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    飼料中總磷測(cè)定注意事項(xiàng)

    2019-09-10 07:22:44馬林杰
    關(guān)鍵詞:灰化炭化準(zhǔn)確度

    馬林杰

    摘要:對(duì)飼料中總磷測(cè)定的關(guān)鍵點(diǎn),炭化-灰化處理、定容、分光光度操作等過程進(jìn)行了論述,提高檢測(cè)準(zhǔn)確度。

    關(guān)鍵詞:炭化-灰化 分光光度 準(zhǔn)確度

    Points for Attention in the Determination of Phosphorus in Feed

    Ma Linjie

    (Hulunbuir Quality Measurement and Inspection Institute)

    Abstract: In this paper, the key points of determination of total phosphorus in feed, carbo nization-ashing treatment, constant volume, spectrophotometric operation and other processes are discussed to improve the detection accuracy.

    Key words: carbonization-ashing, spectrophotometry, accuracy

    磷是動(dòng)物體內(nèi)含量最多的礦物元素之一,和鈣一起構(gòu)成骨組織和牙齒,其余大部分構(gòu)成軟組織成分,小部分存在于體液中,參與許多物質(zhì)代謝過程,是細(xì)胞膜和血液中緩沖物質(zhì)及RNA、DNA、輔酶的成分。

    磷缺乏和過多均有危害。磷不足時(shí)會(huì)引起幼齡動(dòng)物患佝僂癥,成年動(dòng)物患軟骨癥,表現(xiàn)為食欲不良,增重減緩,全身虛弱。磷過多時(shí),易引起甲狀旁腺機(jī)能亢進(jìn),造成骨組織營養(yǎng)不良,產(chǎn)生跛行和長骨骨折。

    30%~70%的磷是以植酸鹽的形式存在。動(dòng)物性飼料中以魚粉的含磷量最高,礦物性飼料中磷的利用效率也很高。補(bǔ)充磷的礦物質(zhì)飼料有骨粉、磷酸氫鈣、磷酸二氫鈣等。

    磷測(cè)定過程容易出現(xiàn)檢測(cè)超出重復(fù)性和再現(xiàn)性要求,筆者通過嚴(yán)格控制每一操作細(xì)節(jié),可以達(dá)到非常高的檢測(cè)精確度、準(zhǔn)確度。

    1 實(shí)驗(yàn)儀器、材料

    1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

    AL204電子天平[梅特勒-托力多(上海)有限公司];SX-12-10高溫電阻爐(天津泰斯特儀器有限公司);DB-3D電熱板(天津泰斯特儀器有限公司); 101-ZN數(shù)顯敼風(fēng)干燥箱(華北儀器有限公司);T6新世紀(jì)紫外分光光度計(jì)(北京普析儀器有限公司)。

    1.2 試驗(yàn)材料

    飼料樣品;硝酸;鹽酸(1+1);釩鉬酸銨顯色劑;磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(50 μg/mL)

    本試驗(yàn)中所有試劑均為分析純AR及其以上試劑? 實(shí)驗(yàn)用水的pH值范圍和電導(dǎo)率應(yīng)符合GB/T 6682—2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法》中三級(jí)水標(biāo)準(zhǔn)要求,試驗(yàn)所用溶液在未注明何種溶液時(shí),均指水溶液。

    2 試驗(yàn)方法

    2.1 檢測(cè)方法

    GB/T 6437—2018《飼料中總磷的測(cè)定 分光光度法》中7.1.1干灰化法。

    2.2 試驗(yàn)原理

    試樣中總磷經(jīng)消解,在酸性條件下與釩鉬酸銨生成黃色的釩鉬黃[(NH4)3PO4NH4VO3·16MoO3]絡(luò)合物,釩鉬黃的吸光度值與總磷的濃度成正比,在波長400nm下測(cè)定試樣溶液中釩鉬黃的吸光度值與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

    2.3 注意事項(xiàng)

    (1)干灰化法:試樣的稱樣量2.5 g左右,精確至0.0002 g,于電爐上(坩堝蓋與坩堝間留有小縫隙,不要拿下蓋)炭化,直至呈灰黑色,不冒煙。將坩堝及蓋移入電阻爐中,最好是冷爐升溫至550 ℃計(jì)時(shí),一般灰化3 h,對(duì)于部分含礦物質(zhì)較多,難灰化的樣品要適當(dāng)延長灰化時(shí)間,燒至呈灰黑色,無炭黑粒既可,一定要燒透燒完全,否則磷元素不能全部分解出來,造成檢測(cè)結(jié)果偏低。

    (2)灰化后的樣品,加入濃硝酸和鹽酸于電熱板或電爐上,使用電爐時(shí),用可調(diào)溫電爐,或在其上放一塊耐火板加熱使其溫度均勻平和,待液體加熱微沸時(shí),停止加熱,利用余熱慢慢加熱,且不可大火,造成試液揮發(fā)損失過多而影響檢測(cè)結(jié)果,更不可以燒干。

    (3)在消煮過程中坩堝蓋要凸面朝向坩堝(向下),這樣揮發(fā)的液體又回落至坩堝,減少揮發(fā)損失。

    (4)在試樣測(cè)定過程中,移取液體量一定控制在磷含量50μg~750μg范圍內(nèi)(一般樣液體積為1.0 mL~10.0 mL),可以根據(jù)明示的磷百分含量進(jìn)行折算),過多或過少造成顯色示值偏離分光光度計(jì)量程示值中心位置,引入的誤差過大,影響檢測(cè)結(jié)果,總之,測(cè)定時(shí)樣液的吸光度示值盡量接近儀器量程中心位置。

    (5)由于是顯色反應(yīng),顯色劑、樣液的移取一定要準(zhǔn)確無誤,用精度較高的單標(biāo)線吸管移取。

    (6)要嚴(yán)格控制顯色溫度,溫度高,顯色時(shí)間可以短些,假如顯色時(shí)溫度為25 ℃,10 min就可以,若溫度為15 ℃,顯色時(shí)間要長些,因?yàn)闇囟葲Q定達(dá)到反應(yīng)最大值的速度,反應(yīng)達(dá)到最大值后,時(shí)間長短對(duì)吸光度影響不大,但也不宜過長,一般不超過半小時(shí),否則會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果。

    (7)空白試驗(yàn)參與總磷含量計(jì)算,對(duì)誤差的貢獻(xiàn)同樣大,因此空白要作平行試驗(yàn),取平均值。

    (8)樣液的顯色范圍較大,為50μg~750μg,最好顯色示值位于光度量程的中位值附近更準(zhǔn)確,對(duì)一些特定檢測(cè),可先取一個(gè)中間體積,如5mL(一般樣液體積為1.0 mL~10.0 mL)樣液進(jìn)行顯色,確定濃度大小,再取樣液進(jìn)行測(cè)定。

    3 結(jié)語

    通過規(guī)范、控制炭化-灰化處理過程、定容、樣液量、分光光度操作過程,以期達(dá)到提高檢測(cè)準(zhǔn)確度,滿足檢測(cè)重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求。

    參考文獻(xiàn)

    [1]? 飼料中總磷的測(cè)定 分光光度法GB/T6437—2002[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2002:3.

    [2] 化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T 601—2002[S]. 北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2001:12.

    [3] 飼料 采樣GB/T 14699.1—2005[S]. 北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2005:03.

    [4] 動(dòng)物飼料 試樣的制備GB/T 20195—2006[S]. 北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2006:2.

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