石墨烯在功能性涂料應(yīng)用中的研究進(jìn)展

楊修寶，崔定偉，瞿 研

（1. 常州第六元素材料科技股份有限公司，江蘇 常州 213000；2. 江蘇道蓬科技有限公司，江蘇 南通 226000）

石墨烯專欄

石墨烯在功能性涂料應(yīng)用中的研究進(jìn)展

楊修寶1，崔定偉2，瞿 研1

（1. 常州第六元素材料科技股份有限公司，江蘇 常州 213000；2. 江蘇道蓬科技有限公司，江蘇 南通 226000）

簡(jiǎn)單介紹了石墨烯的特點(diǎn)，并總結(jié)了其在導(dǎo)電涂料、防火涂料、防污涂料和重防腐涂料中的研究及應(yīng)用概況。最后分析了石墨烯在功能性涂料中的應(yīng)用瓶頸，并對(duì)石墨烯在功能性涂料中的應(yīng)用前景進(jìn)行了展望。

石墨烯；功能涂料；綜述；應(yīng)用前景；電導(dǎo)率；屏蔽

石墨烯是單層二維蜂窩狀碳網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，平面內(nèi)由周期性緊密排列的碳六元環(huán)構(gòu)成，各碳原子之間通過(guò) sp2雜化軌道相連接。它可以卷曲成零維(0D)的富勒烯和一維(1D)的碳納米管(CNT)，或通過(guò)范德華力堆垛成三維(3D)的石墨，因此石墨烯被認(rèn)為是構(gòu)成其他碳材料的基本單元[1]。

目前石墨烯可以分為單層石墨烯、雙層石墨烯和少層石墨烯。顧名思義，單層石墨烯是由一層石墨烯構(gòu)成；雙層石墨烯是由兩層石墨烯構(gòu)成；少層石墨烯是由三到十層石墨烯構(gòu)成；超過(guò)十層則被認(rèn)為是石墨納米微片。不同層數(shù)的石墨烯具有不同的物理化學(xué)性質(zhì)。單層石墨烯完美的碳晶體結(jié)構(gòu)使其具有優(yōu)異的性能：超強(qiáng)的力學(xué)性能，其楊氏模量高達(dá)1100 GPa ，斷裂強(qiáng)度高達(dá)130 GPa；高達(dá)200 000 cm2/(V·s)的電子遷移率；室溫下約5000 W/(m·K)的熱導(dǎo)率；97.7%的可見(jiàn)光透過(guò)率；優(yōu)異的物理阻隔性；高達(dá)2630 m2/g的理論比表面積等[2]。因此石墨烯被認(rèn)為是最具誘人前景的新材料之一，在納米電子器件、儲(chǔ)能材料、透明導(dǎo)電膜、傳感器、樹脂基復(fù)合材料等領(lǐng)域引起廣泛關(guān)注。

在涂料應(yīng)用方面，利用石墨烯的物理阻隔性能，可提高涂料的防腐、防污、阻燃效果；利用其高導(dǎo)電、高導(dǎo)熱性能，可開發(fā)導(dǎo)電涂料、散熱涂料、電磁屏蔽涂料等。本文簡(jiǎn)單總結(jié)了石墨烯在功能性涂料方面的一些應(yīng)用進(jìn)展，并對(duì)其應(yīng)用趨勢(shì)進(jìn)行了分析展望。

1 石墨烯在功能性涂料中的應(yīng)用現(xiàn)狀

石墨烯自2004年發(fā)現(xiàn)以來(lái)，引起了世界各國(guó)研發(fā)和應(yīng)用的熱潮，被認(rèn)為是21世紀(jì)新材料紀(jì)元的引領(lǐng)者和帶動(dòng)者，是未來(lái)高技術(shù)產(chǎn)業(yè)競(jìng)爭(zhēng)的戰(zhàn)略制高點(diǎn)。石墨烯獨(dú)特的特點(diǎn)使其在導(dǎo)電涂料、防火涂料、防污涂料和重防腐涂料中得到了廣泛的應(yīng)用。

