激光熔覆Inconel718合金涂層與基體界面的組織及力學性能

方金祥 王玉江 董世運 徐濱士 閆世興 宋超群,舒鳳遠 何 鵬

1.貴州大學現(xiàn)代制造技術(shù)教育部重點實驗室，貴陽，5500252.陸軍裝甲兵學院裝備再制造技術(shù)國防科技重點實驗室，北京,1000723.哈爾濱工業(yè)大學先進焊接與連接國家重點實驗室，哈爾濱,150001

0 引言

Inconel718合金是一種沉淀硬化型鎳基超合金，其高溫綜合力學性能優(yōu)異，且具有良好的耐蝕及熱加工性能，被廣泛用于航空、航天、核電、化工等領(lǐng)域熱端部件的制造。這些零部件服役條件惡劣，常常因為磨損、疲勞等原因而失效，此類零件制造成本高昂，如能對服役失效及誤加工零部件進行激光再制造，則可以創(chuàng)造顯著的經(jīng)濟效益。

激光熔覆成形技術(shù)能量密度集中，廣泛用于各種失效零部件的修復(fù)再制造，但它同其他再制造技術(shù)一樣，也存在熱影響區(qū)性能損傷、界面組織及性能的匹配性較差、成形部分力學性能差、殘余應(yīng)力大等一系列問題。文獻[1-5]研究了激光熔覆成形Inconel718合金的組織、性能及強化機理，文獻[6-8]研究了激光修復(fù)Inconel718合金的組織、力學性能、殘余應(yīng)力等問題。目前，在Inconel718合金的激光快速成形及修復(fù)再制造方面已有大量文獻發(fā)表，但尚缺乏Inconel718合金激光熔覆層與基體界面的系統(tǒng)討論。熔覆層與基體的界面區(qū)域是激光再制造零件的薄弱區(qū)域，該區(qū)域的化學元素、組織、性能的匹配性及過渡平滑性對再制造零件的服役性能和安全具有重要影響。

Inconel718合金主要由γ″(Ni3Nb)相及γ′(Ni3(Al,Ti))相強化，合金中往往還存在δ相、MC相及Laves相等[9]，因此，合金的組織及性能對熱加工工藝非常敏感，激光熔覆過程中，基材表面復(fù)雜的熱循環(huán)必將伴隨材料組織變化，導致熱影響區(qū)材料性能損傷。另外激光熔覆涂層與基體為冶金結(jié)合，往往組織及性能的匹配性較差，也容易出現(xiàn)脆化相及氣孔等缺陷。本文對激光熔覆Inconel718合金基體與涂層界面組織進行了表征，研究了工藝條件及時效熱處理對界面組織及性能的影響。

1 實驗方法

Inconel718合金激光熔覆試驗在光纖激光增材再制造系統(tǒng)上完成，該系統(tǒng)由IPG YLS-4000光纖激光器、Faunc機器人、送粉器、PRECITEC YC52熔覆頭及高純氬氣手套箱組成，工作面激光光斑為圓形，能量分布均勻。基體材料為鍛造時效態(tài)Inconel718合金，熔覆材料為真空熔煉Ar霧化制備的Inconel718合金粉末，具體化學成分見表1。采用4種工藝參數(shù)進行熔覆試驗，實驗工藝編號及參數(shù)見表2。

表1 Inconel718合金化學成分(質(zhì)量分數(shù))Tab.1 Chemical compositions of Inconel718 alloy (mass fraction) %

表2 Inconel718合金激光熔覆工藝參數(shù)Tab.2 Parameters for the laser remanufacturing Inconel718 alloy

熔覆試樣在真空熱處理爐中進行時效熱處理，工藝為：720 ℃， 8 h爐冷至 620 ℃， 8 h空冷。金相試樣垂直于熔覆方向切割，觀察與熔覆方向垂直的截面，試樣腐蝕劑為鹽酸、硝酸、氫氟酸混合液(8∶1∶1)，使用Axiovert 200 MAT光學顯微鏡進行金相觀察，采用NovaNano SEM 650電子掃描顯微鏡進行二次電子相、背散射電子相觀察，并進行能譜檢測；使用Tukon 2100B 全自動維氏硬度計檢測硬度，測量位置的選擇以與界面距離為標準，測量4個點后取平均值為最終結(jié)果。使用AIS3000萬能力學性能檢測儀對試樣力學性能進行評估，在試樣的基體、熱影響區(qū)、熔覆層區(qū)域選取至少5個非邊緣位置，通過在材料同一個表面連續(xù)加載-卸載，繪制載荷-深度曲線，對靜態(tài)拉伸力學性能進行評價，實現(xiàn)力學性能的準無損評估。

