索氏萃取折光法測錦綸6切片中熱水可萃取物含量

胡 念，莊盈笑

（上海紡織集團檢測標準有限公司，上海200082）

0 引言

錦綸6（PA6）切片是在一定的工藝條件下以己內(nèi)酰胺為原料進行聚合，經(jīng)注帶、切粒、萃取、真空干燥等過程而制成的化合物，主要用于生產(chǎn)錦綸長絲、短絲及簾子線等。在生產(chǎn)PA6切片的過程中，當反應完成后體系內(nèi)仍約有10%的己內(nèi)酰胺單體和低聚物，它們的存在會影響后續(xù)紡絲工藝，最終導致成品質(zhì)量降低[1]，但切片中的單體和低聚物可用熱水萃取出來。經(jīng)萃取后的PA6切片中，己內(nèi)酰胺單體和低聚物質(zhì)量分數(shù)低于0.5%，統(tǒng)稱為熱水可萃取物含量[2]。這一質(zhì)量指標值直接反映了PA6切片中單體和低聚物的殘留量。該指標檢測值準確與否，對PA6切片的品質(zhì)以及后續(xù)紡絲過程有著重要的影響。

熱水可萃取物含量的測試一般采用質(zhì)量法，通過萃取前后試樣的質(zhì)量差來計算該值。然而，質(zhì)量法耗時過長，不利于工藝調(diào)整[3]。部分試驗室采用重鉻酸鉀氧化比色法，即切片經(jīng)熱水萃取后，萃取液先用微波消解，再用光度法測量其中Cr3+的含量，從而可計算出熱水可萃取物的含量[4]。該方法雖然節(jié)省了部分時間，但試驗過程中需使用重鉻酸鉀、濃硫酸等強氧化性物質(zhì)，操作過程具有一定的危險性。

本文采用索氏萃取折光法測量PA6切片中的熱水可萃取物的含量，探討萃取過程中切片質(zhì)量和萃取時間對測試結(jié)果的影響，確定較優(yōu)的測試條件。該方法可以縮短試驗時間，且試驗過程中無需使用強氧化性物質(zhì)，操作簡便，測試結(jié)果準確。

1 試驗部分

1.1 儀器和設備

BAS224S-CW型分析天平（北京賽多利斯科學儀器有限公司），RM40型數(shù)字折光儀（梅特勒-托利多國際貿(mào)易有限公司），索氏萃取裝置［定制，見圖1，由電熱套、蒸餾燒瓶、索式萃取器（內(nèi)含套筒，可以放入100 mL萃取杯，內(nèi)附n型虹吸管）、萃取杯（底部帶孔，直徑為1.5 mm，上部帶四個孔，與虹吸管頂部位置保持水平，直徑為6 mm）、復壁蛇形雙作用冷凝管（有效長度為300 mm，蛇形圈數(shù)不少于23圈）組成］。

圖1 索式萃取裝置

1.2 試劑

聚己內(nèi)酰胺切片（PA6，熱水可萃取物質(zhì)量分數(shù)提供值為0.475%），己內(nèi)酰胺（AR，上海麥克林生化科技有限公司）。

1.3 試驗方法

1.3.1 工作曲線繪制

稱取8.000 g己內(nèi)酰胺，精確至1 mg，置于燒杯中，用水溶解后移至1 000 mL容量瓶中，稀釋至刻度。用移液管移取0、5、10、15、20、25 mL分別注入6只100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。然后在數(shù)字折光儀上測定上述各標準溶液的折光率，以對應的標準溶液中所含己內(nèi)酰胺的質(zhì)量（g）為橫坐標，相應的折光率為縱坐標繪制工作曲線。工作曲線斜率的相關系數(shù)R應≥99.9%，己內(nèi)酰胺標準配制要求見表1。

1.3.2 熱水可萃取物含量測試

稱取一定量的試樣（精確到0.1 mg）置于萃取杯中，并將萃取杯置于索氏萃取器中部，下接預先加入85 mL水的蒸餾燒瓶，上接蛇形冷凝管；將燒瓶置于電熱套中開始加熱回流，控制每小時回流次數(shù)6～8次，回流一段時間；萃取完成后，將燒瓶取下并冷卻至室溫，然后將燒瓶中的液體轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，并用少量水潤洗燒瓶內(nèi)壁2次，潤洗液也轉(zhuǎn)移至容量瓶，稀釋至刻度；在數(shù)字折光儀上測定萃取液的折光率。

