氣相色譜法測定蔬菜、水果中多種有機磷農(nóng)藥殘留方法探究

莫華容

摘 要：為提高蔬菜、水果的產(chǎn)量，有機磷農(nóng)藥成為消滅農(nóng)作物害蟲的主要手段，但是，有機磷農(nóng)藥極容易出現(xiàn)殘留的情況，這對環(huán)境、人身健康等方面都會產(chǎn)生直接的影響?；诖耍詺庀嗌V法對蔬菜、水果中有機磷農(nóng)藥殘留進行測定，對提高蔬菜、水果中多種有機磷農(nóng)殘留測定效率、農(nóng)藥殘留檢測準(zhǔn)確性等方面有積極作用，選擇柑橘與大白菜為主要對象，并對有機磷農(nóng)藥殘留進行測定，旨在檢驗氣相色譜法在有機磷農(nóng)藥殘留測定中的有效性及準(zhǔn)確性。

關(guān)鍵詞：氣相色譜法;農(nóng)藥殘留;蔬菜水果

引言：基于有機磷農(nóng)藥殘留對蔬菜、水果的留存、食用等方面都會產(chǎn)生負面影響，研究和分析蔬菜、水果中的有機磷農(nóng)藥殘留測定，對蔬菜、水果的有機磷農(nóng)藥殘留控制方面有積極作用。在對蔬菜、水果中的有機磷農(nóng)藥殘留進行測定的過程中，采用氣相色譜法進行測定，通過試驗分析的方式，提高有機磷農(nóng)藥殘留測定的準(zhǔn)確性及有效性，進而滿足蔬菜、水果有機磷農(nóng)藥殘留測定的實際需求。

1.材料及方法

1.1試劑及設(shè)備

在對有機磷農(nóng)藥殘留進行測定的過程中，包含甲胺磷、毒死蜱等，并以10 的儲備液為基礎(chǔ)，將其與丙酮進行稀釋后，獲得標(biāo)準(zhǔn)使用液，本次試驗以大白菜、柑橘為試驗對象。為提高有機磷農(nóng)藥殘留測定的準(zhǔn)確性，以島津GC-2010plus為主要儀器，配有FPD檢測器，并利用高精度的電子天平對柑橘、大白菜的重量進行測量。在前期準(zhǔn)備階段中，按照農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY761-2008《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》，將柑橘、大白菜進行切碎處理并取樣，再對樣品進行粉碎，稱取25.0g加入50mL乙腈，經(jīng)分散機高速勻漿2min，后過濾到加入6gNaCl的100mL具塞比色管內(nèi)，充分震蕩后進行靜止分層處理，選擇上清液進行氮吹處理，并利用丙酮進行定容處理[2]。

1.2氣相色譜條件

根據(jù)實驗設(shè)計及儀器的實際情況，色譜條件為進樣口溫度220℃，分流進樣，進樣體積1μL，分流比10：1，采用恒壓控制，色譜柱采用程序升溫，即柱初溫150℃保持2min，后以5℃/min的速率升溫至250℃保持7min。檢測器溫度為250℃。

