1,4-雙(4-硝基苯氧基)苯的制備方法

康永利，張慧麗

( 1.天津市均凱化工科技有限公司，天津 300384；2.天津市眾泰化工科技有限公司，天津 300384)

1, 4-雙(4-硝基苯氧基)苯是制備液晶材料的重要原料。1, 4-雙(4-硝基苯氧基)苯經(jīng)鈀碳加氫或鐵粉還原等方法還原硝基后可制備1, 4-雙(4-氨基苯氧基)苯。

隨著信息電子產(chǎn)品向著高性能化、輕量化、薄型化、精細(xì)化發(fā)展,對(duì)柔性覆銅板(FCCL)的絕緣材料提出了更高的要求，如需要高耐熱、低介電損耗、高強(qiáng)度等。因此，聚酰亞胺材料在FCCL領(lǐng)域中備受青味，芳香族二元伯胺是合成聚酰亞胺材料的重要原料之一，而分子結(jié)構(gòu)中含醚鍵的芳香族二元伯胺又是合成熱塑性聚酰亞胺的重要原料。目前制備1,4-雙(4-氨基苯氧基)苯的采用文獻(xiàn)報(bào)道的有

(1) 中國(guó)專利CN1485315A， 公開(kāi)了一種3,4-二氨基二苯醚的制備方法[1]。

(2) 中國(guó)專利CN1425644A， 公開(kāi)了一種2, 2 -雙[4- (4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制備方法[2]。

(3) 張教強(qiáng), 趙春玲 ,晁敏 等人公開(kāi)了一種1, 3-雙(4-氨基苯氧基)苯的制備方法，同時(shí)也合成得到了系列熱塑性聚酰亞胺[3]。

(4) 虞鑫海，胡志強(qiáng)公開(kāi)了一種3, 3'二氨基二苯醚的制備方法[4]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 合成路線

以對(duì)苯二酚與對(duì)氯硝基苯為原料，加入N, N-二甲基甲酰胺，甲苯升溫至120℃，保持18h，得到1, 4-雙(4-硝基苯氧基)苯，黃色粉末。反應(yīng)結(jié)構(gòu)式如下：

1.2 儀器和試劑

儀器：電動(dòng)攪拌器(江蘇省金壇市友聯(lián)儀器研究所)、循環(huán)水泵(鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司)。

試劑：碳酸鉀，N, N-二甲基甲酰胺，甲苯(以上試劑均為AR，天津光復(fù)精細(xì)化工研究所)。

1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

向玻璃三口瓶中加入 22.0g對(duì)苯二酚、88.2g 4-氯代硝基苯、220.8g碳酸鉀、1400mL N, N-二甲基甲酰胺和360mL甲苯放入反應(yīng)釜中，攪拌，加熱回流分水反應(yīng)18h后，濃縮反應(yīng)液，回收溶劑循環(huán)使用，冷卻反應(yīng)物，加水，析出黃綠色固體產(chǎn)物，干燥，得到70.2g1, 4-雙(4-硝基苯氧基)苯，熔點(diǎn)為239.6℃,純度為99.9%，根據(jù)實(shí)際獲得1, 4-雙(4-硝基苯氧基)苯的量和理論量(70.4 g)，計(jì)算得到1, 4-雙(4-硝基苯氧基)苯的收率為99.7%。

3 結(jié)論

以對(duì)苯二酚與對(duì)氯硝基苯為原料，N, N-二甲基甲酰胺，甲苯為溶劑與反應(yīng)得到1, 4-雙(4-硝基苯氧基)苯。該方法具有以原材料易于購(gòu)買，反應(yīng)條件，后處理操作簡(jiǎn)單，收率高等優(yōu)點(diǎn)。