離子色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定化妝品中六價鉻

周慧敏 李海燕

摘 要：樣品用堿性浸提液在60℃超聲提取，經(jīng)活性炭粉凈化過濾后，采用離子色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法進行測定。方法比較和總結了不同實驗條件對測定結果的影響，通過對4種不同基質(zhì)化妝品進行加標回收實驗，回收率在89.1%～103.7%之間，精密度在1.41%～8.06%之間，方法操作簡單，靈敏度高，適合于化妝品中六價鉻含量的測定。

關鍵詞：化妝品;六價鉻;離子色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜

六價鉻容易被人體吸收，它可通過消化、呼吸道、皮膚及粘膜侵入人體。有報道，通過呼吸空氣中含有不同濃度的鉻酸酐時有不同程度的沙啞、鼻粘膜萎縮，嚴重時還可使鼻中隔穿孔和支氣管擴張等。經(jīng)皮膚侵入時會產(chǎn)生皮炎和濕疹。因此建立化妝品中六價鉻的形態(tài)分析方法，對于正確評價化妝品污染的毒性及在化妝品中的富集、轉換和遷移的深入研究有著重要的意義。

1 實驗部分

1.1 溶液配制

浸提液：稱取20.0g氫氧化鈉和30.0無水碳酸鈉，用水溶解后移入1000mL用量瓶中并稀釋至刻度，混勻后轉入塑料瓶中保存。

緩沖液：溶解8.71g磷酸氫二鉀和磷酸二氫鉀于水中，移入100mL容量瓶并用水稀釋至刻度（此緩沖溶液pH=7）。[1]

六價鉻標準系列：吸取0.50mL六價鉻標準溶液于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，分取一定體積儲備液用水稀釋濃度分別為：0mg/L、0.005mg/L、0.010mg/L、0.020mg/L、0.040mg/L、0.060mg/L。

流動相（56mmol/L硝酸-80mmol/L氨水，pH=9.4）：準確移取4mL硝酸和6mL氨水溶液于大燒杯中，加水至約1000mL，混勻，用硝酸或氨水溶液將pH調(diào)至9.4，移入1000mL容量瓶，然后用水定容至刻度。[1]

1.2 樣品制備

準確稱取1g樣品于50mL刻度離心管中，加入20.0mL浸提液和0.5mL緩沖液，浸提液需完全浸沒樣品并充分搖勻。于60℃超聲波萃取20min取出，冷卻至室溫后用水定容至25.0mL，加入活性炭粉2.0g并充分搖勻，用濾紙過濾，棄去前5mL濾液，收集濾液經(jīng)微孔濾膜過濾后待測。[2]同時做試劑空白試驗。

1.3 實驗條件

色譜柱：IonPac AS19陰離子交換色譜分析柱（250mm×4mm），IonPac AG19陰離子交換色譜保護柱（50mm×4mm）;流速：1.0mL/min;進樣體積：20μL。

電感耦合等離子體質(zhì)譜條件：功率：1500W;采樣深度：9mm;采集質(zhì)量數(shù)：52;霧化器：同心霧化器，自動提升;載氣流速：0.7L/min;輔助氣流速：0.48L/min;積分時間：0.5s。

六價鉻標準曲線及色譜圖詳見圖1和圖2。

1.4 回收率和精密度

選取4種化妝品進行了不同水平加標回收及精密度實驗，結果表明，方法回收率在89.1%～103.7%之間，精密度在141%～8.06%之間。化妝水加標回收為0，該化妝品可能含有還原性成分，六價鉻被還原為低價態(tài)，因此無法檢出。

2 結論

本文采用氫氧化鈉和碳酸鈉混合溶液為提取劑，恒溫超聲法提取，離子色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定，建立了化妝品中六價鉻的離子色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜測定方法。實驗結果表明方法線性相關系數(shù)r>0.997，回收率在89.1%～103.7%之間，精密度在1.41%～8.06%之間，方法操作簡便，提取凈化效果良好，適合于大多種類化妝品中六價鉻的測定。

參考文獻：

[1]SN/T2210-2008保健食品中六價鉻的測定離子色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法[S].

[2]張見立，王全杰，湯克勇.活性炭吸附脫色-分光光度法測定深色革樣中的六價鉻[J].中國皮革，2007，36（11）：44-45.

作者簡介：周慧敏（1982-），女，漢族，遼寧人，本科，高級工程師，食品檢驗。