PREP設備霧化室直徑與粉末熔滴冷卻結晶匹配研究

馬樂 ，賈慶功 ，李揚揚，張磊，張弛，李江偉

（1.西部超導材料科技股份有限公司；2.西安聚能裝備技術有限公司，陜西 西安 710018）

目前，國內外商用的金屬粉末制備方法主要有等離子旋轉電極霧化法（PREP）、電極感應熔煉氣體霧化法（EIGA）、真空感應熔煉氣體霧化法（VIGA）、等離子霧化法（PA）等，其中，等離子旋轉電極霧化制粉的方法具有球形度高、空心粉少、粉末氧含量低等其他方法不可取代的諸多優(yōu)勢被廣泛采用。霧化室作為等離子旋轉電極霧化設備的關鍵部件，其直徑大小的選擇直接關系到獲得粉末的質量，本文基于對霧化熔滴冷卻結晶過程進行分析并提出霧化室直徑的設計方法。

1 PREP 金屬粉末成型機理

1.1 成型過程

等離子旋轉電極法（PREP）制備球形金屬粉末過程：首先霧化室中充入惰性氣體，金屬合金棒料（旋轉電極）在惰性氣體的保護下通過大功率等離子炬將其端部進行熔化后，利用離心力將合金熔滴拋出后在惰性氣體環(huán)境中快速冷卻結晶，最終形成理想的球形金屬粉末。其成型機理如圖1 所示。

金屬電極棒料端部熔化后，在其端部表面形成一層金屬溶液薄膜，電極棒料在高速傳動裝置的作用下高速旋轉（15000～32000r/min），此時，由于高速旋轉所提供的離心力遠遠大于液滴在溶液薄膜中的表面張力，金屬液態(tài)熔滴從溶液薄膜邊界脫離，在惰性氣體環(huán)境下從表面到芯部快速冷卻結晶，最終從液態(tài)熔滴形成固態(tài)金屬球形粉末。

圖1 PREP 金屬粉末成型過程

1.2 粉末粒度影響因素

等離子旋轉電極法通常最終制備出的球形金屬粉末粒度范圍為50～350μm，其中45μm 以下的細粉通常被用于金屬注射成型（MIM）、選擇性激光熔化（SLM）、冷噴涂等后續(xù)生產環(huán)節(jié)，45～150μm 的中間粉末通常被用于電子束熔化（EBM）等后續(xù)生產環(huán)節(jié)，150～350μm 的粗粉一般用于熱等靜壓成型（HIP）金屬粉末冶金過程中。

根據(jù)等離子旋轉電極法金屬粉末的成型機理，通過金屬溶液表面張力與離心力的平衡關系，可以近似獲得金屬粉末直徑d 的計算公式：

式中，D 為電極棒料的直徑/mm，σ為表面張力/N，n為電極棒料的旋轉速度/rpm，ρ為電極棒料的密度/g/cm3，const為一常數(shù)，由熔化速率、黏度等決定的綜合因素決定。

有此可知，影響等離子旋轉電極制備金屬粉末粒度的影響因素主要包括電極棒料的旋轉速度、電極棒料的材質、直徑規(guī)格等。

2 PREP 設備霧化室研制情況

目前，等離子旋轉電極制備金屬粉末的相關設備國外主要集中在俄羅斯等歐洲國家，其中霧化室、傳動室、等離子炬系統(tǒng)為該設備的核心。國內有少數(shù)科研高校以及相關研究所在俄方技術上進行結構優(yōu)化和改進，但總的來說，改進的力度不大而且效果有限。

霧化室是等離子旋轉電極制備金屬粉末的核心部件，是獲得理想金屬球形粉末的最終場所，霧化室的設計關鍵是確定其直徑大小必須滿足熔滴冷卻時的飛行距離要求，直徑過小導致熔滴結晶不充分，黏附在霧化室內壁上形成團粒粉，直徑過大不僅增大了各種投入成本，而且后期清理維護也受到限制。目前，由于霧化室設計不合理導致最終產品性能不能滿足工藝技術要求的情況在國內外設備上都有所體現(xiàn)，但未引起足夠的重視，因此，本文旨在基于對霧化熔滴冷卻結晶過程進行分析并提出霧化室直徑的設計方法。

