潤滑脂的溶解及鐵譜分析試驗研究*

MUHAMMADChhattal

(中國礦業(yè)大學(xué)機電工程學(xué)院 江蘇徐州 221116)

鐵譜技術(shù)是一種有效的油液分析方法，它通過研究油樣中磨粒信息來了解設(shè)備磨損失效狀態(tài)[1-2]。在用潤滑油中含有豐富的磨粒信息，鐵譜儀利用高梯度磁場，將潤滑油中磨粒按照一定的規(guī)律沉積在玻璃基片(譜片)上，然后通過顯微鏡觀察譜片上磨粒的組成、形狀、尺寸、數(shù)量、顏色等信息，從而有效地預(yù)測設(shè)備磨損狀態(tài)，并合理規(guī)劃維護時間[3-4]。

目前，鐵譜技術(shù)已經(jīng)成功應(yīng)用于分析潤滑油、液壓油等液體狀態(tài)油樣中[5-6]。但是對于另一種常用的潤滑劑——潤滑脂而言，由于潤滑脂的黏稠性，限制了鐵譜技術(shù)在其中的應(yīng)用[7]，這就需要探尋出一種溶劑，能將潤滑脂完全溶解成像潤滑油一樣的液體，以便于鐵譜分析技術(shù)的應(yīng)用。

從20世紀80年代至今，已有許多學(xué)者致力于發(fā)展?jié)櫥蔫F譜分析方法，并且獲得了階段性的成果。早在1982年，ANDERSON[8]就通過試驗探究確定甲苯和正己烷混合溶液適用于潤滑脂的溶解，首次證明了鐵譜技術(shù)應(yīng)用于潤滑脂分析判斷設(shè)備磨損工況是可行的。然而，在隨后的研究中，國內(nèi)學(xué)者陳兵奎等[9]依據(jù)ANDERSON提出的溶劑進行潤滑脂溶解試驗時，發(fā)現(xiàn)甲苯和正己烷混合溶液溶解的潤滑脂無法獲得滿意的譜片，導(dǎo)致無法準確提取潤滑脂中磨粒信息。此外，劉仁德等[10]也指出甲苯和正己烷混合溶液對許多潤滑脂不適用，溶解后的脂樣中存在大量絮狀物，導(dǎo)致制作的譜片被絮狀物覆蓋，無法對磨粒進行準確觀察。

為什么不同的研究人員對同一溶劑進行試驗卻得出不盡相同的研究結(jié)果呢？原因可能是溶劑不適用，也可能是溶解方法不可行。因為大部分研究者都沒有在論文中討論溶解方法、表征和對比溶解效果，部分研究者甚至沒有指明潤滑脂的型號。本文作者在現(xiàn)有研究成果的基礎(chǔ)上，選擇3種目前設(shè)備潤滑常用的潤滑脂作為研究對象，對比研究8種有機溶劑對潤滑脂的溶解效果，篩選出最適合的溶劑；然后通過摩擦試驗?zāi)M實際工況獲得帶有磨粒的潤滑脂樣本，通過旋轉(zhuǎn)式鐵譜儀進行制譜試驗，結(jié)合顯微鏡分析磨粒沉積效果，進而確定出了潤滑脂油樣用于制譜時的黏度稀釋最佳參考范圍。

1 試驗部分

1.1 潤滑脂溶解試驗

從潤滑脂品種構(gòu)成來看，目前設(shè)備潤滑常用的潤滑脂為鋰基、鈣基和鋁基3種潤滑脂[11-12]。故文中試驗選用這3種潤滑脂作為溶解試驗用脂，其基本信息見表1。溶解試驗的主要目的是選出3種潤滑脂最適合的溶劑，與潤滑脂中是否攜帶磨粒無關(guān)，所以在溶解試驗中潤滑脂為新脂。

表1 試驗潤滑脂基本信息Table 1 Properties of the test greases

根據(jù)潤滑脂的結(jié)構(gòu)可知其極性非常弱或不顯極性。根據(jù)相似相溶原理，初步選用8種常用有機溶劑進行溶解試驗，包括不帶極性的石油醚、正己烷、四氯乙烯、四氯化碳，弱極性的二甲苯、體積分數(shù)30%二甲苯和70%正己烷混合溶液，以及極性溶劑丙酮、無水乙醇。對比每種溶劑的溶解效果，選出每種潤滑脂最適合的溶劑。