1.4 結(jié)果計算

切片的熱水可萃取物含量以質(zhì)量分數(shù)X計，數(shù)值以百分數(shù)（%）表示，按式（1）進行計算。

式中：

m1——在己內(nèi)酰胺標準工作曲線上查得的萃取液中己內(nèi)酰胺的質(zhì)量，g；

m0——試樣質(zhì)量，g

表1己內(nèi)酰胺標準溶液配制表

2 結(jié)果與討論

2.1 工作曲線

標準溶液中所含己內(nèi)酰胺的質(zhì)量與折光率的關系見表2。以己內(nèi)酰胺的質(zhì)量為橫坐標，折光率為縱坐標，繪制的工作曲線見圖2。由圖2可知，己內(nèi)酰胺的質(zhì)量與折光率呈良好的線性關系，回歸方程為n=0.001 5q+1.333 0，相關系數(shù)R=0.999。

圖2 己內(nèi)酰胺的質(zhì)量與折光率的關系

2.2 PA6切片質(zhì)量的影響

為了研究PA6切片質(zhì)量對熱水可萃取物含量的影響，分別取切片試樣量為10、20和30 g進行萃取，測其萃取液的折光率，并計算熱水可萃取物的質(zhì)量分數(shù)，見表3。

由表3知：當采用不同的PA6切片進行試驗時，獲得的熱水可萃取物質(zhì)量分數(shù)稍有差異；當切片質(zhì)量為10 g時，測得的熱水可萃取物質(zhì)量分數(shù)為0.465%，稍低于理論值；當切片質(zhì)量為30 g時，可萃取物質(zhì)量分數(shù)為0.430%，與理論值差異較大；當切片質(zhì)量為20 g時，測量值與理論值吻合。這是因為當切片質(zhì)量取10 g時，試樣量較少，均勻性較差，平行試驗間測試結(jié)果差異較大；當切片質(zhì)量取30 g時，試樣量比較多，萃取不完全，導致測試結(jié)果偏低。因此，較為合適的切片試樣量為20 g。

2.3 萃取時間的影響

萃取時間對熱水可萃取物含量也有影響。萃取時間短，萃取不完全，測量值偏低；萃取時間過長，則試驗周期長，耗費時間多。因此，需要選擇一個較為合適的萃取時間。在其它試驗條件不變的情況下，對20 g PA6切片分別萃取6、8、10 h后測其萃取液折光率，然后計算熱水可萃取物的質(zhì)量分數(shù)，見表4。

由表4可知：當萃取時間為6 h時，切片熱水可萃取物的質(zhì)量分數(shù)3次測試平均值為0.440%，低于理論值0.470%；當萃取時間分別為8 h和10 h時，可萃取物含量3次測試平均值分別為0.472%和0.475%，與理論值基本吻合。由測試結(jié)果可知，萃取8 h即可完全將切片中的熱水可萃取物萃取出來。因此，采用索氏萃取折光法測PA6切片熱水可萃取物含量時較優(yōu)的萃取時間為8 h。

表2 標準溶液中己內(nèi)酰胺的質(zhì)量與折光率

表3 不同質(zhì)量PA6切片對熱水可萃取物質(zhì)量分數(shù)的影響

表4 不同萃取時間對熱水可萃取物質(zhì)量分數(shù)的影響

2.4 測試結(jié)果對照

分別用索氏萃取折光法和傳統(tǒng)的質(zhì)量法測量PA6切片中的熱水可萃取物的質(zhì)量分數(shù)，分析兩種方法所得結(jié)果的差異性，測試結(jié)果見表5。

表5 兩種方法所測得熱水可萃取物質(zhì)量分數(shù)

由表5可知：分別用索氏萃取折光法和質(zhì)量法對PA6切片的熱水可萃取物的質(zhì)量分數(shù)進行8次平行測試，折光法測得的平均值為0.473%，質(zhì)量法測得的數(shù)據(jù)平均值為0.475%，兩者差異較小。經(jīng)t檢驗法檢驗，索氏萃取折光法與質(zhì)量法所測得的熱水可萃取物質(zhì)量分數(shù)的t＜t0.05，f，兩種方法無顯著性差異。其中，索氏萃取折光法的方差較小，為7.5×10-7，說明該方法比較穩(wěn)定，重復性好。

3 結(jié)論

（1）用索氏萃取折光法和質(zhì)量法對PA6切片的熱水可萃取物含量進行測試時，所得結(jié)果差異較小。

（2）采用索氏萃取折光法測量PA6切片中的熱水可萃取物含量，當切片質(zhì)量為20 g、萃取時間為8 h時萃取效果好，且該方法具有操作簡單、測試結(jié)果準確、重復性好等特點。

全國首個《防螨抗菌被子》“浙江制造”團體標準實施

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