2 實驗結(jié)果與分析

2.1 界面區(qū)域微觀組織表征

(a)界面區(qū)域低倍照片 (b)界面熔合線區(qū)域的放大照片

(c)熱處理后熱影響區(qū)及基體金相照片 (d)熱影響區(qū)熔覆層組織 圖1 界面附近區(qū)域金相照片F(xiàn)ig.1 Microstructure of the interface of cladding layer

界面區(qū)域金相照片見圖1。由圖1a可以看出，熔覆區(qū)域為典型的鑄態(tài)樹枝晶組織，熱影響區(qū)較為光亮，這是因為熱影響區(qū)析出相溶解，材料的耐蝕性能顯著增加，腐蝕劑難以腐蝕。由圖1b可以看出，熔覆層組織底部有低速生長的特征，但沒有平面晶出現(xiàn)，這與一般激光熔覆組織不同，其基材與熔覆層的組織連續(xù)性更強，有利于保證力學性能連續(xù)性和結(jié)合強度。由圖1c可以看出，同熱處理前相比，熱影響區(qū)域耐蝕性明顯降低，可以觀察到明顯的晶界。從圖1d中可以看到典型的樹枝晶生長特征，其組織形貌同熱處理前無顯著變化，晶間仍有較多的第二相存在。

熔覆層掃描電鏡照片見圖2，可以看出，熔覆層為典型的樹枝晶組織，晶間有較多不連續(xù)的第二相；工藝Ⅰ組織較為粗大，觀察到大塊Laves相；工藝Ⅱ組織較為細膩，Laves相較為細小，且彌散分布；工藝Ⅲ熔覆層組織特征同工藝Ⅱ類似，但組織略粗大；工藝Ⅳ熔覆層組織同工藝Ⅲ沒有顯著區(qū)別。組織形態(tài)及粗細的區(qū)別源于不同工藝下熔覆層的凝固及冷卻速率不同。

(a)熔覆層低倍照片 (b)工藝Ⅰ熔覆層組織高倍照片

(c)工藝Ⅱ熔覆層組織高倍照片 (d)工藝Ⅲ熔覆層組織高倍照片

(e)工藝Ⅳ熔覆層組織高倍照片圖2 熔覆層微觀結(jié)構(gòu)的SEM照片F(xiàn)ig.2 SEM graphs of themicrostructure of cladding layer

圖3是界面熔合區(qū)背散射電子相，圖片左側(cè)為基體，亮度較為均勻，該部分元素分布均勻，晶粒取向?qū)σr度貢獻較大；右側(cè)為熔覆層，襯度主要來源于原子序數(shù)，高亮部分為富鈮的Laves相。界面元素分布見圖4，由圖4可見，界面元素分布均勻，無突變，熔覆層區(qū)域Nb元素分布均勻性稍差，這是因為鈮晶間偏析生成Laves相，除鈮外的其他元素分布均勻性均比較高，因此可以通過固溶處理實現(xiàn)元素的均勻分布。

圖3 界面熔合區(qū)背散射電子相Fig.3 Backscatter electron image of interface

圖4 界面熔合線區(qū)域化學元素分布Fig.4 Distribution of chemical composition across interfaces of coating

Inconel718合金難以通過金相照片精確確定熱影響區(qū)的范圍，力學方法分辨率也不高，本文采用背散射電子衍射技術(shù)確定熱影響區(qū)的范圍，圖5為工藝Ⅰ界面區(qū)域，右側(cè)為基體區(qū)域，中部為熱影響區(qū)，左側(cè)為熔覆區(qū)域。

