煤中灰分測(cè)量不確定度評(píng)定

田艷玲

(潞安集團(tuán)營(yíng)銷總公司 煤質(zhì)洗選中心，山西 長(zhǎng)治 046204)

煤中灰分是指煤以一定速度加熱到溫度(815±10)℃下完全燃燒后的殘留物。煤中的灰分對(duì)于煤在燃燒過程中是一種無(wú)用物質(zhì)，無(wú)論各種用途的煤都要求灰分越低越好。灰分增高時(shí)，會(huì)降低煤的發(fā)熱量，煤中礦物質(zhì)燃燒后成為灰分時(shí)也要吸收熱量，因此，煤在燃燒過程中灰分越低越好[1]。煤炭在銷售過程中，煤中灰分是以質(zhì)計(jì)價(jià)的重要指標(biāo)之一，在以灰分計(jì)價(jià)時(shí)，灰分是計(jì)價(jià)的基礎(chǔ)指標(biāo)；在以發(fā)熱量計(jì)價(jià)時(shí)，灰分是計(jì)價(jià)的輔助指標(biāo)[2]。

《煤炭檢驗(yàn)中測(cè)量不確定度評(píng)定指南》只適用于煤炭檢測(cè)不確定度的評(píng)定，使用此標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行煤炭檢測(cè)不確定度評(píng)定簡(jiǎn)化了不確定度評(píng)定過程，使煤炭領(lǐng)域檢測(cè)人員對(duì)不確定度評(píng)定過程更加容易理解。

1 測(cè)定方法概述

采用緩慢灰化法進(jìn)行煤中灰分測(cè)定。稱取一定量的一般分析試驗(yàn)煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到(815±10)℃，灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以灼燒后殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分[3]。

使用的儀器設(shè)備：智能馬弗爐(灰揮測(cè)試儀)，型號(hào)：SDTGA100，編號(hào)：SB044； 電子天平，型號(hào)：BSA224S，編號(hào)：SB082；溫濕度：溫度：20℃，濕度36%；檢測(cè)依據(jù)：GB/T212-2008《煤的工業(yè)分析方法》[3]；評(píng)定依據(jù): MT/T1013-2006《煤炭檢驗(yàn)中測(cè)量不確定度評(píng)定指南》[4]。

2 建立數(shù)學(xué)模型

1) 檢測(cè)過程

稱取灰皿質(zhì)量，稱取 (1±0.1)g煤樣，稱準(zhǔn)至0.000 2 g，均勻地?cái)偲皆诨颐笾校瑢⒒颐笏腿霠t溫不超過100 ℃的馬弗爐恒溫區(qū)中，在不少于30 min的時(shí)間內(nèi)將爐溫緩慢升至500 ℃，并在此溫度下保持30 min，繼續(xù)升溫到(815±10)℃，并在此溫度下灼燒1 h，冷卻后稱量。

式中：Aad表示干基灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；m表示稱取煤樣的質(zhì)量，g；m1表示灼燒后殘留物的質(zhì)量，g。

2) 根據(jù)智能馬弗爐進(jìn)行煤中灰分測(cè)定原理，考慮有以下測(cè)量不確定度來源。①A類不確定度(檢測(cè)重復(fù)性)；②試樣稱量過程；③灼燒后殘留物的質(zhì)量稱量；④質(zhì)量恒定。

用函數(shù)形式表示為：y(Aad)=f(m,m1，質(zhì)量恒定，重復(fù)性)。

3 檢測(cè)數(shù)據(jù)分析和評(píng)定過程

3.1 灰分檢測(cè)數(shù)據(jù)

灰分檢測(cè)數(shù)據(jù)見表1。

表1 灰分檢測(cè)數(shù)據(jù)匯總

3.2 逐項(xiàng)評(píng)定各測(cè)量不確定度分量

3.2.1 A類不確定度評(píng)定(檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)性)

≈0.04(%)

3.2.2 B類不確定度評(píng)定[4](稱量誤差)

1 ) 煤樣質(zhì)量。煤樣稱量誤差為0.000 2 g,按均勻分布轉(zhuǎn)化為標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

2 ) 灼燒后殘留物的質(zhì)量m1。 灼燒后殘留物的質(zhì)量稱量誤差為0.000 2 g,按均勻分布轉(zhuǎn)化為標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

3 ) 質(zhì)量恒定。此煤樣灰分檢測(cè)結(jié)果為20.88%，灰分檢測(cè)結(jié)果大于15.00%，需進(jìn)行檢查性灼燒。進(jìn)行檢查性灼燒后，其質(zhì)量變化不超過0.001 0 g，按均勻分布轉(zhuǎn)化為標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

3.3 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定

合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定見表2。

表2 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度各組分

絕對(duì)不確定度=20.88×0.001 997≈0.042%

3.4 擴(kuò)展不確定度

將合成不確定度乘以擴(kuò)展因子，得到擴(kuò)展不確定度U(Aad)。在置信概率取95%的情況下，取擴(kuò)展因子k=2，則U(Aad)=0.042×2=0.084≈0.08。

4 結(jié) 語(yǔ)

通過對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，對(duì)影響灰分不確定度的因素進(jìn)行評(píng)定，最終得出空氣干燥基灰分的擴(kuò)展不確定度結(jié)果：U(Aad)=(20.88±0.08)%。

通過對(duì)影響灰分不確定度的各因素進(jìn)行評(píng)定發(fā)現(xiàn)，樣品重復(fù)測(cè)定過程、天平稱量、儀器設(shè)備的精密性以及人員操作過程都是影響檢測(cè)結(jié)果不確定度的要素[2]，因此在檢測(cè)過程中應(yīng)選用最大允許誤差較小的天平、精密度較高且經(jīng)常進(jìn)行核查的儀器設(shè)備進(jìn)行檢測(cè)，并不斷提高檢測(cè)人員的技術(shù)水平以減小誤差，從而提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。