土壤檢測(cè)質(zhì)量控制研究

宋翠柳

摘要：我國(guó)各個(gè)地方的土壤差異較大，種類繁多，形成了復(fù)雜的土壤成分。同時(shí)，國(guó)內(nèi)存在著多樣化的污染物形態(tài)，因此必須千方百計(jì)提升土壤檢測(cè)的質(zhì)量和水平。土壤檢測(cè)質(zhì)量控制有利于相關(guān)方對(duì)土地資源進(jìn)行科學(xué)合理的配置，牽涉到土壤檢測(cè)的各個(gè)環(huán)節(jié)。它的主要目標(biāo)是為了確保所獲得的各種檢測(cè)數(shù)據(jù)具有準(zhǔn)確性、典型性、精密性與完整性。

關(guān)鍵詞：土壤；檢測(cè)；質(zhì)量控制

1土壤檢測(cè)分析組織要求

（1）組織的相關(guān)機(jī)構(gòu)。測(cè)土配方標(biāo)準(zhǔn)化驗(yàn)室，具有完善的全程序質(zhì)量保障與控制的運(yùn)行體制，可以全面落實(shí)并執(zhí)行檢測(cè)質(zhì)量保證及控制要求，能夠完成全程序檢測(cè)質(zhì)量控制。（2）人員要求。土壤檢測(cè)的員工都必須接受專業(yè)的技術(shù)培訓(xùn)和考核，通過(guò)后必須持證上崗。若是上崗員工證件還未下發(fā)，應(yīng)在有證員工監(jiān)督、指導(dǎo)下工作，且監(jiān)督人員要對(duì)其行為負(fù)責(zé)。（3）設(shè)備儀器要求。在檢測(cè)期間運(yùn)用的設(shè)備儀器必須全部通過(guò)國(guó)家強(qiáng)制鑒定要求，使用前要依照法律送入相關(guān)部門檢查，合格后方可使用。

2土壤樣品制備

土壤檢測(cè)中最重要的部分就是樣品的制備，土壤分析結(jié)果的精準(zhǔn)度受到樣品采集和處理的影響。不同土壤的性質(zhì)不同，因此無(wú)論如何都會(huì)存在一定的誤差，想要將誤差控制在最小，在采集土壤樣品時(shí)應(yīng)做到隨機(jī)抽?。粯悠愤M(jìn)行比較時(shí)，應(yīng)該遵循等量原則；在進(jìn)行土壤樣品采集時(shí)應(yīng)該綜合考慮多方面因素，將多個(gè)樣點(diǎn)的土壤均等混合，去除帶有肥料、雜草、秸稈等雜物的土壤樣品，形成混合樣品。通常情況下，應(yīng)采集一公斤左右的土壤樣品，如收集土壤過(guò)多應(yīng)該使用四分法去除多余土樣。采集完成后首先要根據(jù)采集時(shí)間、地點(diǎn)等信息將土壤樣品進(jìn)行編碼、分裝，這個(gè)過(guò)程中極容易產(chǎn)生二次污染，因此要注意器具的使用。其次是風(fēng)干，這個(gè)過(guò)程中需要注意的重點(diǎn)是及時(shí)挑出雜物并攤開(kāi)，放置在陰涼通風(fēng)的房間，避免有害物體、粉塵和氣體進(jìn)入土壤樣品，風(fēng)干完成后直接將土壤粉碎、過(guò)濾。最后將磨好的土壤樣品裝入干燥的塑料瓶中，貼好標(biāo)簽，備注好樣品信息。土壤樣品制備完成后應(yīng)該保存在酸堿度適中、常溫的環(huán)境中。

3土壤檢測(cè)質(zhì)量控制

對(duì)土壤檢測(cè)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室分析的過(guò)程中，其質(zhì)量控制涵蓋了制樣、樣品分析過(guò)程和樣品前處理等環(huán)節(jié)的質(zhì)量控制。通過(guò)這個(gè)實(shí)驗(yàn)步驟，可以核查具體檢測(cè)過(guò)程有沒(méi)有處于相應(yīng)的受控狀態(tài)，反映出實(shí)驗(yàn)室工作的具體工作過(guò)程和各種變化，指出這些變化會(huì)出現(xiàn)的各種質(zhì)量問(wèn)題，便于相關(guān)土壤檢測(cè)分析人員第一時(shí)間注意異常情況，當(dāng)即采取相應(yīng)的預(yù)防和糾正措施。

3.1檢測(cè)前的質(zhì)量控制

（1）工作環(huán)境與溫、濕度。優(yōu)良的實(shí)驗(yàn)室設(shè)施和環(huán)境是保證檢測(cè)工作完成的基本條件。首先要剔除一些環(huán)境因素的影響，如周圍有無(wú)酸堿及一些不明氣體的流通，儀器使用狀況是否正常，天平室、樣品室及分析室間設(shè)置是否合理，實(shí)驗(yàn)室容器是否洗凈與干燥等，以保證實(shí)驗(yàn)時(shí)不受外界因素干擾。其次要考慮溫、濕度影響，一般土肥檢測(cè)對(duì)實(shí)驗(yàn)室設(shè)施與環(huán)境無(wú)特殊要求，但部分項(xiàng)目對(duì)溫度卻有較大影響，溫度的高低往往會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生較大的偏差，如土壤常規(guī)化檢驗(yàn)中，特別是對(duì)堿性土壤有效磷的檢測(cè)，碳酸氫鈉的提取受溫度影響很大，以20℃為宜，因此必須嚴(yán)格控制浸提液的溫度。（2）檢測(cè)人員。檢測(cè)人員最好由熟悉儀器操作、設(shè)備技能、使用方法、試劑理化性能且有責(zé)任心的人員擔(dān)任，并要積極參加學(xué)習(xí)交流與培訓(xùn)，以彌補(bǔ)自身的不足。（3）實(shí)驗(yàn)用水。實(shí)驗(yàn)用水分為三個(gè)等級(jí)，對(duì)于土壤化驗(yàn)而言，二、三級(jí)水已能滿足實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)要求。（4）檢測(cè)方法。檢測(cè)方法的選擇正確與否，對(duì)最終結(jié)果影響很大，要按照國(guó)標(biāo)-行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)-地方標(biāo)準(zhǔn)的順序依次選擇檢測(cè)方法，國(guó)標(biāo)優(yōu)先。