3 金屬粉末霧化冷卻結晶過程分析

3.1 受力分析

基于等離子旋轉電極霧化制備金屬粉末的機理，金屬熔滴通過離心力在掙脫金屬溶液薄膜的表面張力后進入霧化室的惰性氣體環(huán)境中所受的力主要包括自身重力G、惰性氣體對粉末熔滴的阻力dF以及惰性氣體對粉末熔滴的浮力Ff，根據(jù)牛頓第二定律可以得出其動力學方程：

式中，m 為熔滴的質量/g，a 為熔滴的運動合力產生的加速度/m/s2，負號表示熔滴運動的速度方向與受力方向相反。

式中，g為重力加速度，m/s2，gρ為氣體密度，g/cm3，Cdrag為拖曳系數(shù)，S為熔滴的截面積，m2，v 為熔滴的運動速度，m/s。

式中，gμ為惰性氣體的動力學黏度/pa?s。

由于液態(tài)熔滴直徑很小，而離心力下液態(tài)熔滴產生的初始速度很大，因此可以忽略重力以及浮力對液滴飛行過程中加速度的影響，只考慮惰性氣體阻力的作用。液態(tài)金屬熔滴在實際飛行冷卻過程中，具有很高的初始速度（50～100m/s）之間，在惰性氣體環(huán)境下受到很大的阻力作用，其速度很快降為惰性氣體的流動速度（10～20m/s），液態(tài)金屬粉末霧化結晶最理想的狀態(tài)是當液態(tài)熔滴速度降至惰性氣體流動速度時，其冷卻結晶過程同時結束，不會出現(xiàn)由于冷卻結晶不充分導致其黏附在霧化室內壁上形成團粒粉。霧化室直徑的設計依據(jù)之一便是確保液態(tài)金屬粉末在霧化冷卻結晶過程中有足夠的安全減速距離。

3.2 冷卻結晶速度分析

金屬液態(tài)熔滴依靠離心力擺脫金屬溶液薄膜的表面張力飛入低溫惰性氣體環(huán)境中，其熱量的傳導在理論上包含有熔滴本身的熱輻射傳導以及與低溫惰性氣體的對流熱傳導。由于液態(tài)熔滴內部的溫差相比于液態(tài)熔滴與惰性氣體之間的溫差很小，因此可將冷卻結晶過程中的熔滴本身視為等溫體，忽略了其冷卻結晶過程中內部的溫度傳導。通過計算液態(tài)熔滴在低溫惰性氣體環(huán)境中的熱傳導系數(shù)進而獲得其冷卻結晶速度。

熱傳導系數(shù)h 的計算表達式：

式中，K 為惰性氣體的熱傳導系數(shù)，Cg為惰性氣體的比熱容，J/g?K。

液態(tài)金屬熔滴的冷卻結晶速度vc計算表達式：

式中，T 為液態(tài)熔滴脫離溶液薄膜的初始溫度，K，Tc為冷卻結晶后的固態(tài)粉末溫度，K，C 為金屬的比熱容，J/g?K。

在液態(tài)金屬粉末霧化結晶過程中，為了防止其冷卻結晶不充分形成團粒粉，必須保證其在飛行至霧化室內壁前溫度降至安全溫度點以下，因此，霧化室直徑的設計的另一個依據(jù)是必須滿足液態(tài)金屬有足夠的安全冷卻結晶距離。

4 霧化室直徑設計計算

4.1 霧化室直徑設計原則

通過對金屬粉末霧化冷卻結晶過程中的受力及冷卻速度的分析，可以得出霧化室直徑必須滿足兩個條件，即：

霧化室直徑Da不小于液態(tài)金屬粉末在霧化冷卻結晶過程中的安全減速距離Dd。

式中，cv為液態(tài)金屬熔滴到達霧化室內壁時的安全速度，m/s。

霧化室直徑Da不小于液態(tài)金屬的安全冷卻結晶距離Dc。

式中，t 為液態(tài)金屬熔滴冷卻結晶時間，s。

4.2 霧化室直徑的計算

通過上述分析可知，熔滴的初始運動速度主要由旋轉電極棒料的旋轉速度、直徑大小決定，熔滴的冷卻結晶速度與電極棒料的材質、惰性氣體的成分有直接關系，主要是由于不同的電極棒料材質、不同的惰性氣體成分的比熱容、熱導率、黏度系數(shù)等不同導致其金屬霧化熔滴與惰性氣體之間的熱傳導效率有很大的差別。