通過查閱文獻，陳兵奎等[9]提出通過簡單的攪拌、搖勻操作進行潤滑脂溶解，這樣導(dǎo)致潤滑脂預(yù)處理時間過長。隨后，劉仁德等[10]提出在潤滑脂中加入玻璃珠并通過超聲波振蕩加速溶解，能夠大大減少溶解時間，但是把玻璃珠加入到潤滑脂中會碾壓磨粒，改變磨粒本身尺寸和形貌特征。為了加快潤滑脂的溶解并減少對磨粒形貌的影響，文中提出了更為有效的水浴加熱與超聲波震蕩的潤滑脂溶解方法。具體步驟為：

(1)按一定混合比例將溶劑和潤滑脂混合，文中采用12 mL溶劑和2 g潤滑脂(6∶1)進行混合；

(2)混合后進行水浴加熱，溫度40 ℃、時間10 min；

(3)水浴加熱后，放入KQ-50DB型超聲波振蕩器中進行超聲波振蕩。第一階段超聲波振蕩10 min，通過超聲波振蕩可使?jié)櫥c溶劑在局部水平范圍內(nèi)充分混合，但樣品會出現(xiàn)相應(yīng)的分層現(xiàn)象，所以在振蕩結(jié)束后用手進行充分振搖，時間2 min；第二階段超聲波振蕩10 min，振蕩結(jié)束后輕輕搖晃瓶身即可獲得溶解均勻的潤滑脂溶液試樣。

為了便于溶解效果比較分析，將潤滑脂溶液試樣進行編號，如表2所示。首先通過直接觀察潤滑脂溶液試樣是否有不溶物殘留,進行溶劑初步篩選，然后再通過測量運動黏度的方法確定各種潤滑脂最適合的溶劑。

表2 潤滑脂溶液試樣編號Table 2 Number of grease solution samples

1.2 鐵譜分析試驗

為了驗證潤滑脂的鐵譜分析方法的可行性，需要通過鐵譜試驗確定潤滑脂溶液能否提取出磨粒信息，因此需要帶有磨粒的潤滑脂試樣。文中采用如圖1所示的MM2000磨損試驗機制備帶有磨粒的潤滑脂試樣。試驗機摩擦副為環(huán)-塊式，試件材料為45鋼，試驗載荷300 N，試驗轉(zhuǎn)速200 r/min，試驗時間180 min。試驗前將新脂(Alvanias Grease S2)涂抹于摩擦副接觸面上。試驗后將潤滑脂收集到試樣瓶中，置于(65±5)℃恒溫箱中保溫30 min，通過適當攪拌使磨粒在潤滑脂中分布均勻，然后再利用溶解試驗中得到的最優(yōu)溶劑溶解得到帶磨粒的潤滑脂溶液試樣。

圖1 MM2000磨損試驗機Fig 1 The MM2000 wear test machine

帶磨粒的潤滑脂溶液試樣通過KTP旋轉(zhuǎn)式鐵譜儀按照潤滑油制譜方法[13]制成譜片。當潤滑脂溶液試樣滴在放置在磁頭表面的玻璃基片表面上時，油樣中的磨粒在重力、圓周力和油液黏滯阻力的共同作用下按照三圈同心圓的規(guī)律沉積在玻璃基片上形成譜片，并且較大顆粒率先沉積在內(nèi)圈、較小顆粒依次沉積在中圈和外圈[13]。制好的譜片在雙光顯微鏡Leica DM2700M下進行磨粒分析，并結(jié)合計算機輔助圖像采集軟件LAMOS AtoM1000進行光學(xué)顯微圖像采集。