1.1 石墨烯在導(dǎo)電涂料中的應(yīng)用

傳統(tǒng)的導(dǎo)電涂料分為本征型導(dǎo)電涂料和添加型導(dǎo)電涂料，本征型導(dǎo)電涂料是靠樹脂自身導(dǎo)電性達(dá)到導(dǎo)電的目的，以聚苯胺和聚吡咯為主；添加型導(dǎo)電涂料是通過(guò)在涂料中添加導(dǎo)電物質(zhì)來(lái)實(shí)現(xiàn)的，導(dǎo)電物質(zhì)通常為金屬粉末和碳系粉末。由于本征型導(dǎo)電涂料加工困難，金屬粉末添加型導(dǎo)電涂料存在易沉降、不耐氧化等問(wèn)題。因此，碳系粉末添加型導(dǎo)電涂料是目前的主流導(dǎo)電涂料，主要以炭黑和石墨為主[3]。

相對(duì)于傳統(tǒng)的導(dǎo)電物質(zhì)，石墨烯具有更加優(yōu)良的導(dǎo)電性能和良好的機(jī)械性能，而且石墨烯比表面積大，導(dǎo)電滲流閾值低，只需很少的添加量即可達(dá)到導(dǎo)電的目的，是目前制備導(dǎo)電涂料的不二選擇。胥會(huì)等[4]采用氧化還原法制備石墨烯，并將其制備成涂料。探討了分散程度以及加量對(duì)體系導(dǎo)電性能的影響。Pham等[5]將氧化石墨烯和水合肼制備成混合分散液，噴到預(yù)熱的基底上，氧化石墨烯還原的過(guò)程中形成致密的石墨烯導(dǎo)電層，該方法制備的石墨烯導(dǎo)電層其表面電阻達(dá)到2.2×103Ω，具有良好的導(dǎo)電性能。章勇[6]用對(duì)石墨烯表面進(jìn)行氨基化改性，提高石墨烯與樹脂的相容性，然后加入到環(huán)氧樹脂中，制備導(dǎo)靜電涂料，石墨烯添加量?jī)H為質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5%時(shí)，涂層的表面電阻可降到109Ω。除用作常規(guī)導(dǎo)電涂料外，石墨烯還可以應(yīng)用到透明導(dǎo)電膜的制備，Zheng等[7]、Nekahi等[8]、Wang等[9]等課題組分別采用氧化石墨烯制備薄膜，然后通過(guò)化學(xué)還原得到石墨烯透明導(dǎo)電膜，制得導(dǎo)電膜電阻低、透明度高，且石墨烯導(dǎo)電薄膜具有良好的抗彎曲疲勞強(qiáng)度，有望取代應(yīng)用于電子領(lǐng)域的錫銦氧化物導(dǎo)電薄膜制備柔性導(dǎo)電薄膜。

1.2 石墨烯在防火涂料中的應(yīng)用

石墨烯在防火涂料中的阻燃機(jī)理被認(rèn)為是以下幾種阻燃作用的疊加：

（1）石墨烯的二維片層結(jié)構(gòu)能在涂料中層層疊加，形成致密的物理隔絕層，提高阻燃性能。

（2）石墨烯可以與涂料中樹脂進(jìn)行交聯(lián)復(fù)合，進(jìn)一步形成一層致密的保護(hù)膜，起到阻隔空氣的作用，從而發(fā)揮阻燃的效果。

