液質(zhì)聯(lián)用檢測豬肉中獸藥殘留技術(shù)研究

孫芳 宋金露

摘要：該次研究嘗試使用液質(zhì)連用檢測豬肉中獸藥殘留情況，在充分借鑒前人研究文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，對相應(yīng)的研究方法不斷進(jìn)行優(yōu)化。該試驗(yàn)得出的檢測限度為0.1～50.0μg/kg，平均加標(biāo)回收率為77.5%～99.9%，整體的檢測效果較好，能用于日常豬肉制品中獸藥殘留檢測。在此基礎(chǔ)上提出了使用液質(zhì)連用檢測豬肉中獸藥殘留技術(shù)的對策，希望通過本次研究，對廣大同行有所幫助。

關(guān)鍵詞：液質(zhì)連用;豬肉;獸藥殘留;檢測技術(shù)

中圖分類號：0657.63;TS251.7

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：B

doi：10.3969/j.issn.2096-3637.2019.23.002

0引言

獸藥殘留主要是指獸藥蓄積在動物源制品中的含量多少，主要是指動物及動物制品以及可食用部分所所含獸藥及其代謝產(chǎn)物以及獸藥有關(guān)雜質(zhì)的量。所以獸藥殘留包含的范圍十分廣泛，既包括了獸藥本身又包括獸藥在動物體內(nèi)代謝所產(chǎn)生的各種代謝產(chǎn)物以及獸藥中的各種雜質(zhì)[1]。近年獸藥的使用比例越來越大，使用種類越來越多。然而很多畜牧養(yǎng)殖從業(yè)者在進(jìn)行獸藥防控多種疾病中不能做到科學(xué)使用，也沒有制定嚴(yán)格的休藥期，甚至存在違法使用國家明令禁止的各種獸藥添加劑，導(dǎo)致大量動物源食品中獸藥殘留超標(biāo)，威脅到消費(fèi)者身體健康。某些獸藥通過飲食渠道還會進(jìn)人人體，在人體中不斷蓄積積累超過一定標(biāo)準(zhǔn)后，造成人類出現(xiàn)急性中毒，甚至?xí)霈F(xiàn)致癌、致畸、致突變。解決動物制品獸藥殘留問題，對保障畜牧養(yǎng)殖產(chǎn)業(yè)健康發(fā)展，維護(hù)消費(fèi)者身心健康有著重大現(xiàn)實(shí)意義。

1試驗(yàn)過程

1.1儀器設(shè)備

本次研究中需要的儀器設(shè)備主要包括超高效液相色譜儀、串聯(lián)質(zhì)譜儀、配電噴霧，電離源分析天平、高速勻質(zhì)機(jī)、氮吹儀、冷凍離心機(jī)、渦旋震蕩器、超純水系統(tǒng)、孔徑為0.22μm的濾膜、有機(jī)相。

1.2材料選取

本次試驗(yàn)選擇的豬肉不含有本次帶檢測的任何物質(zhì)，并將其作為空白基質(zhì)。在試驗(yàn)中應(yīng)用到的試劑主要包括乙腈、甲醇、乙酸銨、甲酸、8：2配置的甲醇水混合液。25種磺胺類藥物混標(biāo)（100mg/L于色譜純甲醇）、14種奎諾酮抗生素混標(biāo)（100mg/L于LC-MS級甲醇）和四環(huán)素類抗生素混標(biāo)（100mg/L于色譜純甲醇）[2]。

1.3方法

使用電子天平精確的稱量豬肉組織稱量2.00g放置在離心管道中，然后向其中加入5mL甲醇+8：2配置的甲醇水混合液，將其放置在高速勻質(zhì)機(jī)中，按照每分鐘10000r作用1min，然后選擇使用甲醇3mL+8：2配置的甲醇水混合液清洗刀頭并轉(zhuǎn)入到同一個離心管中，然后再使用8：2配置的甲醇水混合液定容到10mL，超聲提取15min，然后將液體放人冷凍離心機(jī)中，按照5000r/min的速度，離心10min取上層清液經(jīng)過孔徑為0.22μm的濾膜，得到的溶液上機(jī)測定。同時爭取6份空白新鮮豬肉每份2.00g，并向其中依次加入標(biāo)準(zhǔn)中間液?；前奉愃幬锖涂Z酮類抗生素的濃度分別控制為0、0.2、1、10、50、100μg/L，四環(huán)素類抗生素的濃度分別控制為零時20、50、100、500μg/L。然后按照相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行樣品處理，得到基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線[3]。

2結(jié)果分析

2.1獸藥殘留檢出限分析

取空白樣品基質(zhì)，在最低點(diǎn)磺胺類藥物和奎諾酮類藥物的濃度分別為1.0μg/kg，四環(huán)素類藥物的濃度分別為50g/kg。在整個實(shí)驗(yàn)操作中，信噪比控制為50～870，根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，以3倍信噪比作為檢出限，本次采用的檢測方法得到的幾類化合物的檢出限能滿足日常豬肉獸藥殘留剪除限要求。同時在操作中，由于定容溶劑中含有的有機(jī)相比例相對較高，初始流動相比例中水相比例相對較高，在滿足最低檢出限的基礎(chǔ)上，應(yīng)該盡量控制好進(jìn)樣的體積，這樣能進(jìn)一步減少溶劑對實(shí)驗(yàn)操作產(chǎn)生的不良影響，因?yàn)轶w積過大可能會進(jìn)一步影響到峰值，進(jìn)而導(dǎo)致信噪比下降。