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 潤滑脂溶解效果

首先通過直接觀察方法對比鋰基、鈣基和鋁基3種潤滑脂在8種不同有機溶劑中的溶解效果，發(fā)現(xiàn)3種潤滑脂在同種溶劑中的溶解效果比較相似。所以文中僅以鋰基潤滑脂為例進行分析。鋰基潤滑脂在8種不同有機溶劑中的溶解效果如圖2所示，可以看出，鋰脂2和鋰脂7試樣中存在大量不溶物，而其他試樣則無明顯不溶物存在，說明極性溶劑丙酮和無水乙醇肯定不適合做潤滑脂的溶劑，可以直接排除，而其他溶劑無法直接判斷溶解效果的好壞，需要進一步通過運動黏度測量進行定量分析。

圖2 鋰基潤滑脂在8種溶劑中的溶解效果對比Fig 2 Comparison of dissolution effect of lithium based grease in eight kinds of solvents

將剩余6種溶劑溶解的潤滑脂溶液試樣，在40 ℃溫度條件下進行運動黏度測量，測量結(jié)果如圖3所示。從鋰基潤滑脂來看，各試樣黏度差距較小，相對而言鋰脂6和鋰脂8試樣黏度最小，鋰脂3和鋰脂6試樣黏度最大，說明正己烷和體積分數(shù)30%二甲苯和70%正己烷混合溶液最適合作為鋰基潤滑脂溶劑，但6種溶劑溶解效果差距并不大。從鈣基潤滑脂黏度數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，各試樣黏度差距較大，其中鈣脂1和鈣脂3試樣黏度最小，鈣脂5和鈣脂6試樣黏度最大，很明顯二甲苯和四氯乙烯對鈣基潤滑脂溶解效果最好。從鋁基潤滑脂黏度來看，鋁脂6和鋁脂8試樣中存在大量的絮狀物，導(dǎo)致堵塞黏度計的毛細管，無法測得黏度值，黏度值最小的是鋁脂1和鋁脂3試樣，可見二甲苯和四氯乙烯最適合作為鋁基潤滑脂溶劑，而正己烷和體積分數(shù)30%二甲苯和70%正己烷混合溶液則不適用。

圖3 潤滑脂溶液試樣運動黏度測量結(jié)果Fig 3 The kinematic viscosity of the grease samples solution

綜上可以發(fā)現(xiàn)極性有機溶劑不宜作為潤滑脂溶劑，而最適合的溶劑也因潤滑脂的不同而略有區(qū)別，這或許是不同的研究人員對同一溶劑進行潤滑脂溶試驗卻得出不同研究結(jié)果的原因。根據(jù)文中試驗結(jié)果可以確定鋰基潤滑脂最適合的溶劑是正己烷和體積分數(shù)30%二甲苯和70%正己烷混合溶液，同時二甲苯和四氯乙烯的溶解效果和前兩者差距非常小。鈣基、鋁基潤滑脂最適合的溶劑相同，都是二甲苯和四氯乙烯。所以，潤滑脂溶解試驗中，可以根據(jù)潤滑脂的種類選擇對應(yīng)的溶劑，如果對于種類未知的潤滑脂樣本，可以考慮使用二甲苯和四氯乙烯。其中四氯乙烯相比于二甲苯在常溫下不可燃，而且還常作為鐵譜分析中的清洗劑，因此，在實際使用中可優(yōu)先選取四氯乙烯作為溶劑。當然，文中試驗選擇的3種潤滑脂不能代表所有潤滑脂，篩選出的溶劑可能并不適用于其他種類潤滑脂，但參照文中試驗方法可探究出適合不同潤滑脂的溶劑。

2.2 譜片磨粒沉積效果

譜片上磨粒沉積效果是評價鐵譜制譜好壞的重要指標，也是準確提取設(shè)備磨損信息的基礎(chǔ)。好的譜片中磨粒應(yīng)該分布均勻、磨粒表面及邊界清晰、磨粒之間無相互堆積，便于通過顯微鏡對磨粒進行有效地分析。