（3）在高溫下石墨烯涂層燃燒產(chǎn)生二氧化碳和水，并生成更加致密、連續(xù)的碳層，阻隔作用更強(qiáng)[10]。

李洪飛等[11]以丙烯酸乳液為成膜物質(zhì)，鈦白粉為顏料，石墨烯作為協(xié)效阻燃/抑煙劑制備成防火涂料。研究結(jié)果表明：氧化石墨烯能有效提高涂料試樣的耐燃時(shí)間和降低峰值生煙速率，當(dāng)氧化石墨烯的添加量為0.025份時(shí)（以100份乳液記），試樣耐燃時(shí)間可以增加59.5%，當(dāng)添加0.125份時(shí)，試樣的峰值生煙速率從0.024 m2/s降至0.013 m2/s。結(jié)合掃描電鏡、熱重分析、差熱分析和紅外光譜等手段對(duì)試樣碳層的結(jié)構(gòu)形貌進(jìn)行分析后發(fā)現(xiàn)，具有片層結(jié)構(gòu)的氧化石墨烯在涂料受熱膨脹過(guò)程中會(huì)使自身和基體分子鏈取向，進(jìn)而在聚合物碳化過(guò)程中形成骨架結(jié)構(gòu)，增加碳層強(qiáng)度，達(dá)到阻燃和抑煙的目的。此外，由于石墨烯出色的屏蔽效應(yīng)，即使發(fā)生火災(zāi)，石墨烯涂料形成的隔絕層也可以阻隔一氧化碳等有毒降解產(chǎn)物的揮發(fā)，從而降低火災(zāi)的危險(xiǎn)[12]。

1.3 石墨烯在防污涂料中的應(yīng)用

防污涂料是涂裝于船底和海洋水下設(shè)施的一種特殊涂料，它主要是通過(guò)在涂料中添加重金屬等毒料，在涂膜表面形成有毒表面層，將附著于涂膜的海洋生物殺死，達(dá)到防止海洋生物附著在船底或海洋水下設(shè)施的目的[13]。傳統(tǒng)防污涂料中的重金屬等有毒物質(zhì)雖然防污效果好，但是會(huì)破壞海洋生態(tài)，嚴(yán)重威脅生態(tài)安全和人類健康，因此人們將研究重點(diǎn)放在了低表面能防污涂料和無(wú)毒防污劑的開發(fā)方面[14]。目前的研究熱點(diǎn)是利用納米粒子提高涂膜的疏水程度，減弱微生物在涂膜上的粘附力。石墨烯具有極高的表面能和很強(qiáng)的疏水作用，微生物很難在石墨烯表面上生長(zhǎng)或粘附，所以石墨烯具有很好的防污效果。Krishnamurthy等[15]發(fā)現(xiàn)石墨烯作為鈍化涂層可以減弱微生物誘導(dǎo)產(chǎn)生的電流對(duì)金屬的腐蝕，有石墨烯保護(hù)的Ni電極比未保護(hù)的電極在微生物腐蝕環(huán)境下腐蝕速度下降了1個(gè)數(shù)量級(jí)。Parra等[16]報(bào)道了石墨烯涂層可以改性材料界面能和與細(xì)菌的靜電相互作用，從而降低細(xì)菌與基材之間的粘附力，無(wú)需毒料就能達(dá)到抗菌的效果，對(duì)開發(fā)環(huán)境友好型防污涂料有很大的幫助。岳鑫[17]在環(huán)氧涂料中分別加入未加改性和經(jīng)過(guò)納米改性的石墨烯，并對(duì)其防污性能進(jìn)行了研究。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，石墨烯可以提高涂層的防腐和防污性能，且經(jīng)過(guò)偶聯(lián)劑改性的石墨烯比未改性的石墨烯具有更好的防污性能。合適的偶聯(lián)劑可以顯著提高其分散性，而良好的分散性是保證其防污性能的前提。

1.4 石墨烯在重防腐涂料中的應(yīng)用

石墨烯由于屏蔽性好，比表面積大，很容易在涂層中形成致密薄膜，對(duì)于提高防腐性能有很大幫助，也吸引了眾多關(guān)注。一系列的研究證明，CVD生長(zhǎng)的石墨烯可以在銅、鋁等金屬表面形成保護(hù)層，防止金屬的氧化和腐蝕[18-23]。氧化還原制備的石墨烯可以與有機(jī)樹脂混合制備復(fù)合材料涂層，發(fā)揮石墨烯的屏蔽作用和樹脂優(yōu)異的附著能力，達(dá)到長(zhǎng)效防腐的目的，用其制備的石墨烯涂層相比于普通涂層，可以使低合金鋼的腐蝕速率降低1個(gè)數(shù)量級(jí)[24-25]。除常規(guī)防腐蝕之外，石墨烯還可以與金屬中的氫發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，防止氫脆的發(fā)生[26]。此外，由于石墨烯可以提高金屬耐微生物腐蝕能力，也可以用作生物環(huán)境防腐保護(hù)層[27]。