3.2檢測(cè)中的質(zhì)量控制

每項(xiàng)檢測(cè)中都會(huì)存在一定誤差，客觀存在的誤差是不可避免的。產(chǎn)生誤差的主要原因包括系統(tǒng)誤差、隨機(jī)誤差和過(guò)失誤差。其中系統(tǒng)和隨機(jī)誤差會(huì)影響結(jié)果的準(zhǔn)確度，過(guò)失誤差則對(duì)結(jié)果的準(zhǔn)確度產(chǎn)生了重要影響。想要減少誤差就需要從根本上認(rèn)識(shí)到其中的規(guī)律，盡可能地減少誤差，保證檢測(cè)結(jié)果的真實(shí)、有效。（1）應(yīng)該要正確使用檢測(cè)設(shè)備，在標(biāo)準(zhǔn)程序下由同一技術(shù)員進(jìn)行操作。（2）要跟進(jìn)空白實(shí)驗(yàn)，對(duì)土壤樣品進(jìn)行多次空白實(shí)驗(yàn)，空白值誤差越小，檢測(cè)結(jié)果就越準(zhǔn)確。（3）選擇和應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。一般情況下，檢測(cè)過(guò)程中控制好標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是保證檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確的基礎(chǔ)，在購(gòu)買時(shí)要選擇符合當(dāng)?shù)貙?shí)際需求、具有參考價(jià)值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。監(jiān)控標(biāo)準(zhǔn)樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是保證檢測(cè)內(nèi)部質(zhì)量的前提，對(duì)檢測(cè)結(jié)果精準(zhǔn)性產(chǎn)生重大的影響。例如，某耕地質(zhì)量保護(hù)站在進(jìn)行土壤檢測(cè)過(guò)程中，采用了與待測(cè)樣品相同的制備方法，將分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)比，發(fā)現(xiàn)樣品在標(biāo)準(zhǔn)值的允許范圍內(nèi)，意味著該批次的樣品檢測(cè)結(jié)果真實(shí)有效，如果分析結(jié)果沒(méi)有在標(biāo)準(zhǔn)值控制范圍內(nèi)，則表明檢測(cè)結(jié)果不可靠，需要重新進(jìn)行質(zhì)量檢測(cè)。（4）需要對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行校對(duì)。通常來(lái)說(shuō)，同一樣品由不同的檢測(cè)人員采用不同的方法進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果會(huì)存在一定差異，這時(shí)需要對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行嚴(yán)格的分析對(duì)比，從而督促檢測(cè)人員不斷提高檢測(cè)水平。

3.3精密度的控制

各批次樣品項(xiàng)目分析要選擇2成平行樣品；若樣品<5個(gè)，要采集>1個(gè)數(shù)量的平行樣，然后分析人將其納入明碼平行樣中。兩者效果相同，無(wú)需重復(fù)。若平行樣測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差值在規(guī)定范圍內(nèi)，則為合格；若平行雙樣測(cè)定合格率<95%，則要重新測(cè)定本批樣品，并在添加2成平行樣測(cè)定對(duì)比，如此反復(fù)至平行樣合格率超過(guò)95%后，方可停止。

3.4檢測(cè)后的質(zhì)量控制

檢測(cè)后的質(zhì)量控制中，要及時(shí)記錄各項(xiàng)原始記錄，書寫要真實(shí)、準(zhǔn)確，具有完整性，不得隨意涂改。如若發(fā)生筆誤時(shí)要經(jīng)過(guò)審批后修改并做好標(biāo)記，并簽字予以確認(rèn)。對(duì)測(cè)量數(shù)據(jù)，要按有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則進(jìn)行計(jì)算。結(jié)果的計(jì)算是檢測(cè)工作的最后一個(gè)環(huán)節(jié)，看似簡(jiǎn)單，但往往由于重視不夠而造成檢測(cè)結(jié)果相差甚遠(yuǎn)。在日常工作中，應(yīng)嚴(yán)格按照實(shí)際操作過(guò)程進(jìn)行合理地判斷和修約，如發(fā)現(xiàn)個(gè)別數(shù)據(jù)偏離較大，那么在考慮確認(rèn)可能存在過(guò)失或干擾的情況下，要及時(shí)給予舍棄。

4結(jié)束語(yǔ)

綜上所述，近年來(lái)測(cè)土配方、標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)田提升、耕地質(zhì)量評(píng)價(jià)等項(xiàng)目得到不斷實(shí)施與推進(jìn)，但這些項(xiàng)目往往需要土壤樣品養(yǎng)分分析及檢測(cè)報(bào)告為其提供數(shù)據(jù)上的支持，由此才能作出相應(yīng)的結(jié)論判斷與評(píng)價(jià)，因此，土壤樣品檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、有效性就顯得尤為重要，這對(duì)檢測(cè)人員的檢測(cè)水平也提出了更高的要求。

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（作者單位：保定市民科環(huán)境檢測(cè)有限公司）