鐵譜分析試驗中制備的帶磨粒的潤滑脂溶液試樣黏度過高，無法直接進行制譜，需要進一步稀釋。因為鐵譜分析試驗中所用試樣為鋰基潤滑脂，所以選用四氯乙烯作為溶劑和稀釋劑。如圖4所示是潤滑脂溶液試樣分別按5∶1、10∶1、15∶1、20∶1稀釋后制得譜片后拍攝的顯微鏡圖像。圖4(a)所示為按5∶1稀釋制得譜片的顯微鏡圖像，譜片上磨粒沉積效果較差，主要體現(xiàn)為磨粒分布不均且不呈鏈狀，磨粒相互堆積較嚴重，并且譜片中存在大量不溶絮狀物殘留。殘余的絮狀物會覆蓋在磨粒表面，不僅嚴重妨礙研究人員對磨粒形貌、顏色進行分析，而且會影響光密度計測量磨粒覆蓋比或鐵譜圖像處理的準確性。當進一步提高稀釋比到10∶1時，譜片上已經(jīng)不再殘留絮狀物，但部分磨粒堆積依然較為嚴重，如圖4(b)所示，圖中箭頭所指的黑色團聚物即為磨粒堆積導(dǎo)致。當進一步提高稀釋比到15∶1和20∶1時，磨粒已無明顯相互堆積情況，同時磨粒之間呈鏈狀分布且分布均勻，磨粒表面形貌、顏色、尺寸和數(shù)量已經(jīng)能夠清晰地觀察，達到了比較好的沉積效果，如圖4(c)、(d)所示。為了減少溶劑的使用，可以按照15∶1進行稀釋。但因不同的潤滑脂錐入度等特性不同，在相同稀釋比下潤滑脂溶液的黏度可能差異很大，而黏度作為鐵譜儀制譜的重要影響因素，所以可以將在15∶1稀釋比下的黏度值作為一個參考值。通過運動黏度測定儀在40 ℃下的測量結(jié)果，該黏度參考值為4 mm2/s。

圖4 不同稀釋比下的譜片顯微鏡圖像Fig 4 The microscope images of the ferrograms with different dilution proportions

綜上，潤滑脂在溶解之后黏度通常較高，無法達到鐵譜儀制譜的標準，為了獲得較好的磨粒沉積效果，可以將潤滑脂溶液黏度稀釋到4 mm2/s以下。鐵譜分析實驗表明，通過合理稀釋的潤滑脂溶液試樣，在旋轉(zhuǎn)式鐵譜儀上可以獲得良好的制譜效果，所制譜片能夠有效提取磨粒組成、形狀、尺寸、數(shù)量、顏色、磨粒尺寸分布等信息，為預(yù)測機械設(shè)備磨損狀態(tài)和維護時間提供指導(dǎo)意見。

3 結(jié)論

(1)極性有機溶劑不宜作為潤滑脂溶劑，而最適合的溶劑也因潤滑脂的不同而略有區(qū)別。正己烷和體積分數(shù)30%二甲苯和70%正己烷混合溶液適合溶解鋰基潤滑脂，二甲苯和四氯乙烯適合溶解鈣基潤滑脂和鋁基潤滑脂。在潤滑脂溶解試驗中，可以根據(jù)潤滑脂的種類選擇對應(yīng)的溶劑，如果對于種類未知的潤滑脂樣本，可以考慮使用二甲苯和四氯乙烯。其中四氯乙烯相比于二甲苯在常溫下不可燃，而且還常作為鐵譜分析中的清洗劑，因此，在實際使用中可優(yōu)先選取四氯乙烯作為溶劑。

(2)文中試驗選擇的鋰基、鈣基和鋁基3種潤滑脂不能代表所有潤滑脂，篩選出的溶劑可能并不適用于其他種類潤滑脂，但參照文中試驗方法可探究出適合不同潤滑脂的溶劑。

(3)鐵譜分析實驗表明，將潤滑脂溶液黏度稀釋到4 mm2/s以下，在旋轉(zhuǎn)式鐵譜儀上可以獲得良好的制譜效果，所制譜片能夠有效提取磨粒組成、形狀、尺寸、數(shù)量、顏色、磨粒尺寸分布等信息，為預(yù)測設(shè)備磨損狀態(tài)和規(guī)劃設(shè)備維護時間提供指導(dǎo)意見。