醋酸中乙醛分析方法的對比研究

徐淑芳，朱慧琴

(1.中國石化長城能源化工(寧夏)有限公司，寧夏 銀川 750004；2.銀川能源學(xué)院，寧夏 銀川 750004)

化學(xué)分析法分析醋酸中的乙醛的方法是一種成熟的分析方法，但對于生產(chǎn)企業(yè)怎樣運用高效、節(jié)能、環(huán)保的分析方法是發(fā)展的方向。我們這個課題的目標就是用化學(xué)分析方法和氣相色譜法同時測定醋酸中微量的乙醛，用化學(xué)分析法的結(jié)果做為定量對氣相色譜進行標定，建立曲線，最終用GC法代替化學(xué)分析法。

1 研究方法

通過查閱有機雜質(zhì)的色譜分離條件以及借鑒醋酸乙烯中有機雜質(zhì)的分析條件，利用現(xiàn)有氣相色譜儀備用通道、色譜柱，找到合適的分離條件，使醋酸中的乙醛能夠完全與其他雜質(zhì)分離，且柱效、重現(xiàn)性、保留時間最佳。

由于乙醛的沸點只有20.8℃，極易揮發(fā)，直接用乙醛配制不同濃度的溶液做為定量對氣相色譜進行標定，線性效果差，無法準確到0.002%以下。用化學(xué)分析測定的結(jié)果來標定GC應(yīng)該更準確，更接近真實值。

2 實驗方案

2.1 化學(xué)分析方案

2.1.1 化學(xué)分析樣品濃度確定

GB/T1628-2008中要求優(yōu)等品醋酸中的乙醛為<0.03%，通過查以往記錄，我公司生產(chǎn)的醋酸中的乙醛含量一直在0.008%以下，小于0.01%，所以這次實驗我們選擇一批生產(chǎn)樣(批號為20160623901B)、另外配制濃度為0.008%、0.010%、0.025%三個樣品進行測定。

2.1.2 分析步驟

2.1.2.1 試驗溶液的制備

移取10 mL試樣，置于已盛有10 mL水的50 mL容量瓶中，再吸取5 mL亞硫酸氫鈉溶液，用水稀釋至刻度，混勻并靜置30 min，為試驗溶液。

2.1.2.2 空白試液的制備

移取50 mL碘標準溶液于碘量瓶中，置于冰水浴中靜置。

2.1.2.3 樣品測定

取試驗溶液20 mL于碘量瓶中，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈淺黃色時，加入0.5 mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色剛好消失為終點。在制備實驗溶液的同時，按照同樣步驟、同樣數(shù)量的試劑制備空白試液。

2.1.2.4 分析結(jié)果的計算

X={[(V1-V0)×C]V×ρ}×5.5(20℃時，ρ=1.049)

2.2 色譜分析方案

2.2.1 色譜分析條件確定

儀器：日本島津GC-2010Plus氣相色譜儀；

色譜柱：RT-Q-BOND毛細管色譜柱；

檢測器：FID檢測器；

分析條件：

①進樣口溫度：150℃；柱箱溫度：100℃；檢測器溫度：250℃；

②色譜柱溫度采用程序升溫，以80℃的初始溫度按12℃/min的升溫速率升溫至200℃，保留8min。

③進樣量1 μL；載氣為氮氣。

2.2.2 標樣濃度確定

同2.1.1。

3 實驗數(shù)據(jù)

3.1 化學(xué)分析數(shù)據(jù)

注：國標規(guī)定兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.002%。

3.2 色譜分析數(shù)據(jù)

表2 色譜分析數(shù)據(jù)

3.3 校準曲線

圖1 校準曲線

3.4 標樣反測數(shù)據(jù)

表3 標樣反測數(shù)據(jù)

3.5 生產(chǎn)樣品測定

表4 生產(chǎn)樣品測定

4 實驗結(jié)論

(1)通過標樣反測和生產(chǎn)樣品測定，目前醋酸中的乙醛含量>0.008%時用GC法完全能夠代替化學(xué)分析法。

(2)醋酸中的微量乙醛測定用化學(xué)分析法，整個過程需要近60 min且用到的試劑和玻璃器皿比較多，用GC法分析時間為15 min以內(nèi)，且不用配制各種溶液和實驗后的清洗工作，環(huán)保、節(jié)能、節(jié)約人工成本。

(3)此方法的成功運用，為以后測定各種醋酸溶液中乙醛測定提供了思路。