2.2回收率分析

本次研究選取不含有待檢測物質(zhì)的空白豬肉作為檢測基質(zhì)，分別在磺胺類藥物和奎諾酮類抗生素的濃度分別控制在0、0.2、1、10、50、100μg/L，四環(huán)素類抗生素的濃度分別控制為0、20、50、100、500μg/L時，所測得的各個化合物的平均回收率在77.5%～99.9%，回收率較高。

3獸藥檢測措施

3.1重點(diǎn)做好宣傳教育工作

豬肉獸藥殘留檢測工作開展中，應(yīng)充分認(rèn)識到檢測質(zhì)量中存在的多種問題，并尋找問題產(chǎn)生的關(guān)鍵原因。檢測管理部門應(yīng)該承擔(dān)相應(yīng)的責(zé)任，發(fā)揮自身職能，切實(shí)履行好質(zhì)量監(jiān)督管理的職責(zé)，聯(lián)合生產(chǎn)管理部門不斷加強(qiáng)檢測方案的總結(jié)和完善，組成質(zhì)量評審委員會，通過審核委員會的全面評價和審核通過后，才能進(jìn)行下一步的宣傳推廣工作，確保獸藥檢測質(zhì)量管理工作在源頭上不出現(xiàn)問題。在工作隊(duì)伍建設(shè)中，一定要確保選用合理的人員，保證管理人員能嚴(yán)格按照確定的方案進(jìn)行有效的宣傳推廣。在宣傳中要創(chuàng)新工作理念，工作方式，避免社會大眾對獸藥殘留檢測工作產(chǎn)生誤解，加強(qiáng)檢測質(zhì)量管理。

3.2注重做好人員培訓(xùn)

在豬肉獸藥殘留檢測工作開展中，如果沒有充分認(rèn)識到管理工作對檢測質(zhì)量的關(guān)鍵作用和重要指導(dǎo)意義，就不能提起重視程度，切實(shí)做好相關(guān)工作人員的培訓(xùn)工作。如果一直保持這種局面，導(dǎo)致豬肉制品中獸藥殘留檢測質(zhì)量得不到有效的管理和控制，不管是對檢測企業(yè)還是社會大眾，都會產(chǎn)生較大的經(jīng)濟(jì)損失，造成的損失不可挽回。因此就要從獸藥檢測管理的實(shí)際工作出發(fā)，各項(xiàng)管理工作開展前，一定要構(gòu)建完善的預(yù)定方案，要充分考慮現(xiàn)有工作人員的工作能力和專業(yè)水平。定期邀請高級講師，專業(yè)技術(shù)人才對現(xiàn)有的管理人員進(jìn)行專業(yè)培訓(xùn)，部門的領(lǐng)導(dǎo)人員也需要起到帶頭作用，積極參與到專業(yè)培訓(xùn)工作中，進(jìn)而在整個部門內(nèi)部能形成一種良好的學(xué)習(xí)氛圍。每年應(yīng)該確定年度培訓(xùn)計(jì)劃和培訓(xùn)方案，并按照相關(guān)流程分步驟實(shí)施，確保各項(xiàng)工作能扎實(shí)推進(jìn)。

3.3加強(qiáng)檢測技術(shù)創(chuàng)新

近年，隨著我國科學(xué)技術(shù)不斷發(fā)展，豬肉獸藥殘留檢測中，一系列先進(jìn)的儀器設(shè)備和技術(shù)應(yīng)用其中，極大縮短了檢測周期，提高了檢測精確度和精準(zhǔn)性。為了更好的適應(yīng)新時期對豬肉制品獸藥殘留檢測提出的新要求，就需要在日常工作中不斷加強(qiáng)技術(shù)創(chuàng)新，只有不斷加強(qiáng)技術(shù)創(chuàng)新，轉(zhuǎn)變傳統(tǒng)工作理念，才能最大程度的減少經(jīng)費(fèi)投人，減少人員投入。為了切實(shí)達(dá)到上述要求，就要求部門的領(lǐng)導(dǎo)人員高度負(fù)責(zé)，發(fā)揮自身示范帶動作用，認(rèn)真組織好檢測管理規(guī)劃和設(shè)計(jì)工作，制定合理的設(shè)計(jì)方案。此外還應(yīng)該不斷加強(qiáng)對現(xiàn)有工作隊(duì)伍的動員教育，引導(dǎo)廣大工作人員全面參與其中。

4結(jié)束語

本次選擇液質(zhì)連用檢測豬肉中獸藥殘留是在總結(jié)前人研究經(jīng)驗(yàn)和研究文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，對相應(yīng)的檢測方法進(jìn)行了進(jìn)一步優(yōu)化，進(jìn)一步考量了影響檢出含量的因素，并進(jìn)一步論述了各個因素間的聯(lián)系。最終檢測結(jié)果可知，最低檢出限平均為0.5μg/kg，平均加標(biāo)回收率為77.5%～99%。

參考文獻(xiàn)

[1]孟娟，石瑩，張晶，等.超高壓液相色譜-噴霧串聯(lián)四極桿質(zhì)譜法測定豬肉食品中8種β-受體激動劑[J].食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報，2013，4（1）：129-134.

[2]高玲，張丹，曹軍，等.高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定水產(chǎn)品中大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留[J].中國獸藥雜志，2012，4（4）：29-33.

[3]李春風(fēng)，岳振峰，趙鳳娟，等.液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定水產(chǎn)品中吩噻嗪類藥物殘留的研究[J].中國獸醫(yī)學(xué)報，2010，30（3）：384-387，392.