2.結(jié)果與分析

在進行試驗及分析的過程中，對0.5 標(biāo)準(zhǔn)液進行試驗，并采用對比分析的方式，對有機磷農(nóng)藥殘留測定效果進行分析。其結(jié)果分析包含基質(zhì)效應(yīng)、添加回收率以及精密度等指標(biāo)。首先，將不同濃度的基質(zhì)提取液分別與1.0 的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液混合，進行氣相色譜分析后比較20種農(nóng)藥在柑橘、大白菜提取液中的影響情況。試驗結(jié)果證明，柑橘提取液中的雜質(zhì)干擾相對較小，但是，氧化樂果農(nóng)藥受基質(zhì)的影響比較大，這說明基質(zhì)效應(yīng)可以對把農(nóng)藥濃度的影響進行量化分析。其次，在柑橘、大白菜的提取液中加入混合標(biāo)準(zhǔn)液，由于混合標(biāo)準(zhǔn)液農(nóng)藥成分的保留時間存在差異，所以，可以進行氣相色譜分析。最終測試結(jié)果說明，提取強度、溶劑用量以及基質(zhì)種類、農(nóng)藥在水中的溶解情況等因素對測定結(jié)果都會產(chǎn)生直接的影響，不同的農(nóng)產(chǎn)品，其有機磷農(nóng)藥殘留時間方面存在差異，所以，在進行處理及分析的過程中，需要相對延長操作時間，保證農(nóng)藥殘留達到除凈的目的。再次，在對柑橘、大白菜的有機磷農(nóng)藥殘留進行測定的過程中，需要從峰面積對質(zhì)量濃度的線性分析進行檢驗，并以S/N=3的相對濃度為標(biāo)準(zhǔn)，選擇10g的樣品，對有機磷農(nóng)藥殘留進行測定，其測定結(jié)果如下：

在對蔬菜、水果樣品中加入不同濃度的有機磷農(nóng)藥后，還需要對精密度以及準(zhǔn)確度等方面進行檢測，具體的檢測結(jié)果如下：

3.討論

利用氣相色譜法對蔬菜、水果中的有機磷農(nóng)藥殘留進行測定的過程中，基本上都存在基質(zhì)效應(yīng)，這對實際的有機磷農(nóng)藥殘留測定結(jié)果會產(chǎn)生直接的影響。為降低基質(zhì)效應(yīng)對測定結(jié)果的影響，可以采用基質(zhì)匹配的方法進行控制[3]。在利用氣相色譜法對不同種類蔬菜、水果的有機磷農(nóng)藥殘留進行測定的過程中，由于不同的蔬菜、水果其有機磷農(nóng)藥的保留時間存在差距，這對氣相色譜法的實際應(yīng)用會產(chǎn)生直接的影響[4]。所以，在實際試驗的過程中，需要結(jié)合蔬菜、水果本身的特性，對有機磷農(nóng)藥殘留進行測定。有機磷農(nóng)藥在0.5μg以下，其內(nèi)線性為最佳[5]。

結(jié)語：利用氣相色譜法對蔬菜、水果的有機磷農(nóng)藥殘留進行測定，有利于農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)檢測，而且，在利用氣相色譜法進行測定的過程中，其操作比較簡單，而且可以快速對有機磷農(nóng)藥進行成分分離，在節(jié)約實驗試劑的同時，降低有機磷農(nóng)藥殘留測定的成本，適用于大批量蔬菜、水果的有機磷農(nóng)藥殘留測定，具有一定的推廣價值。

參考文獻：

[1]周蓉， 曹趙云， 趙肖華. 分散固相萃取-分散液液微萃取/氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定蔬菜中19種有機磷農(nóng)藥殘留? [J]. 分析測試學(xué)報， 2017（1）：67-72，共6頁.

[2]黃芬， 夏文斌， 李雄偉. 蔬菜中多種有機磷農(nóng)藥殘留的固相萃取-氣相色譜測定方法研究[J]. 實用預(yù)防醫(yī)學(xué)， 2017（5）：627-629.

[3]張雨凱. 氣相色譜法測定蔬菜、水果中多種有機磷農(nóng)藥殘留[J]. 食品安全導(dǎo)刊， 2018， 215（24）：97.

[4]李靜， 郭武軍， 殷超. 氣相色譜法測定蔬菜中九種有機磷農(nóng)藥殘留量[J]. 現(xiàn)代食品， 2018（6）：98-99.

[5]郭偉， 孫海燕. 表面活性劑輔助分散液相微萃取-氣相色譜法分析蔬菜水果中有機磷類農(nóng)藥殘留[J]. 分析科學(xué)學(xué)報， 2017， 33（1）：81-85.