豆豉類黑精超聲提取工藝研究

孔凡利　鄺瑞彬　鄭繼昌　林丹瓊　郝志明

摘 要：為了優(yōu)化超聲法提取豆豉類黑精的最佳工藝條件，本文以水為提取劑，通過單因素實(shí)驗(yàn)以及超聲功率、料液比和超聲時間L9（33）正交實(shí)驗(yàn)，得出最優(yōu)超聲方法為超聲功率180 W，料液比1∶10，超聲時間9 min。超聲波提取色素的最佳工藝條件的吸光值為0.240。

關(guān)鍵詞：類黑精;豆豉;超聲提取

Abstract：In order to gain the extraction rate of Aspergillus-type Douchi Melanoidin， the single factor experiment is designed to study the effect of ultrasonic power， ratio of solid to solvent， ultrasonic time. The optimal extraction conditions of Aspergillus-type Douchi melanoidin are ultrasonic power 180 W， atio of solid to solvent 1∶10， ultrasonic time 9 min. The experimental verification of the optimum technological conditions of ultrasonic extraction showed that the absorbance value was 0.240.The process is efficient，energy and time saving and can be used as the experimental base of industrial production.

Key words：Melanoidin; Aspergillus-type douchi; Ultrasonic extraction

中圖分類號：TS261.9

豆豉源于我國[1]，是以大豆為原料經(jīng)微生物發(fā)酵制成的傳統(tǒng)發(fā)酵食品。豆豉中的黑色素是美拉德反應(yīng)的終產(chǎn)物即類黑精，具有很高的利用價(jià)值，是一種藥食兼用的物質(zhì)[2-3]。超聲具有破碎細(xì)胞[4]、機(jī)械振動、乳化擴(kuò)散和擊碎等多級效應(yīng)，被廣泛應(yīng)用于功能性成分的提取[5];超聲技術(shù)在提取豆豉中類黑精物質(zhì)中的應(yīng)用還未見文獻(xiàn)報(bào)道，所以本實(shí)驗(yàn)采用超聲波提取法提取豆豉中的類黑精物質(zhì)，并優(yōu)選最佳提取工藝。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料與試劑

豆豉，市售;乙醇和鹽酸等均為分析純試劑。

1.2 儀器與設(shè)備

WF J2100型可見光分光光度計(jì)，JY 92-11型超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)，PL4002電子天平，HR2870高端攪拌機(jī)。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 豆豉類黑精的提取方法

稱取豆豉樣品，置于50 mL燒杯中，加入一定量的提取溶液，于超聲波清洗器中提取一定時間，放入超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)中提取一定時間，將提取液轉(zhuǎn)至100 mL容量瓶中定容至刻度，過濾，取濾液，將濾液稀5倍，在420 nm處測定吸光度值A(chǔ)，計(jì)算OD值：OD420 nm=A420 nm×稀釋倍數(shù)。

1.3.2 單因素實(shí)驗(yàn)

在固定相關(guān)因素的條件下，分別研究超聲功率、料液比和提取時間對提取效果的影響。樣品超聲提取后定容至100 mL，過濾后進(jìn)行稀釋5倍，在420 nm處測定吸光度值。

1.3.3 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

為獲得最優(yōu)的提取工藝條件，經(jīng)初步單因素實(shí)驗(yàn)篩選出超聲功率、料液比、超聲時間作為選擇因素，采用三水平三因素方式進(jìn)行L9（33）正交試驗(yàn)。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素實(shí)驗(yàn)

2.1.1 超聲功率對類黑精提取效果的影響

由圖1可以看出，在30～100 W范圍內(nèi)，提取率呈上升趨勢，之后平緩上升，選擇50、100、150 W做正交實(shí)驗(yàn)。

2.1.2 料液比對類黑精提取效果的影響

由圖2可以看出，類黑精的吸光度值隨料液比的增大而增大，在料液比為1∶15時，達(dá)最大值，此后隨料液比的增大而下降，所以選擇1∶10、1∶15、1∶20做正交實(shí)驗(yàn)。

2.1.3 超聲時間對類黑精提取效果的影響

由圖3可以看出，隨著超聲時間的增長，吸光度值會增加，在超聲時間為7 min時吸光度值較大，所以選擇5、7、9 min做正交試驗(yàn)。

2.2 超聲波提取條件的優(yōu)化

根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果，選取超聲功率、料液比及超聲時間為考察因素，以類黑精的吸光值為指標(biāo)，按L9（33）正交表（表1）對超聲波提取類黑精條件進(jìn)行優(yōu)化，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。三個因素對吸光值影響的主次順序?yàn)椋撼晻r間>超聲功率>料液比。由正交試驗(yàn)表得出最優(yōu)組合為A3B1C3，由k得出的最優(yōu)組合A3B2C3，最優(yōu)組合不在正交試驗(yàn)中，需進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證。

對組合A3B2C3進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證，得到類黑精吸光度值0.235，小于組合A3B1C3的吸光值0.240，所以最優(yōu)組合為A3B1C3，即超聲功率180 W、料液比1∶10、超聲時間9 min。

3 結(jié)論

陽江豆豉中含有豐富的類黑精，采用超聲波提取工藝可高效提取類黑精。各因素對超聲波提取類黑精的影響程度大小順序?yàn)槌晻r間（C）>超聲功率（A）>料液比（B），即超聲時間對類黑精的提取影響最大，超聲功率次之，料液比最小，超聲波提取類黑精的最佳工藝條件為：超聲時間為9 min，料液比為1∶10，超聲功率為180 W，經(jīng)過驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)得出，最佳工藝條件下的吸光度值最大，故說明此工藝條件可行，可為工業(yè)中提取類黑精研究帶來一定的參考價(jià)值。

參考文獻(xiàn)：

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