不同前處理方法對(duì)石墨爐原子吸收光譜法檢測(cè)食品中鉛含量的影響分析

□ 曾穗雯 劉羅發(fā) 廣州市花都質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測(cè)所

重金屬很難被生物降解，其能在食物鏈的生物作用下富集，最后進(jìn)入人體，影響健康。因此必須做好食品中鉛含量的檢測(cè)和控制。按照最新國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.12-2017《食品中鉛的測(cè)定》，用石墨爐原子吸收光譜法對(duì)3消解方法處理的樣品進(jìn)行檢測(cè)，分析檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

1.1.1 儀器

原子吸收光譜儀、微波消解儀。

1.1.2 試劑

硝酸、高氯酸、磷酸二氫銨、硝酸鈀。

1.2 前處理

樣品粉碎均勻。

1.2.1 微波消解

稱約0.5 g樣品于消解罐，加5 mL硝酸，80 ℃下預(yù)消解20 min后，裝好放入微波消解儀進(jìn)行消解（根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)升溫程序進(jìn)行升溫消解），冷卻后取出消解罐，在電熱板上160 ℃趕酸至黃豆粒大小，用超純水對(duì)內(nèi)罐和蓋子進(jìn)行沖洗，定容25 mL。做兩個(gè)平行樣，同時(shí)做試劑空白。

1.2.2 壓力罐消解

稱約0.5 g樣品于消解罐，加5 mL硝酸，蓋好內(nèi)蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱，于160 ℃的溫度下消解5 h，冷卻后旋松外罐，取出消解內(nèi)罐，在電熱板上160 ℃趕酸至黃豆粒大小，用超純水對(duì)內(nèi)罐和蓋子進(jìn)行沖洗，定容25 mL。做兩個(gè)平行樣，同時(shí)做試劑空白。

1.2.3 濕法消解

稱約0.5 g樣品于消解罐，加0.5 mL高氯酸和10 mL硝酸，加上小漏斗，放在電熱爐上消解，逐步升溫消解，到220 ℃時(shí)保持此溫度，繼續(xù)消解至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色。取出消解管，冷卻后，用超純水對(duì)內(nèi)罐和小漏斗進(jìn)行沖洗，定容25mL。做兩個(gè)平行樣，同時(shí)做試劑空白。

1.3 測(cè)定

測(cè)定方法選用石墨爐原子吸收光譜法，根據(jù)原子吸收光譜儀PinAAcle 900T儀器推薦條件進(jìn)行測(cè)定，采用儀器自動(dòng)稀釋方式對(duì)50 μg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行不同濃度溶液梯度分析，將標(biāo)準(zhǔn)系列和5 μL硝酸鈀基體改進(jìn)劑同時(shí)注入石墨爐，原子化后測(cè)定其吸光度值，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

在與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同時(shí)條件下，測(cè)定試劑空白和樣品，根據(jù)吸光度值與標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)比定量，按照定容體積和稱樣量進(jìn)行計(jì)算，得出樣品含鉛量。

2 結(jié)果與分析

分別對(duì)不同的前處理方法的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行計(jì)算，結(jié)果見表1。

對(duì)3種前處理方法的結(jié)果進(jìn)行分析可知，綠茶粉的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.8%；紫菜的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.0%(見表2)。

表1 不同的前處理方法的測(cè)定結(jié)果

表2 3種消解方法測(cè)定結(jié)果

3 討論

通過微波、壓力罐和濕法消解的樣品檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%，無明顯差異，不影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，檢測(cè)員可自行選擇前處理方法。