圖5 工藝Ⅰ熱影響區(qū)Fig.5 Heat-affected zone of the case Ⅰ specimen

圖6所示為不同工藝下的熱影響區(qū)寬度(均為試樣最寬部位測量數(shù)據(jù))，由圖可見，工藝Ⅰ熱影響區(qū)寬度最大，達500 μm，工藝Ⅱ熱影響區(qū)寬度最小，僅為204 μm，同樣功率下，掃描速度越快，熱影響區(qū)越窄，這是因為隨著掃描速度增加，單位熔覆長度上施加的激光能量降低；工藝Ⅲ熱影響區(qū)寬度為285 μm，比工藝Ⅱ?qū)捈s81 μm，這表明本文工藝條件下，單位熔覆長度施加激光能量一定時，隨著掃描速度的增加，熱影響區(qū)變窄；工藝Ⅳ熱影響區(qū)寬度較工藝Ⅲ略窄，為271 μm，這表明通過脈沖激光減小熱影響區(qū)寬度的方法有一定作用，但效果不夠理想。

圖6 不同熔覆工藝下熱影響區(qū)寬度Fig.6 Width of heat affected zone under different process conditions

2.2 界面區(qū)域力學性能表征

界面區(qū)域的硬度分布如圖7所示，由于工藝Ⅳ試樣硬度數(shù)據(jù)同工藝Ⅲ類似，故圖中未給出其數(shù)據(jù)。由圖7可見，基材的硬度約為415HV，隨著與熔合線距離的減小，硬度降低，熱影響區(qū)硬度降低到基體的50%左右，最低硬度僅198HV，3種工藝比較，工藝Ⅰ試樣熱影響區(qū)最寬，硬度也較低，工藝Ⅱ、Ⅲ試樣熱影響區(qū)較窄，3種工藝下熱影響區(qū)最低硬度接近。3種工藝下，熔合線上硬度接近，比熱影響區(qū)略高，約為250HV。對于熔覆層部分，距離熔合線部分越遠的區(qū)域，硬度越高，熔覆層表面由于對流及輻射散熱機制，冷卻最快，故硬度最高，接近300HV，其中工藝Ⅱ試樣硬度相對較高，最高硬度達322HV。

圖7 熱處理前試樣界面區(qū)域硬度分布Fig.7 Hardness distribution of the interface of cladding layer before heat treatment

圖8所示為試樣直接時效熱處理后界面附近區(qū)域的硬度分布，可以看出，直接時效處理之后，基材的硬度升高到500HV左右，提升近20%，熱影響區(qū)的硬度大幅升高，約為350HV，熔覆層硬度也有較大幅度升高，接近400HV；3種工藝比較，工藝Ⅰ試樣熱影響區(qū)仍然較寬，工藝Ⅱ、Ⅲ試樣硬度分布接近。熱處理之后，界面區(qū)域硬度過渡較為平滑，無突變區(qū)域，熔覆層表面硬度接近處理前基材硬度。結(jié)果表明，直接時效熱處理可改善Inconel718合金激光熔覆試樣界面區(qū)域力學性能突變的問題。

圖8 熱處理后試樣界面區(qū)域硬度分布Fig.8 Hardness distribution of the interface of cladding layer after heat treatment

圖9 熱影響區(qū)微米壓痕加載曲線Fig.9 Micro-indentation test curve of heat affected zone

圖11 工藝Ⅱ試樣熱處理后材料性能Fig.11 Mechanical properties of the case Ⅱ specimen after heat treatment

圖9所示為熱影響區(qū)微米壓痕加載曲線，經(jīng)測試壓頭反復(fù)加載、卸載獲得，據(jù)此可獲得測試點部分靜拉伸力學性能。圖10及圖11所示為基體、熱影響區(qū)、熔覆層微米壓痕力學性能檢測的試驗結(jié)果，由圖10可以看出，熱處理前熱影響區(qū)材料強度較低，熔覆層強度也不高，明顯低于基材強度，這個結(jié)果同顯微硬度測量結(jié)果相吻合。熱處理過后，基體、熱影響區(qū)、熔覆層材料強度均得到提高，基體強度接近熔覆前基材強度，熔覆層屈服強度高于熱影響區(qū)屈服強度，但抗拉強度略低于熱影響區(qū)抗拉強度，這可能是由于晶間Laves相存在導致的。

