微波消解-分光光度計(jì)法測(cè)試油條中鋁含量

□ 張 敏 代真真 李威風(fēng) 張鵬程 王媛媛 安徽中青檢驗(yàn)檢測(cè)有限公司

油條是廣譜大眾的傳統(tǒng)食品，但是口感良好的油條要加入含鋁的膨松劑，鋁元素是一種對(duì)人體危害較大的元素，經(jīng)常服用含有鋁元素的食物會(huì)在人體內(nèi)積累一些慢性毒素。在臨床醫(yī)學(xué)中，一些患者經(jīng)常出現(xiàn)的老年癡呆癥、關(guān)島帕金森癡呆綜合征以及貧血等癥狀都是由食用鋁元素過(guò)多的食品，使鋁元素毒素在人體中不斷積累造成的[1]。早在21世紀(jì)初，世界衛(wèi)生組織以及聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織就做處了相關(guān)規(guī)定，規(guī)定明確指出人體每周允許攝入的鋁元素量已經(jīng)從之前的7 mg/kg（bw）減少到了1 mg/kg（bw）[2]，并且這一規(guī)定在所有的食品調(diào)理劑中都適用。在國(guó)際中，對(duì)于鋁元素的檢測(cè)方法有許多，主要有分光光度法、原子吸收光譜法等。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器、試劑

普析TU-1901雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)；新儀微波消解儀；優(yōu)普純水儀。

1 000 mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心；雙氧水、硝酸均為有機(jī)純國(guó)藥試劑；其他試劑均為分析純；實(shí)驗(yàn)用水均為超純水。

1.2 微波消解法消解樣品

在使用微波消解法之前，需要對(duì)油條樣品進(jìn)行稱取，稱取的量要非常的精確，稱取0.3 g油條樣品后，將它們放在全自動(dòng)微波消解罐中，并對(duì)全自動(dòng)微波消解儀中的參數(shù)進(jìn)行設(shè)置，按照表1進(jìn)行微波消解。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

對(duì)微波消解后的樣品以及試劑進(jìn)行吸取，全部精確的吸取1.0 mL，并把吸取的樣品以及試劑分別放置于25 mL的具塞比色管內(nèi)，然后加入10 mL的清水。用滴管吸取對(duì)硝基酚溶液，分別向標(biāo)準(zhǔn)管、試樣管、試樣空白管中滴加1滴，把它們搖晃均勻之后滴加氨水，使試管中的液體呈淺黃色，然后加入mL 110 g/L抗壞血酸溶液，在搖晃均勻后加1.0 g/L的3.0 mL鉻天青S溶液，將這些試劑再次搖晃均勻后加1.0 mL Triton X－100溶液，3.0 mL CPB 溶液，6.0mL乙二胺--鹽酸緩沖溶液，然后加入清水定容在25 mL，然后將混合物搖晃均勻后，靜置40 min，在波長(zhǎng)為620 nm處，用1 cm比色皿以空白管為參比測(cè)定吸光度值，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。

表1 微波消解程序

2 結(jié)果與討論

2.1 消解方法及酸體系的選擇

干法消解、濕法消解以及微波消解3種方法都可以用來(lái)測(cè)試油條中鋁。與微波消解相比，干法消解以及濕法消解在精確度以及回收率方面比較差；這兩種方法所消耗的時(shí)間很長(zhǎng)，會(huì)使相關(guān)人員的工作效率得到很大程度的削減,并且這種兩種方法的消解過(guò)程會(huì)對(duì)一些混合酸進(jìn)行使用，這樣不但會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染還會(huì)對(duì)人的身體健康造成危害。不過(guò)微波消解時(shí)，過(guò)氧化氫可以替代高氯酸，不過(guò)添加過(guò)量的過(guò)氧化氫容易爆管，添加時(shí)注意用量。

本實(shí)驗(yàn)摸索出硝酸∶雙氧水=5∶4的消解體系，該體系下可完全消解出澄清的樣液。

2.2 緩沖液的用量和選擇

標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液乙二胺－鹽酸緩沖液（要求pH在6.7～7.0）用量為3.0 mL時(shí)，經(jīng)測(cè)定，溶液的pH值只能達(dá)到6.6左右，不能滿足實(shí)驗(yàn)要求。改為加入6.0 mL后，溶液的pH值為6.85，能夠滿足實(shí)驗(yàn)需求。由于顯色劑鉻天青S溶液為酸性，按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求，加入3.0 mL1.0 g/L顯色劑溶液，會(huì)影響緩沖溶液的緩沖能力，為了保證緩沖溶液的最佳效果，本實(shí)驗(yàn)選用緩沖液用量為6.0 mL[3]。

2.3 精密度試驗(yàn)

準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)值為（140.0±0.04）mg/kg的鋁質(zhì)控樣0.300 0 g于全自動(dòng)微波消解儀中，按表1程序進(jìn)行消解，對(duì)結(jié)果進(jìn)行7次平行分析，其精密度結(jié)果，試驗(yàn)表明，7次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.52%，本方法的精密度較好[4]。

2.4 加標(biāo)回收試驗(yàn)

根據(jù)樣品性質(zhì)，分別在油條樣品中和鋁質(zhì)控樣消解液中加入適量的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，按表1程序?qū)悠芳百|(zhì)控樣進(jìn)行消解、測(cè)試、加標(biāo)回收率試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表2。結(jié)果表明，本方法測(cè)定的鋁的加標(biāo)回收率為92.5%～103.6%，結(jié)果良好。

表2 加標(biāo)試驗(yàn)數(shù)據(jù)

3 結(jié)論

本文有效的建立了微波消解-分光光度計(jì)測(cè)試油條的含量的方法，并對(duì)樣品前處理方法、乙二胺－鹽酸緩沖液用量因素進(jìn)行摸索和選擇。鋁屬高沸點(diǎn)元素，微波消解時(shí)，具有非常好的重現(xiàn)性，并且它可以在最大限度上節(jié)約時(shí)間的同時(shí)，獲得更好的檢測(cè)效果。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以知道，微波消解-分光光度計(jì)這一檢測(cè)方法具有非常強(qiáng)的可操作性，并且操作方法非常簡(jiǎn)單，檢測(cè)效果還具有非常好的精確度以及準(zhǔn)確度，可以最大限度的使相關(guān)人員的工作強(qiáng)度得到減輕，這一方法非常適合對(duì)油條中鋁元素的含量進(jìn)行測(cè)定。

油條屬于高含量鋁元素樣品，微波消解和分光光光度計(jì)法相結(jié)合，可節(jié)省實(shí)驗(yàn)時(shí)間，提高工作效率；增加乙二胺－鹽酸緩沖液用量，可有效提高顯色程度，提高準(zhǔn)確度，此方法適合鋁含量較高的油條食品的檢測(cè)。