NaPO3）6，繼續(xù)震蕩，五分鐘之后取出樣本進行測量。

（2）分析粒子度。使用粒子度測定儀進行實際測定。其中選專業(yè)是甘油濃度為20%水溶液，使用劑量為30毫升，旋轉的速度是1000r/分鐘，緩沖液是1毫升的無水乙醇。

二、制備工藝對碳酸鋇陶瓷性能影響試驗的結果

基于實驗結果繪制對應的樣品實時測定曲線圖（圖1），是針對樣品不同時間段透光度變化而進行繪制，圖1與圖2則是樣品對應的積分、微分的分布曲線，試驗方案中粒子徑大小的表述中。正交試驗結果表述來看，試驗樣品的粒子徑小，粒子度分布狹窄。而在試驗結果當中，對粒子徑大小產生影響的主要因素就是加料的順序和是否添加表面活性劑。也就是說存在一種比較優(yōu)良的制備工藝就是：慢速的反加料，反應溫度控制在25℃，并且加入表面活性劑。

三、對試驗結果進行探究

實際上沉淀就是新相的生成，一般就是晶核形成與結晶生長這兩個時期，并且其相對速度會對沉淀而成的粒子徑產生影響，沉淀產生的初始速度和新相分離前的沉淀飽和度相關。也就是說在相對飽和度比較小的時候，沉淀產生的初始速度慢，會生成的晶核數(shù)量很少，溶液當中的構晶離子僅會在晶核上進行沉淀生長才能沉淀出大顆粒。并流和另外兩種不同加料方式比較，飽和度偏小，所以會得到大顆粒沉淀物。對于一個分散的系統(tǒng)來講，分散程度越高表面積越大，吉布斯函數(shù)就會越大，在熱力學視角上來講，這并非是穩(wěn)定的狀態(tài)，其會對分散度、吉布斯函數(shù)產生降低的影響，實現(xiàn)穩(wěn)定的狀態(tài)。而表面活性劑的添加，能夠在沉淀顆粒表面上進行定向排列，降低其表面的張力，使系統(tǒng)表面的吉布斯函數(shù)減小，這樣就會獲得分散度更高、粒子徑更小的沉淀物了。碳酸鋇樣品在靜置之后會出現(xiàn)軟團聚，對其進行粒子徑分布情況的測定，同一個樣品靜置48小時之后的取樣測定結果相同。如果靜置之后的樣品不使用超聲波進行震蕩，在簡單攪拌之后就直接實施測定，這樣做所的出來的結果，會因為樣品粒子度過大出現(xiàn)射流難以進行測定，這表明試驗樣品在48小時的靜置過程中出現(xiàn)了軟團聚，這種軟團聚出現(xiàn)的大粒子徑沉淀物，在超聲波震蕩之后依然能夠恢復成初始顆粒。還要明確的是，對粒子度分布產生影響的因素有好多，依然需要我們積極、努力地進行探索研究。

四、結束語

總而言之，使用正交試驗的方式對加料的順序與速度、出現(xiàn)反應的溫度以及表面的活性劑，這些因素都會對考察碳酸鋇的粒子徑大小、粒子度的分布產生影響，基于多次試驗所獲得的結果，得出碳酸鋇陶瓷的最佳制備工藝與條件，就是要在制備過程中慢速反加料，其最為優(yōu)質的反應溫度是25℃，在表面添加活性劑，以這種制備工藝制作出來的碳酸鋇陶瓷具備更為良好的性能。

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