目前，石墨烯防腐涂料應(yīng)用比較成熟的是石墨烯鋅粉重防腐涂料，石墨烯在此類重防腐涂料中的防腐機(jī)理一般認(rèn)為如下：

（1）物理隔絕作用。

Cl–具有離子半徑小、穿透能力強(qiáng)、并且能夠被金屬表面較強(qiáng)吸附的特點(diǎn)。石墨烯的二維片層結(jié)構(gòu)，其比表面積達(dá)到2630 m2/g，在涂料中層狀分布，形成致密的物理隔絕層，具有較好的物理隔絕作用。石墨烯超高的致密性，連最小的氣體分子也無(wú)法穿透，可以有效地隔絕Cl–的穿透。小尺寸的石墨烯可以填充到涂層的缺陷中，在一定程度上阻止和延緩了分子腐蝕介質(zhì)侵入金屬基體，增強(qiáng)了涂層的物理隔絕作用[22]。

（2）電化學(xué)保護(hù)作用。

環(huán)氧富鋅底漆中實(shí)際用于陰極保護(hù)作用消耗的鋅粉質(zhì)量只占20%～30%，剩余的鋅粉均作為導(dǎo)電介質(zhì)。當(dāng)鋅粉被氧化后便失去了導(dǎo)電作用，涂料便失去了陰極保護(hù)作用。石墨烯具有較好的導(dǎo)電性。雖然鋅烯重防腐底漆大幅度降低了鋅粉含量，但漆膜中均勻分散的石墨烯納米片形成致密的、連續(xù)的網(wǎng)狀片層導(dǎo)電結(jié)構(gòu)，與鋅粉搭接形成導(dǎo)電通路，從而活化涂料中的鋅粉，使整個(gè)涂層與鋼鐵基材體系形成電化學(xué)回路，提高了涂層的陰極保護(hù)作用。

孫春龍等[28]用石墨烯取代一部分環(huán)氧富鋅底漆中的鋅粉，制備了石墨烯環(huán)氧鋅底漆。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：在鋅含量為質(zhì)量分?jǐn)?shù) 47%時(shí)，涂膜干膜厚度在100 μm時(shí)，耐中性鹽霧可以達(dá)到2500 h，劃痕處單項(xiàng)擴(kuò)蝕＜1 mm，未劃痕區(qū)無(wú)起泡、生銹、開裂、剝落等現(xiàn)象，防腐性能明顯高于高鋅含量的環(huán)氧富鋅底漆。

2015年9月，常州第六元素材料科技股份有限公司、中海油常州涂料化工研究院有限公司、江蘇道森新材料有限公司三家單位共同完成的“10噸/年石墨烯微片工業(yè)化制備及其在海工裝備重防腐涂料中的應(yīng)用”技術(shù)科技成果，在江蘇省常州市通過(guò)了工業(yè)和信息化部組織的專家鑒定，達(dá)到世界領(lǐng)先水平。該技術(shù)成果用于海上風(fēng)力發(fā)電塔的石墨烯-鋅防腐底漆重防腐涂料耐鹽霧試驗(yàn)時(shí)間突破2500 h，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)了美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)的1000 h，并重新定義了防腐的概念：過(guò)去含鋅粉為質(zhì)量分?jǐn)?shù) 70%～80%的重防腐體系，被質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%鋅粉加質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%石墨烯的防腐體系代替。這一產(chǎn)品和傳統(tǒng)的富鋅環(huán)氧底漆相比非常具有競(jìng)爭(zhēng)力，已經(jīng)在海上風(fēng)電裝置、海邊管廊架、集裝箱等領(lǐng)域推廣應(yīng)用。

2 石墨烯功能性涂料的發(fā)展趨勢(shì)

