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    氧彈燃燒-氣體吸收-電位滴定法測(cè)定危險(xiǎn)廢物中的氯化物

    2019-10-23 10:07:46王成剛趙德忠葉汝漢
    山東化工 2019年19期
    關(guān)鍵詞:氧彈氯化物危險(xiǎn)廢物

    王成剛,趙德忠,葉汝漢

    (江門市崖門新財(cái)富環(huán)保工業(yè)有限公司,廣東 江門 529100)

    高溫焚燒是危險(xiǎn)廢物常用的處理方式[1],焚燒尾氣[2]中氯化氫的產(chǎn)生量取決于所焚燒危險(xiǎn)廢物中的氯含量和燃燒條件。一方面,GB 18484-2001[3]對(duì)氯化氫的排放有限量規(guī)定,另一方面,氯化物會(huì)腐蝕焚燒設(shè)備,影響焚燒設(shè)備的使用壽命,因此在危險(xiǎn)廢物處理處置行業(yè)中,必須對(duì)廢物中氯化物的含量進(jìn)行分析,經(jīng)過(guò)配伍后控制焚燒物料中氯元素含量,使排放尾氣達(dá)到法規(guī)規(guī)定和保護(hù)焚燒設(shè)備的目的。GB 5085.3-2007[4]僅規(guī)定了固體廢物浸出液的氯離子含量分析方法,但對(duì)于水不溶性氯化物、氯化物總量的測(cè)定,該方法并不適用。目前尚未有對(duì)危險(xiǎn)廢物中氯化物總量的分析標(biāo)準(zhǔn),一些現(xiàn)有文獻(xiàn)采用氧彈燃燒-離子色譜法[5-7],前處理過(guò)程中另外使用了超聲波或者水浴中震蕩提取,操作繁瑣且耗時(shí)較長(zhǎng),而且未對(duì)氧彈燃燒后氣體中的氯化物進(jìn)行回收測(cè)試,從而導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏差。針對(duì)上述不足,本文提出了一種氧彈燃燒-氣體吸收-電位滴定法測(cè)定危險(xiǎn)廢物中氯化物含量的方法。本方法對(duì)采用氧彈燃燒技術(shù)提取樣品中氯化物的過(guò)程進(jìn)行改進(jìn),使用氣體吸收站對(duì)氧彈中的氣體進(jìn)行吸收,自動(dòng)電位滴定儀進(jìn)行樣品測(cè)試,保證樣品測(cè)試的時(shí)效性和準(zhǔn)確度。

    1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

    1.1 儀器與試劑

    C3000量熱儀、C6012 耐鹵素分解氧彈、C6030氣體吸收站,均購(gòu)自艾卡(廣州)儀器設(shè)備有限公司;888 Titrando自動(dòng)電位滴定儀(瑞士萬(wàn)通(中國(guó))有限公司);Master-D UV實(shí)驗(yàn)室純水系統(tǒng)(上海和泰儀器有限公司)。

    氯化鈉為基準(zhǔn)試劑;苯甲酸、氫氧化鈉為分析純;吸收液為0.3 mol/L氫氧化鈉溶液;硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.1 mol/L);淀粉溶液10 g/L;硝酸溶液(1+3)。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1.2.1 樣品預(yù)處理

    固態(tài)樣品,粉碎至粒徑為200 μm,壓片。半固態(tài)樣品和液態(tài)樣品,通過(guò)攪拌使樣品混合均勻。

    1.2.2 樣品氯化物的提取

    稱量0.1~0.3 g(記為m,精確至0.0001 g)經(jīng)預(yù)處理后的危廢樣品,置于氧彈坩堝中,加入0~0.5 g助燃劑。將坩堝固定在氧彈內(nèi),裝點(diǎn)火絲。在氧彈端子上倒入10 mL吸收液,操作量熱儀使自動(dòng)充氧和點(diǎn)火燃燒。燃燒后,吸收站內(nèi)注入20 mL吸收液,氧彈連接氣體吸收站,控制放氣速率,使氧彈內(nèi)氣體在20~30 min內(nèi)釋放至氣體吸收站中。氣體全部排出后,收集氧彈吸收液和氣體吸收站的吸收液,置于50 mL聚乙烯容量瓶中,用去離子水分別清洗氧彈內(nèi)部和氣體吸收站,轉(zhuǎn)移至容量瓶中,用去離子水定容,得氯化物提取液。

    1.2.3 樣品測(cè)定

    取適量1.2.2的氯化物提取液(記為V′)于燒杯中加水至50 mL,加入2 mL硝酸溶液。放入轉(zhuǎn)子,插入電極,連續(xù)攪拌溶液,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(濃度為c)滴定。待儀器顯示滴定終點(diǎn),記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V。

    1.2.4 結(jié)果計(jì)算

    氯化物含量ω以Cl計(jì),單位以%表示,計(jì)算公式為:

    2 結(jié)果與討論

    2.1 準(zhǔn)確度

    表1 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    分別稱得苯甲酸5.0494 g、氯化鈉0.0612 g,混勻。用四分法反復(fù)堆摻混合物,經(jīng)三次縮分后,得控制混合物。取控制混合物約0.20 g,壓片。取3份控制混合物,分別加20 mL吸收液溶解,稀釋至100 mL,測(cè)得控制混合物中的氯元素含量為0.714%。取6份控制混合物,按1.2.2~1.2.4步驟測(cè)試,結(jié)果見(jiàn)表1。表明方法的準(zhǔn)確度符合檢測(cè)要求。

    2.2 精密度

    取2.1準(zhǔn)確度結(jié)果,計(jì)算RSD作為方法的精密度。為驗(yàn)證實(shí)際危險(xiǎn)廢物樣品測(cè)試的精密度,另取《國(guó)家危險(xiǎn)廢物名錄》廢物類別為HW16的定影液,按1.2平行制備6份樣品溶液,測(cè)定樣品中的氯化物含量,計(jì)算RSD,結(jié)果如表2。RSD分別為1.8%和1.7%,表明方法重復(fù)性好,精密度高。

    表2 精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    2.3 實(shí)際樣品測(cè)試

    表3 實(shí)際樣品測(cè)試結(jié)果

    注:ND:未檢出。

    測(cè)試了不同危險(xiǎn)廢物樣品氯含量,見(jiàn)表3。表明該方法具有較好的實(shí)用性,適用于危險(xiǎn)廢物中氯化物的測(cè)定。

    3 結(jié)語(yǔ)

    本文提出了采用氧彈燃燒-氣體吸收-電位滴定法測(cè)定危險(xiǎn)廢物中的氯化物的分析方法,并進(jìn)行了系統(tǒng)的方法學(xué)驗(yàn)證。結(jié)果顯示,方法的準(zhǔn)確度、精密度能滿足檢測(cè)要求。

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