3 討論

激光熔覆過程中，不可避免地要出現(xiàn)熱影響區(qū)，由于固態(tài)相變、組織粗化、組織不均勻性增加、強化相長大及溶解等因素，熱影響區(qū)的強度及塑性往往較差，影響零件的服役性能，而減小熱影響區(qū)的寬度和性能損傷程度有助于改善零件質(zhì)量。Inconel718合金零件激光熔覆過程中，必須保證一定的能量密度，才能獲得結(jié)合良好的熔覆層，本文結(jié)果表明，保證良好結(jié)合的前提下，單位熔覆長度能量一定時，提高掃描速度有利于減小熱影響區(qū)寬度，但應(yīng)當注意的是，掃描速度過快將影響熔覆層表面質(zhì)量，并將導致熔覆方向拉應(yīng)力過大，有可能造成熔覆層開裂及工件變形[10]。脈沖激光對減小熱影響區(qū)寬度有幫助，但是影響不明顯。

Inconel718合金激光熔覆熱影響區(qū)可分為過熱區(qū)、正火區(qū)、再結(jié)晶區(qū)等，影響力學性能的主要因素是強化相的溶解，該合金中強化相的溶解溫度不高，在激光熔覆熱循環(huán)升溫過程中，強化相溶解，而由于降溫速率高，降溫過程中來不及析出第二相，這導致熱影響區(qū)強度明顯降低，成為激光熔覆零件的薄弱區(qū)域之一，另外，析出相的溶解增強了熱影響區(qū)的耐蝕性?；跓嵊绊憛^(qū)的性能損傷機制，可以采用時效熱處理來改善熱影響區(qū)的材料性能，熱處理過程中，熱影響區(qū)析出大量第二相[11-12]，材料強度和硬度得到提高，熱損傷程度減小。應(yīng)慎重選用固溶+時效熱處理制度，盡管該熱處理制度可以解決熔覆層Nb偏析形成Laves相的問題，提高熔覆層強度及塑韌性，但與此同時基體材料的組織及性能也將受到顯著影響。

界面熔合區(qū)是激光熔覆零件的另一個薄弱部位，該區(qū)域化學元素、組織、性能往往具有躍變的特征，且易出現(xiàn)脆化相、氣孔等缺陷，導致結(jié)合強度降低。Inconel718合金零件一般服役條件惡劣，因此對熔覆零件熔合區(qū)組織性能要求較高，本文采用同基體同質(zhì)的熔覆粉末，以保證化學元素、組織及物性的匹配。通常情況下，激光熔覆試樣熔覆層底部凝固速率慢，冷卻速率快，凝固以平面的方式推進，因此熔覆層底部為平面晶組織，平面晶部分同基體存在清晰的界面，這個界面上組織突變，盡管現(xiàn)有方法難以表征該界面對性能的影響，但可以推斷該界面的存在對結(jié)合強度具有一定的負面影響。本文中，盡管熔覆層底部有低速生產(chǎn)的特征，但熔合區(qū)未觀察到平面晶組織，基體到熔覆層組織過渡良好，這對提高熔合區(qū)性能具有積極意義。

熔覆層的硬度比熱影響區(qū)硬度高，這是因為熔覆層具有大量的Laves相，但Laves相為富鈮脆硬相，一方面導致枝晶內(nèi)部鈮元素減少而削弱基體強度，另一方面降低晶間強度，故Laves相在提高硬度的同時也降低了材料的塑性[13]。時效熱處理后，熱影響區(qū)和熔覆層的性能都具有較大的提高，熔覆層及熱影響區(qū)的屈服強度及抗拉強度指標均接近原始基體材料，但微米壓痕力學性能表征法并不能評估材料的塑性，如圖1d熱處理后熔覆層金相照片，根據(jù)材料的組織特征可以推斷，熱處理后熔覆層雖然強度指標接近原始基材，但其塑性指標較基材差。

4 結(jié)論

(1)在保證良好成形質(zhì)量的前提下，提高激光掃描速度有利于減小熱影響區(qū)寬度；脈沖激光對減小熱影響區(qū)寬度有幫助，但影響較小。

(2)時效熱處理可以有效提高熱影響區(qū)及熔覆層的強度，提高界面區(qū)域性能過渡平滑性。時效熱處理過程中，第二相析出，材料強化，界面區(qū)域力學性能均勻性增強。

(3)Inconel718合金激光熔覆試樣熔合線區(qū)域無平面晶組織，組織連續(xù)性強，無氣孔、硬化相等缺陷，對保證熔合區(qū)結(jié)合強度及力學性能一致性有積極意義。