4.2.1 不同電極棒料旋轉速度下粉末熔滴冷卻所需的霧化室直徑

以鈦合金電極棒料、棒料直徑φ60mm、氦氣環(huán)境下冷卻至600℃為例，分別計算選取獲得粉末粒度為35μm、80μm、120μm、旋轉速度在13000～35000r/min 下的霧化室直徑，其結果如圖2 所示。

圖2 不同電極棒料旋轉速度下霧化室直徑的計算

從圖2 可以看出，在同一電極棒料旋轉速度下，所需霧化室直徑隨著粉末粒度的增加迅速增長，在35000r/min 時，霧化室直徑需要達到4.3m。另外，在13000～35000r/min 的轉速區(qū)間內，隨著旋轉速度的增加，粉末顆粒越大其冷卻結晶所需的冷卻飛行距離增加越明顯，即所需的霧化室直徑越大。

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4.2.2 不同電極棒料材質下粉末熔滴冷卻所需的霧化室直徑

以電極棒料直徑φ60mm、氦氣環(huán)境下冷卻至600℃為例，計算選取獲得粉末粒度在30～120μm、旋轉速度在30000r/min 下的霧化室直徑，其結果如圖3 所示。

從圖上可以看出，高溫合金在整個粒度區(qū)間下相比鈦合金電極棒料，其冷卻結晶所需的飛行距離要遠遠小于相同條件下鈦合金電極棒料對其要求。另外，在30～120μm 內，隨著其最終粉末粒度的增加，鈦合金電極棒料所需的霧化室直徑有明顯的增長，當粉末粒度為120μm 時，其充分冷卻結晶所需的霧化室直徑達到4m。

4.2.3 不同電極棒料直徑下粉末熔滴冷卻所需的霧化室直徑

以鈦合金電極棒料、粉末粒度為80μm、棒料旋轉速度30000r/min，氦氣環(huán)境下冷卻至600℃為例，分別計算選取電極棒料直徑在55～90mm、旋轉速度在15000r/min、30000r/min 下的霧化室直徑，其結果如圖4 所示。

圖3 不同電極棒料材質下霧化室直徑的計算

圖4 不同電極棒料直徑下霧化室直徑的計算

從圖中可以看出，對于同一電極棒料直徑，隨著轉速的增大，其冷卻結晶所需霧化室直徑也呈增大趨勢，但趨勢緩慢。另外，電極棒料直徑在55～90mm 內，電極棒料直徑越大，其冷卻結晶所需的霧化室直徑越大，當電極棒料直徑為90mm、電極棒料旋轉速度為30000r/min 時，粉末冷卻結晶所需的霧化室直徑為2.8m。

4.2.4 不同惰性氣體成分環(huán)境下粉末熔滴冷卻所需的霧化室直徑

圖8 不同惰性氣體成分環(huán)境下霧化室直徑的計算

從圖上可以看出，在相同氬氣、氦氣比下，粉末粒度越大，其冷卻結晶所需的霧化室直徑越大。另外，對于同一粉末粒度，提高氦氣的比例能夠有效減少霧化室直徑，這種趨勢在粉末粒度增大時更為顯著，粉末粒度120μm，He:Ar 為9:1 時，其充分冷卻結晶所需的霧化室直徑不到2m。

5 結語

霧化室直徑必須滿足兩個條件，即霧化室直徑Da不小于液態(tài)金屬粉末在霧化冷卻結晶過程中的安全減速距離Dd，Da≥Dd；霧化室直徑Da不小于液態(tài)金屬的安全冷卻結晶距離Dc，Da≥Dc。

同一電極棒料旋轉速度下，所需霧化室直徑隨著粉末粒度的增加迅速增長。隨著旋轉速度的增加，粉末顆粒越大，其冷卻結晶所需的冷卻飛行距離增加越明顯，即所需的霧化室直徑越大。

高溫合金冷卻結晶所需的霧化室直徑要遠遠小于相同條件下鈦合金電極棒料所需的霧化室直徑，并且隨著其最終粉末粒度的增加，鈦合金電極棒料所需的霧化室直徑有明顯的增長。

對于同一電極棒料直徑，隨著轉速的增大，其冷卻結晶所需霧化室直徑也呈增大趨勢，但趨勢緩慢，并且電極棒料直徑越大，其冷卻結晶所需的霧化室直徑越大。

在相同氬氣、氦氣比下，粉末粒度越大，其冷卻結晶所需的霧化室直徑越大。對于同一粉末粒度，提高氦氣的比例能夠有效減少霧化室直徑，這種趨勢在粉末粒度增大時更為顯著。