目前石墨烯在功能性涂料方面的應(yīng)用已經(jīng)取得了很大的進(jìn)展，但是除了防腐涂料外，其他多數(shù)研究還停留在實(shí)驗(yàn)室階段。主要原因有以下幾個(gè)方面：

（1）涂料行業(yè)是一個(gè)對(duì)成本十分敏感的行業(yè)，相比于現(xiàn)在常用的涂料填料，石墨烯的價(jià)格相對(duì)偏高，因此限制了其應(yīng)用。

（2）石墨烯表面能高，在水和涂料的常用溶劑如二甲苯、醋酸丁酯中難以分散，與此同時(shí)，石墨烯涂料的性能嚴(yán)重依賴于石墨烯在涂料中的分散程度，因此常規(guī)的簡(jiǎn)單分散手段不適用于石墨烯涂料。

（3）目前石墨烯相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)缺乏，導(dǎo)致市場(chǎng)上石墨烯產(chǎn)品性能參差不齊，對(duì)應(yīng)用開發(fā)有很大的誤導(dǎo)。

（4）目前缺乏石墨烯涂料應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)，按照現(xiàn)在的標(biāo)準(zhǔn)在應(yīng)用石墨烯涂料時(shí)不能發(fā)揮出石墨烯涂料的優(yōu)勢(shì)。

（5）在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中，通常需要涂多層涂料，因此需要考慮涂層的配套性問(wèn)題，石墨烯涂料由于發(fā)展時(shí)間短，缺乏相應(yīng)的驗(yàn)證數(shù)據(jù)，在一定程度上限制了其應(yīng)用。

基于以上原因，石墨烯涂料的發(fā)展目標(biāo)將定位于高性能功能性涂料，利用石墨烯的優(yōu)異性能實(shí)現(xiàn)涂料性能的大幅提升。

2.1 石墨烯導(dǎo)電涂料

汽車靜電噴涂淺色底漆，使用炭黑導(dǎo)電劑時(shí)顏色深，不能滿足淺色色漆的噴涂要求；而使用導(dǎo)電鈦白作導(dǎo)電劑，需要添加大量導(dǎo)電鈦白，成本大幅增加。而利用石墨烯作為導(dǎo)電劑，添加量?jī)H為質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.6%，通過(guò)鈦白粉遮蓋石墨烯顏色，即可制得淺色底漆。

目前，市場(chǎng)用量最多的導(dǎo)電填料是導(dǎo)電炭黑，一般添加量為質(zhì)量分?jǐn)?shù) 10%以內(nèi)就能達(dá)到導(dǎo)靜電水平，成本遠(yuǎn)低于石墨烯。而石墨烯的優(yōu)勢(shì)則是添加量少，添加量為質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%以內(nèi)即可達(dá)到導(dǎo)靜電水平。由于添加量少，石墨烯導(dǎo)電涂料的涂層的力學(xué)性能一般優(yōu)于炭黑導(dǎo)電涂料涂層的力學(xué)性能，因此石墨烯導(dǎo)電涂料能夠?qū)崿F(xiàn)涂層導(dǎo)電性和力學(xué)性能的同步提高。此外，由于石墨烯的物理阻隔性能可以提高漆膜的致密性，進(jìn)而提高漆膜的耐溶劑和耐腐蝕性，能夠既導(dǎo)靜電又耐腐蝕，可以用作石油、化工等領(lǐng)域的導(dǎo)靜電涂料。

2.2 石墨烯散熱涂料

石墨烯本身熱導(dǎo)率高達(dá)5300 W/(m·K)，因此用石墨烯制備散熱涂料具有高的熱導(dǎo)率，而且石墨烯高比表面積，能夠增大涂層散熱面積，可有效降低物體表面和內(nèi)部溫度。目前加拿大Grafoid公司已經(jīng)與Captherm公司簽訂合作協(xié)議開發(fā)用于LED的石墨烯散熱涂料，國(guó)內(nèi)也有多家公司在開發(fā)石墨烯散熱涂料和石墨烯碳納米管復(fù)合散熱涂料，并取得一定的進(jìn)展。

2.3 石墨烯防腐涂料

除現(xiàn)在發(fā)展迅速的石墨烯-鋅粉防腐涂料外，單純利用石墨烯物理阻隔防腐的涂料也有良好的效果。Applied Graphene Materials公司制備的石墨烯環(huán)氧涂料，經(jīng)測(cè)試，加入石墨烯之后，涂層水蒸氣透過(guò)率降低95%，耐鹽霧試驗(yàn)時(shí)間提升5倍。說(shuō)明在輕防腐領(lǐng)域，石墨烯的物理阻隔性能能夠大幅提升涂層的防腐效果。

2.4 高強(qiáng)度高耐候涂料

除此之外，石墨烯本身優(yōu)異的力學(xué)性能可以制備高強(qiáng)度高耐候涂料。在涂層中加入石墨烯，在干燥過(guò)程中形成致密網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，能夠顯著提升涂層的硬度和耐磨性能，尤其是有利于解決水性聚氨酯涂料硬度低的問(wèn)題。同時(shí)石墨烯還能捕捉涂層中的自由基，延長(zhǎng)涂層壽命[29]。

3 結(jié)束語(yǔ)

石墨烯具有優(yōu)異的物理阻隔性、高導(dǎo)電導(dǎo)熱性、突出的力學(xué)性能和化學(xué)穩(wěn)定性，使其在涂料行業(yè)中有著廣泛應(yīng)用，目前石墨烯在防腐、導(dǎo)電、散熱涂料體系均取得優(yōu)異的效果，伴隨著石墨烯涂料的應(yīng)用發(fā)展，目前在石墨烯功能性涂料發(fā)展中出現(xiàn)的問(wèn)題會(huì)逐漸解決。在功能性涂料行業(yè)的升級(jí)發(fā)展過(guò)程中，石墨烯將發(fā)揮重要作用。

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（編輯：陳豐）

Research progress of graphene’s application in functional coatings

YANG Xiubao1, CUI Dingwei2, QU Yan1
(1. The Sixth Element(Changzhou) Materials Technology Co., Ltd, Changzhou 213000, Jiangsu Province, China; 2. Jiangsu Toppen Technology Co., Ltd, Nantong 226000, Jiangsu Province, China)

The properties of graphene are briefly introduced. Also the research and application of graphene in conductive coatings, fire retardant coatings, anti-fouling coatings and anti-corrosion coatings are reviewed. Then the problems of graphene applicated in functional coatings are analyzed and the future applications in functional coatings are prospected.

graphene; functional coatings; review; application prospect; conductivity; barrier

10.14106/j.cnki.1001-2028.2017.09.018

O613.71

A

1001-2028（2017）09-0083-05

2017-06-01

瞿研 bill.qu@thesixthelement.com.cn

楊修寶（1986－），男，副研究員，博士，主要研究方向?yàn)槭┰谕苛项I(lǐng)域中的應(yīng)用，E-mail: xb.yang@thesixthelement.com.cn 。

時(shí)間：2017-08-28 11:41

http://kns.cnki.net/kcms/detail/51.1241.TN.20170828.1141.017.html

瞿研：博士/教授，2006年畢業(yè)于美國(guó)德州大學(xué)奧斯汀分校機(jī)械系獲哲學(xué)博士。后任職于世界第二大芯片廠商美國(guó)超微半導(dǎo)體—AMD，歷任高級(jí)工程師、技術(shù)專家組成員等職務(wù)。2011年創(chuàng)立常州第六元素材料科技股份有限公司任董事長(zhǎng)兼總經(jīng)理。2011年至今擔(dān)任江南石墨烯研究院副院長(zhǎng)，同時(shí)兼任常州大學(xué)石油化工學(xué)院客座教授。2013年當(dāng)選江蘇省石墨烯產(chǎn)業(yè)技術(shù)創(chuàng)新戰(zhàn)略聯(lián)盟理事長(zhǎng)。目前已申請(qǐng)與石墨烯相關(guān)的發(fā)明專利22項(xiàng)，其中12項(xiàng)已獲授權(quán)。